硼酸酯化法分离龙脑、异龙脑与樟脑

用硼酸与异龙脑的异构化产物—龙脑、异龙脑和樟脑的混合物进行反应，得到硼酸莰酯和樟脑。莰酯与樟脑分离后，经水解得到龙脑和异龙脑。     

龙脑合成方法的改进

龙脑合成方法的改进;纳米固体超强酸; α-蒎烯; 草酸; 龙脑     

(-)-龙脑手性离子液体的合成

以(-)-龙脑为手性源,与溴乙酰溴通过酯化反应合成溴代乙酸龙脑酯(2);2与4,4'-联吡啶发生取代反应引入两个手性中心制得新型手性离子液体——N,N'-双(龙脑氧甲酰亚甲基)联吡啶.二溴(3.2Br-);3.2Br-与四氟硼酸钾或六氟磷酸钾盐进行阴离子交换制得相应的手性离子液体3.2BF4-或3.PF6-.3.2Br...     

异龙脑气相催化法合成樟脑

本文研究了异龙脑气相催化脱氢生成樟脑过程，筛选出催化剂金属氧化物CDH。反应温度在240℃时，催化剂CDH有良好的选择性和较高的反应活性、稳定性。本实验结果：樟脑产率达96％，樟脑纯度为98％（熔点176℃）。     

硫酸钛催化α-蒎烯合成龙脑

研究了硫酸钛[Ti(SO4)2]催化α-蒎烯(1)合成龙脑的反应.最佳反应条件为:Ti(SO4)2于400℃焙烧2h,n(1):n(草酸)=1.0:0.4,w[Ti(SO4)2]=10％,依次于65℃反应1h,75℃反应4h,90℃反应1h.在最佳反应条件下,产率53.98％,含量50.97％.     

气相色谱法测定冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

用气相色谱法测定了冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑和龙脑的含量。固定相：７％ＰＥＧ－１５００,线性范围：５～４５０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９４～０．９９９９）。回收率：樟脑为９８．４４％,薄荷脑为９９．０１％,异龙脑为９９．６９％,龙脑为１０１．９％。     

无机合成与制备化学研究进展

本文从极端条件合成、软化学合成、特殊凝聚态和聚集态制备、形貌与尺寸修饰、缺陷与价态控制、组合化学合成、计算机辅助合成、理想合成与生物模拟合成等几个侧面, 阐述近年来无机合成与制备化学研究的进展。     

自蔓延高温合成材料制备新方法

本文从自蔓延高温合成(SHS) 术语的由来、引燃技术、八种常用的自蔓延高温合成技术、自蔓延高温合成研究历史、研究现状及其发展等方面对自蔓延高温合成进行综述。     

新型α-龙脑烯醛基噻二唑-膦酸酯化合物的合成及其抑菌活性

以α-蒎烯为原料,经环氧化和催化异构反应得α-龙脑烯醛(3);3与氨基硫脲反应制得α-龙脑烯醛基缩氨基硫脲,再环合生成α-龙脑烯醛基噻二唑,最后将其与亚磷酸三苯酯和一系列醛通过类Mannich反应合成了11个新型α-龙脑烯醛基噻二唑-膦酸酯化合物(6a~6k),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS表征。抑菌活性测试结果表明:在用药量为50μg·m L~(-1)时,6b对苹果轮纹病菌的抑制率为60.5%。     

磺酸化手性向列型介孔二氧化硅的制备及其催化合成龙脑

通过溶胶凝胶法制备了手性向列型介孔二氧化硅(CNMS)和用浸渍法制备了磺酸化手性向列型介孔硅(CNMS-SO₃H)固体酸催化剂。 通过比表面积分析(BET)、X射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱分析法(FT-IR)、氨-程序升温脱附(NH₃-TPD)和吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)等技术手段表征催化剂的结构和性质。 结果表明,在α-蒎烯与无水草酸物质的量比为1∶0.4,CNMS-SO₃H催化剂用量与松节油的质量比为7∶100。 温度为100 ℃,时间为8 h,龙脑的收率最高为49.89%,α-蒎烯转化率为100%,正龙脑的量是异龙脑的4倍。 固体酸催化剂具有很好的催化活性和稳定性,在重复使用8次之后,α-蒎烯转化率在99%以上。     

红外光谱法定量分析异龙脑樟脑二元体系

建立了用红外光谱法定量分析异龙脑 樟脑二元体系的测试方法。选择 2 950cm-1和 1 74 5cm-1为定量峰 ,使用固体锭剂法 ,采用比例法定量 ,以两定量峰吸光度之比A1745 和A2 90 5 为纵坐标 ,以樟脑的重量百分含量为横坐标 ,绘制工作曲线。将本法对样品分析的结果与气相色谱法比较 ,在 95%置信度下 ,经检验二者无显著性差异。     

硼氢化钠还原樟脑制备异冰片——国外本科生实验的介绍与讨论

冰片作为一种自然界广泛存在的次级代谢产物,可以通过樟脑的还原反应制备。但由于冰片极易氧化为樟脑,实验室中常使用硼氢化钠还原樟脑制备冰片的方法。该法可能生成2种冰片异构体,可以通过动力学控制获得其中一个异冰片从而使其成为不可逆反应。该有机化学实验设计在美国与欧洲国家均有涉及,但在国内教材中只是单纯设计为环己酮等单分子的还原反应,缺乏体现化学在解决实际问题中的实用性以及课堂的趣味性。该实验的引进不失为改进国内有机化学实验设计的良好素材。     

科研成果转化的教学实验:气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量*

介绍了一个适用于本科教学的仪器分析实验--气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量。实验从笔者的科研成果转化而来,并在教学过程中逐年优化,展示了一个实际样品的完整分析流程。首先采用水蒸馏同时溶剂萃取法提取野菊花中的挥发油,然后利用毛细管气相色谱法对挥发油中的樟脑和龙脑进行定性和定量。在掌握样品的前处理方法、内标标准曲线法及气相色谱仪的原理和使用的基础上,通过鼓励学生分组讨论影响实验结果的主要因素,自主选择合理的实验条件对实验方法进行优化和改进,激发学生的科研热情和创新思维,培养学生分析和解决实际问题的能力。     

纳米固体超强酸S_2O_8~(2-)催化合成正、异冰片酯的研究

以冰片、异冰片、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O28-/ZrO2催化合成了8个冰片、异冰片酯.酯化率42%～98%,反应选择性好,产物用1HNMR,13CNMR和IR进行结构确证.这些酯(除了乙酸冰片酯和乙酸异冰片酯外)的合成未见文献报道.     

纳米固体超强酸S2O82- 催化合成正、异冰片酯的研究

以冰片、异冰片、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸为原料, 首次采用纳米固体超强酸 /ZrO₂催化合成了8个冰片、异冰片酯. 酯化率42%～98%, 反应选择性好, 产物用¹H NMR, ¹³C NMR和IR进行结构确证. 这些酯(除了乙酸冰片酯和乙酸异冰片酯外)的合成未见文献报道.     

Determination of Camphor and Borneol in Traditional Chinese Medicines by Microwave-assisted Extraction and Gas Chromatography with Flame Ionization Detector

Abstract

In this work, microwave-assisted extraction (MAE) followed by gas chromatography with flame ionization detector (GC–FID) was developed for the rapid determination of camphor and borneol in three traditional Chinese medicines (TCM): Chrysanthemi indici, Flos Chrysanthemi indici and Amomum villosum lour. The optimal MAE conditions obtained were: acetone for solvent, with solvent having sample ratio of 12:1 (v/w); microwave power of 380 W, and an irradiation time of 4 min. Method validations were also studied. To demonstrate the proposed method, ultrasonic-assisted extraction (UAE) and steam distillation (SD), followed by GC-FID, were used to analyze camphor and borneol in thethree TCMs. The close results were obtained by the three methods. The results showed that the proposed MAE–GC–FID is a simple, rapid, and reliable method for quantitative analysis of camphor and borneol in TCM, and is also a potential tool for TCM quality assessment.     

合成甲酸甲酯用Cu-Mn催化剂的制备

合成气;合成甲酸甲酯用Cu-Mn催化剂的制备