无汞盐测定含铜试样中的铁——硫酸铈容量法

汞盐重铬酸钾测定铁,具有快速、准确等优点而被广泛采用。但该法除了引入剧毒汞、铬盐污染环境外,稍多量铜、砷、锑存在,严重干扰铁的测定。为避免汞、铬盐对环境污染及消除铜、砷、锑干扰,本文应用硫酸铈容量法,以钨酸钠作指示剂,SnCl_2-TiCl_3联合还原铁(Ⅲ)利用铜离子催化水中溶解氧以除去过量Ti(Ⅲ),并对测定铁时铜、砷、锑等离子影响进行了探讨。试验表明,在硫-磷混酸介质中,铜     

无汞测铁法在钨精矿分析中的应用

用硫酸-磷酸混合酸分解试样,勿需分离,在盐酸存在下,可直接用三氯化钛将铁(Ⅲ)还原至二价,过量的三氯化钛使所含钨还原为五价呈蓝色,用于还原终点的指示,再用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色恰好褪去,最后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液淌定铁(Ⅱ)。方法简便快速,变色敏锐,精密度     

双铂极电流滴定法测定铜铁

重铬酸钾容量法测定铁,因指示剂自身氧化而要多消耗滴定剂,且所用汞盐也污染环境。本文采用硫代硫酸钠滴定碘法,以双铂电极作工作电极通过电流变化判断终点,突跃明显。试液勿需分离,在pH4存在氟氢化铵条件下,仅滴定铜量;另在pH1.5条件下,滴定铜、铁合量,由两次消耗滴定剂的体积差计算铁量。滴定10毫克铜时,共存元素的允许量(毫克)为:钼(Ⅵ)、钙、氨(100),镉、汞(Ⅱ)、镍、铅、锌、铬(Ⅲ)、锡(Ⅳ)、钴、硅、铝、钨(Ⅵ)、钛(Ⅳ)(50),砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)、铁(Ⅲ)(10);钒(Ⅴ)的干扰可在     

以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

冰铜及炼铜炉渣中铁的无汞重铬酸钾法测定

冰铜及炼铜炉渣中测定铁,由于铜、砷、锑等含量较高,通常是预先使铁成氢氧化物沉淀分离的经典重铬酸钾法。该法虽然可靠,但流程较长,尤其是蒸发浓缩时容易受外来沾污,引起误差,且需用有毒试剂氯化高汞。本文拟定的无汞快速测铁方法,是以王水预先将铜、砷、锑等杂质元素氧化成高价后,在6N硫酸介质中,有铜盐催化及甲基橙作还原指示剂条件下,在热溶液中用硫酸亚钛将铁定量地还原,再以重铬酸钾法滴定。试验证明,铜100,种、锑、钨、钖锡各50,秘20, 铬、锰各10,钼     

黄钠铁矾中铁的测定

准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。     

氯化亚锡-硫酸肼-硫酸铈滴定法测定铁

常量铁的测定 ,采用氯化亚锡 -氯化汞 -重铬酸钾法准确度较高 ,但汞 (Ⅱ )和铬 (Ⅵ )均是有毒物质 ,对环境造成污染。ＥＤＴＡ容量法由于铁配合物颜色对终点不好判断以及酸度、温度等因素不易掌握 ,准确度不理想。近年来研究各种不用汞盐或无汞无铬法测定铁已有报道[1～5] ,各种方法均有其优缺点。本文建立的方法是在硫酸介质中 ,在加热情况下先用氯化亚锡还原大部分铁 (Ⅲ ) ,再加入过量硫酸肼还原剩余的铁 (Ⅲ ) ,过量硫酸肼通过加热除去部分或全部除去 ,冷却后以硫酸铈标准溶液滴定铁 (Ⅱ )。方法容易掌握 ,准确性和重现性均较好 ,用于铅…     

自动电位滴定法测定锑矿石中锑

建立了自动电位滴定法测定锑矿石样品中锑含量,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。该方法用H2SO4-K2SO4分解样品,用硫酸肼将样品中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),以硫酸铈为滴定剂,滴定反应在HCl介质中进行。用该方法对3种锑矿石标准样品GBW07280,GBW07279和GBW07176进行连续5次测定,相对标准偏差范围为0.40%~0.84%;并且用于5种铁含量较高的锑矿石样品中锑含量的测定,回收率在96.1%~102%。本法适用于1.80%以上锑含量的测定。与手动滴定法相比,该方法不受样品溶液颜色限制,锑含量为33 mg/L时,铁含量超过1.40 g/L也不干扰测定,解决了手动滴定使用甲基橙指示剂判定终点难的问题,有推广价值。     

滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

铈量法测定氯化亚铜

氯化亚铜含量的测定,通常采用以高锰酸钾或重铬酸钾为滴定剂的滴定法。高锰酸钾滴定法易受外界条件的影响,终点不稳定;用重铬酸钾滴定时结果不稳定,特别有铜离子存在下滴定亚铁时,铜离子会加速空气氧化亚铁离子,测定结果偏低。据此拟定了用铈量法测定氯化亚铜的含量,其要点是:用三氯化铁溶液溶解亚铜盐试样,溶液中Fe~(3+)被Cu~(+)定量还原为Fe~(2+),滴入硫酸铈后Ce~(4+)与Fe~(2+)反应,Fe~(2+)被氧化为Fe~(3+),指示剂邻菲咯啉颜色由红变绿即为终点。方法滴定终点清晰、准确可靠,操作简便快速,标准偏差在0.08%左右。     

铁的价态分析——钛量法测定矿石中的 Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)

铁的价态分析,一般是在惰性气氛保护下,借助于硫氰酸盐作指示剂的一价汞的目视汞量法测定在Fe(Ⅱ)存在时的Fe(Ⅲ);然后在另一份试液中,以二苯胺磺酸钠或o,o＇一二氮杂菲为指示剂,用K_2Cr_2O_7滴定以测定Fe(Ⅱ)。也可用K_2Cr_2O_7法测定试样中的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)合量后,另一份试液在惰性气氛保护下,加入硫磷混酸及二苯胺磺酸钠,以K_2Cr_2O_7滴定Fe(Ⅱ);再用差减法求得Fe(Ⅲ)的含量。二法虽简便快速,准确度高,但都应用了污染环境的汞盐和铬盐;同时钒、砷、锑、钼、锰、铬等变价元素有干扰。为此,我们对文献介绍在磷酸介质中,以硫脲消除Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)及Ti(Ⅳ)等的影响,用TiCl_3滴定矿石中Fe(Ⅲ)的方法进行了研究。提出     

次亚磷酸钠分离-重铬酸钾容量法测定钨尾矿中砷含量

选矿中产生的钨尾矿长期堆放,经过雨水冲刷,钨尾矿中的砷会进入到水土中,造成环境污染,准确测定钨尾矿中砷含量,利于监测钨尾矿中砷对环境的污染程度。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液和氟化铵溶液分解样品,再用硫酸溶液冒烟赶尽硝酸,在盐酸介质中,以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠将砷离子还原成元素态,析出的砷过滤分离,除去其他杂质。在硫酸溶液中,用过量的重铬酸钾标准溶液滴定溶解单质砷,过量的重铬酸钾以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁标准溶液反滴定。通过优化样品溶解条件和砷沉淀还原条件,建立了次亚磷酸钠分离-重铬酸钾容量法测定钨尾矿中砷含量的分析方法。通过测定滤液中的砷含量,考察了滤液中砷含量对砷测定结果的影响,可忽略不计,表明实验中砷沉淀完全。通过沉淀单质砷,过滤使砷与杂质元素分离,消除了杂质元素对砷测定的影响。运用重铬酸钾容量法测定3个钨尾矿样品中的砷,并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.14%～2.1%,加标回收率在97%～101%。方法操作简单、精密度高,适合钨尾矿中高含量砷的测定,测定结果与碱融分离-碘量法结果基本一致。     

重铬酸钾滴定法连续测定钛铁矿中二氧化钛及总铁

在焊条生产中还原钛铁矿与钛铁矿的用量很大 ,对于其中二氧化钛及总铁的测定一般都用高锰酸钾、重铬酸钾联测 [1] ,而高锰酸钾标准溶液的配制繁琐及其溶液不稳定 ,需经常标定 ,为了避免以上麻烦 ,本文提出了用重铬酸钾滴定法连续测定二氧化钛及总铁。本法快捷简便准确 ,分析结果满意。1　方法原理试样以焦硫酸钾熔融酸浸 ,在适当的硫酸和盐酸溶液中 ,隔绝空气条件下 ,用铝箔将四价钛还原为三价 ,同时把三价铁还原为二价 ,在二氧化碳气体保护下 ,以钨酸钠作指示剂滴定钛 ,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂滴定铁。2　主要试剂铝箔 :纯度不低于 99.…     

冶炼产物中碲的容量法测定

在分析冶炼产物中含碲量时多应用重铬酸钾容量法。但是这些方法需经两次分离,分析时间较长。我们试验各种共存元素对重铬酸钾法的影响时发现,除了砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)和大量银之外,其余大量共存元素并不影响碲的测定,而砷(Ⅲ)和锑(Ⅲ)经氧化成高价后也可消除其干扰作     

Fe(Ⅱ)诱导催化-重铬酸钾滴定法测定铅基和锡基合金中锑

本文介绍了以Fe(Ⅱ)作诱导剂,二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾滴定铅基和锡基合金中锑(Ⅲ)的方法,并对滴定反应机理、诱导剂Fe(Ⅱ)的加入时间和作用提出了新的看法。     

重量滴定法精确测定铀

文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3％,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6％.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。 (一)主要试剂的配制 1.0.1M氨磺酸的4MHNO_3溶液:用水稀释250毫升浓硝酸至930毫升,加入70毫升1.5M氨磺酸。     

双铂极电流滴定法同时测定锑和砷

兹将用硫酸铈分别滴定锑、砷的终点改用双铂极指示。在6M(?)酸和0°下滴定锑,在室温,4M盐酸和氯化碘(催化剂)存在下滴定砷。并拟出阳极泥分析方法。分析结果与锑、砷分离后个别滴定所得数据相符合,而时间只需三小时。     

朱砂中汞的快速测定—铜试剂法

汞的容量测定,以往常用硫氰化钾法,分析一个试样需要2个小时,特别是氯离子的干扰严重,滴定终点不易辩识。本文采用钢试剂(二乙氨基硫代甲酸钠)测定朱砂中的汞,是用逆王水分解试样,以酒石酸隐蔽铁,在碱性溶液中以铜作指示剂,用铜试剂滴定至生成黄色络合物为终点,10分钟可完成。经过多年生产实践考验,证明本方法简便、快速、重现性好,消除了氯离子的干扰,远较硫氰化钾法优越。     

重铬酸钾容量法测铁——“非正比回收”的探讨

重铬酸钾容量法测铁存在“非正比回收”的回题。本文在探讨产生“非正比回收”,的原因后,提出用标准铁标定重铬酸钾标准液。计算滴定度前,先扣除指示剂校正值,这样即能较好地解决不同品级试样的标定问题。下面就该问题作如下阐述。