流动注射在线富集分离-火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

内装活性氧化铝（碱式）和阴离子交换树脂的微型柱流动注射在线富集分离水体中的铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ），火焰原子吸收法直接检测。微型住可同时富集两种价态的离子，分别用1mol／L的NH4NO3和HNO3洗脱Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）于喷雾器中。进样时间25s，铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的富集倍数分别为11倍和20倍，实际水样的加标回收率在90％～106％之间；分析速率为50个样／h；铬（Ⅵ）、铬（Ⅲ）的检出限（3δ）分别为1．5μg／L和0．7μg／L；相对标准偏差（50μg／L）分别为1．9％和2．6％。     

DNA／聚（3-甲基噻吩）复合膜修饰电极的制备及其应用于研究8-羟基-2＇-脱氧鸟嘌呤核苷的伏安行为及测定

首先通过电聚合方法在玻碳电极表面制备了聚（3-甲基噻吩）（P3MT）修饰膜,然后在一定电位下将DNA分子电沉积到P3MT表面,制备了DNA／（P3MT）复合膜修饰玻碳电极．研究了8-羟基-2’-脱氧鸟嘌呤核苷（8-OH-dG）在该复合膜修饰电极上的伏安行为以及扫描速度、pH值和尿酸对其伏安行为和检测的影响．实验结果表明,该复合膜修饰电极结合了P3MT和DNA两者的优点,使8-OH-dG在复合膜修饰电极上的电化学行为明显改善,而且具有很好的重现性和稳定性．在0．1mol／LpH7．0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,8-OH-dG的氧化峰电流与其浓度在0．28～4．2μmol／L和4．2～19．6μmol／L两个范围内成良好的线性关系,检出限为56nmol／L（S／N=3）．该研究可以为制备HPLC或毛细管电泳电化学检测器检测8-OH—dG打下一定的基础,因此在检测尿样中8-OH-dG的研究方面具有潜在的应用价值．     

毛细管电泳法测定单胺氧化酶活性

应用毛细管电泳技术,建立了快速测定单胺氧化酶（MAO）活性的方法。研究对分离缓冲液pH值、浓度、毛细管表面改性剂十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）浓度等影响因素进行优化,探讨了方法的可行性,确立了最佳分离条件。以70cm×50μm（i．d．）未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,运行电压15kv,运行缓冲液：0．5mmol／LTTAB,磷酸盐缓冲液（50mmol／L,pH 10．5）;紫外检测波长：214nm。MAO催化犬尿胺（Kyn）反应的产物4-羟基喹啉（4-HQ）的浓度和峰面积的线性范围为5～1000μmol／L,相关系数为0．9997,相对标准偏差（RSD）小于5．6％（n=5）,检出限为2μmol／L（S／N=3）。实验证明,此方法可以用于生物样品中MAO催化活性的检测。     

铬(Ⅵ)-硫脲体系的极谱吸附波及其用于土壤中总铬和有效铬(Ⅵ)的测定

在稀硫酸介质中，在加热条件下．铬（Ⅵ）氧化硫脲的产物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波，峰电位为-0．33V（vs.SCE），检出限为0．1μg／L．铬（Ⅵ）浓度在0．2～200μg／L范围内与峰电流呈线性关系。本法用于土壤中总铬和有效铬（Ⅵ）的测定，结果满意。     

铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定

近中性条件下,铽（Ⅲ）能与环丙沙星（ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ）反应形成１：２的络合物。利用这一反应,建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法,并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为：λｅｘ／λｅｍ＝３２５．０／５４５／０ｎｍ,Ｔｂ＾３＋（３．０＊１０－３ｍｏｌ／Ｌ）２．０ｍＬ,ｐＨ＝６．０的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液２．０ｍＬ。线性范围１３－１０００μｇ／Ｌ,回归方程为Ｆ＝５．４２＋０．２２０７μｇ／Ｌ）（ｒ＝０．９９８）;检出限为１０μｇ／Ｌ。此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定,结果令人满意。     

二安替比林-(2-甲氧基)-苯基甲烷光度法测定铬

合成了新试剂二安替比林－（2－甲氧基）－苯基甲烷（DAoMM）；研究了在Mn（Ⅱ）存在下，DAoMM与Cr（Ⅵ）生成橙黄色化合物。该化合物最大吸收位于480nm；表观摩尔吸收系数为ε=1．58×105L·mol－1·cm－1和ε2=9．85×104L·mol－1·cm－1化合物至少稳定20h。服从比尔定律范围0～1．6×102μg／LCr（Ⅵ）和2×102～8×102μg／LCr（Ⅵ）。用于含铬废水和电镀废液中铬的测定，结果满意。     

饮料食品中Ge－132和Ge~（4＋）含量测定研究

本文报告了在０．０１ｍｏｌ／ＬＣＴＡＢ体系中，以Ｆ－为掩蔽剂、苯芴酮显色、用分光光度法测定饮料食品中Ｇｅ－１３２含量，最低检测限０．０５４μｇ／ｍＬ；线性范围０．５４～２７．１４μｇ／ｍＬ；回收率９６．３％～１０１．５％，并确定了Ｇｅ－１３２摩尔吸收系数（ε）３．３９×１０４。用本法测定了康寿茶、矿泉水和博士奶中Ｇｅ－１３２含量，灵敏度高、重现性和准确度好。用盐酸化本体系，研究了二氧化锗（Ｇｅ~（４＋））的含量测定，其最低检测限０．０２１μｇ／ｍＬ；线性范围１．０～２１．０μｇ／ｍｌ；回收率９５．８％～１０２．８％，Ｇｅ－１３２不干扰。饮料食品中同时存在Ｇｅ－１３２和Ｇｅ（４＋）时，本体系可分别测定两者含量。     

气相色谱法同时测定白酒中的特征性香气成分

采用毛细管气相色谱法同时测定白酒中特征性香气成分。色谱柱为HP—Innowax（30m×0．32mmi．d．,0．5μm）．采用间歇式升温方式,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）。在选定的色谱条件下,不同香气成分得到较好的分离。方法回收率为95．0％～104．0％,测定结果的相对标准偏差为0．4％～4．1％（n=4）,检出限为0．05—1．5mg／L。     

活性氧化铝富集火焰原子吸收法测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了内装活性氧化铝的微型柱流动注射富集分离火焰原子吸收光谱法（Ｆｌ－ＦＡＡＳ）测定水体中μｇ／Ｌ级的Ｃｒ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）。用０．２ｍｏｌ／Ｌ氨水将活性氧化铝转为碱式以吸附Ｃｒ（Ⅲ），１ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗脱；用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸将活性氧化铝转为酸式以吸附Ｃｒ（Ⅵ），０．２ｍｏｌ／Ｌ的氨水洗脱，洗脱液直接送到喷雾器中。进样３０ｓ，浓度富集２５倍。两种价态离子的校正曲线浓度范围在１～５０μｇ／Ｌ之间，检测限分别为０．６和０．７μｇ／Ｌ，样品分析速率为６０样／ｈ。研究了共存离子的干扰情况，实际水样中的加标回收率在８５％～１０５％之间。     

GPC—HPLC—RP法检测熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘

采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘（BaP）,并用高效液相色谱荧光法（HPLC—RP）测定BaP的含量。GPC条件：GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯（体积比50：50）为流动相,流速4．7mL／min,收集时间为15—21min。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（体积比88：12）,流速为1．0mL／min;柱温：30℃;进样量：10μL;激发波长：384nm;发射波长：406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82．4％～91.3％,相对标准偏差小于5％,检出限为0．15μg／kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。