硫杂杯[4]芳烃氧化膦衍生物的合成与晶体结构

合成了部分取代的硫杂杯[4]芳烃氧化膦衍生物, 二(亚甲基二苯基氧化膦)对叔丁基硫杂杯[4]芳烃(化合物1), 培养了化合物的单晶, 用Smart 1000 CCD衍射仪测定了其晶体结构. 结果表明, 1的组成为: C₆₆H₇₀O₆P₂S₄•2CH₃OH, 属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a＝1.3453(6) nm, b＝1.5289(7) nm, c＝1.7893(9) nm; α＝75.707(9)°, β＝69.131(8)°, γ＝79.734(9)°, Z＝2; V＝3.316(3) nm³, d＝1.215 g/cm³, F(000)＝1288, μ (Mo Kα)＝0.244 mm^－1, R₁＝0.0625, wR₂＝0.1372. 杯芳烃分子采取了锥式构象.     

三维多酸基无机-有机杂化化合物[Cu_6~Ⅰ(pyz)_6][(PMo_(12)O_(40))_2]·11H_2O的合成、结构及电化学性质

利用水热方法合成了三维多酸基无机-有机杂化化合物[CuⅠ6(pyz)6][(PMo12O40)2]·11H2O(pyz=吡嗪),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、热重分析和粉末X射线衍射等方法对其进行了表征.结构分析表明该化合物属于立方晶系,Ia-3d空间群,晶胞参数a=b=c=2.602 66(3)nm,α=β=γ=90°,V=17.630 0(4)nm3,Z=8,R1=0.052 7,wR2=0.137 8.进一步研究了该化合物的电化学性质,结果表明其在电催化氧化葡萄糖反应中具有良好的活性.     

新型杯[4]芳烃衍生物的合成

以对叔丁基杯[4]芳烃为起始原料,通过一步或两步取代反应合成了对叔丁基杯[4]芳烃的衍生物(1和2),其结构经FT-IR,^1H NMR,FAB-MS表征．     

含苯并噻唑基的硫桥杯芳烃衍生物的合成及结构

在碳酸钾存在下, 对叔丁基硫桥杯芳烃(1)分别与端基二溴代烷和碘甲烷反应, 生成硫桥杯芳烃衍生物2 和3, 它们分别与过量的2-巯基苯并噻唑在碳酸钾存在下反应, 生成含苯并噻唑基的硫桥杯芳烃衍生物5a～5d. 通过 1H NMR, 13C NMR, IR, MS和元素分析等手段对产物进行了表征. 同时, 采用X射线衍射分析确定了硫桥杯芳烃5b的晶体结构.     

杯芳烃衍生物的合成和性质的研究(Ⅴ)

通过对特丁基杯[4]芳烃的酚羟基的选择性醚化制备了一系列一烃基,1,3-二烃基和四烃基醚,烃基分别含有缩醛、酰胺、氰基等活泼官能团.醚化反应的区域选择性主要取决于使用的碱的种类和反应时间的长短.     

两个新的双二茂铁硫脲衍生物FcL1和FcL2的合成、结构及电化学性质

以二茂铁苯甲酰氯和二茂铁间(对)苯胺为原料,合成了两个新的双二茂铁硫脲衍生物FcL₁和FcL₂.通过IR,¹HNMR和元素分析等手段确定了标题化合物的结构.X射线单晶结构分析表明,FcL₁属于三斜晶系,P1空间群,R₁=0.0786,wR=0.1762.电化学分析结果表明,FcL₁和FcL₂的电化学性质相似,说明化合物中的两个二茂铁基所处的化学环境基本相同.间苯胺取代和对苯胺取代对化合物在电极表面的扩散系数影响不大,但对其反应速率常数则有较大的影响.     

新型硫杂杯[4]芳烃衍生物的合成

在对叔丁基硫杂杯[4]芳烃(1)的下缘1,3-位引入芳醛基制得硫杂杯[4]二醛基衍生物(3);3在水合肼中肼解制得硫杂杯[4]二醛腙基衍生物(4);4与5,5'-亚甲基二水杨酰基二水杨酰氯经缩合反应合成了具有桥连结构的硫杂杯[4]芳烃桥联氮杂衍生物(6),3,4和6为新化合物。其结构经1H NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。     

O-氯丙基和O-氰丙基间苯二酚杯芳烃的合成，晶体结构和电化学性质

四烃基和四二茂铁基间苯二酚杯芳烃在丙酮回流条件和碳酸钾存在下用1-溴-3-氯丙烷或4-氯丁腈进行烃基化反应分别生成全取代的O-氯丙基和O-氰丙基间苯二酚杯芳烃,晶体结构测定表明烷基间苯二酚杯芳烃倾向于以全顺式构型存在,而芳基间苯二酚杯芳烃倾向于以顺-反-反式构型存在。本文还已经了四二茂铁基间苯二酚杯芳烃的电化学性质。     

杯芳烃衍生物的合成和性质的研究5

通过对特丁基杯(4)芳烃的酚羟基的选择性醚化制备了一系列一烃基,1,3-二烃基和四烃基醚,烃基分别含有缩醛、酰胺、氰基等活泼官能团。醚化反应的区域选择性主要取于使用的碱的种类和反应时间的长短。     

杯芳烃衍生物的合成3

通过杯[4]芳烃的酚羟基的烷基化和苯环上的乙酰化制备了一系列的新的对乙酰基杯[4]芳烃烷基醚,烷基分别是n-C~4H~9(4a)、n-C~8H~1~7(4b)、n-C~1~2H~2~5(4c)和n-C~1~6H~3~3(4d)。核磁共振研究表明这些新的杯芳烃都是锥形(cone)构象。     

两种砷钼杂化多酸盐的合成、结构及变色性质

分别以2种V形羧酸[1,3-苯二甲酸(H₂BDC)和5-羟基-1,3-苯二甲酸(H₂OIP)]与钼酸铵进行反应, 得到了 2种有机酸根与无机酸根缩合构成的杂化砷钼酸盐： (NH₄)₁₇H₄[(AsMo₆O₂₁)₂(AsMo₆O₂₃)(BDC)₄]·28H₂O(1)和 (NH₄)₅Cs₈H₆[(AsMo₆O₂₁)₃(OIP)₅]·40H₂O(2). 利用单晶X射线衍射对2种化合物进行了结构分析, 发现二者均为三聚结构. 对2种化合物的光致变色及热致变色性质进行了研究, 发现在氙灯照射下2种化合物均可在5 min内变色. 当将2种化合物的样品加热到373 K时, 均出现颜色变化, 并随着温度升高颜色逐渐加深. 光致变色与热致变色过程前后的EPR检测结果均提示化合物的颜色变化与Mo^VI转化为Mo^V有关.     

Synthesis, Structure, and Photoluminescence Property of a Novel One-dimensional Inorganic-organic Hybrid Gallophosphate JGP-2

A novel one-dimensional inorganic-organic hybrid gallophosphate compound, Ga(2,2′-bipy)(HPO4)· (H2PO4)(denoted JGP-2) was synthesized hydrothermally with 2,2′-bipyridine as a ligand and characterized by X-ray powder diffraction (XRD), elemental analysis, inductively coupled plasma(ICP), TGA analysis, solid-state 31P NMR, and luminescence spectra and structurally determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. JGP-2 crystallized in the triclinic system, space group Pī(No.2), with a=0.7818(1) nm, b=0...     

三维无机-有机杂化微孔化合物Mn3(BTC)2(DMF)4的合成与结构

传统的沸石和分子筛微孔晶体材料是指以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐为骨架的晶体材料．近年来,利用刚性和热稳定性较好的有机分子(如芳香多酸和多碱)和金属离子作为结构单元制备出了新型的无机一有机杂化微孔晶体材料．这类晶体材料能够在去除孔道中的溶剂分     

Synthesis and Structure of a Novel Chain-like Inorganic-organic Hybrid Constructed from Isopolyanion and Oxalato-bridged Dinuclear Copper Complex

A novel inorganic-organic hybrid based on isopolyanion,{[Cu2(phen)2(μ-ox)][H2Mo8O26]}·4EtOH·Et2O(1) (phen=phenanthroline,ox=oxalate),was synthesized under open-air mild reaction conditions,and characterized by elemental analysis,IR,ICP,TG and single crystal X-ray diffraction analysis.The crystal structure belongs to triclinic system with space group Pī and cell parameters:a=1.1075(5) nm,b=1.1608(5) nm,c=1.3333(5) nm,α=91.683(5)o,β=113.996(5)o,γ=112.170(5)o,V=1.4159(10) nm3,Mr=2017.44,Z=1,Dc=2.366 g/cm3 and F(000)=980.0.The structure of hybrid 1 is a 1D chain constructed of alternating octamolybdate isopolyanions [β-(Mo8O26)4-] and oxalato-bridged dinuclear copper complex cations [Cu2(phen)2(μ-ox)]2+.Ultimately,a 3D supramolecular network was formed by hydrogen bond interactions among the adjacent chains.The result shows that hybrid 1 is the first example of inorganic-organic hybrid constructed from isopolyanion and oxalato-bridged dinuclear copper complex fragment (CCDC No.665101).     

三维无机-有机杂化微孔化合物[Zn3(BTC)2(H2O)3]n的合成与结构

传统的沸石和分子筛微孔晶体材料是指以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐为骨架的晶体材料^[1,2].     

重铬酸钾电化学合成反应表观动力学

针对重铬酸钾传统生产技术存在的高污染、高消耗等问题,研究了用电化学合成绿色技术.由在自制电解槽中以铬酸钾为原料电化学合成重铬酸钾的反应动力学实验,测得不同反应条件下的动力学数据.结果表明,电化学合成反应过程表现为拟零级反应动力学特征.建立了电化学合成反应表观动力学方程和阳极电解液体积随转化率的变化方程,求得了动力学参数...     

新型无机-有机杂化微孔晶体Cd3(BDC)0.5(BTC)2(DMF)(H2O)·3DMF·H3O·H2O的合成与结构

传统分子筛是以硅氧四面体和铝氧四面体为骨架的微孔晶体材料. 近年来, 以无机-有机结构单元为骨架组成的微孔晶体材料已引起人们的广泛关注[1～19]. 该类材料是由金属离子(或金属氧簇)与有机配体(大多数是芳香多酸和多碱)构成的建筑单元通过共价键或者分子间作用力构成的. 无机-有机杂化晶体材料有多种结构类型, 如1-D, 2-D, 3-D和笼状结构等.     

三维无机-有机杂化微孔化合物Mn3(BTC)2(bpy)(EG)(DMF)·(DMF)·1/3(C2H5OH)的合成与结构表征

近年来，对无机-有机杂化微孔化合物的研究已经越来越受到人们的重视，这类化合物作为一种新型的分子筛，不仅在吸附、催化和分离等方面具有特殊性能，而且在光、电、磁和手性拆分等方面显示出独特的优越性．无机-有机杂化微孔化合物是指小分子配体与金属离子通过自组装过程形成的具有周期性的网络结构的配位聚合物，     

Synthesis, Characterization, and Electrochemical Property of Nanometer Porphyrin Dimer

A nanometer porphyrin dimer was synthesized with fumaryl chloride as a bridge-linked reagent. The characterization was carried out with elemental analyses, ^1H NMR, UV-Vis, and IR spectrometries, and then the electrochemical properties of the porphyrins were studied. The authors found that there was moderate electronic communication between the two porphyrin rings in the nanometer porphyrin dimer.