纳米NiAl_2O_4前驱体的电化学合成

在乙醇溶液中,按Ni/Al电量比为1∶3依次电解铝片和镍片,制得复合氧化物纳米粉体NiO Al2O3的前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基].产物通过红外光谱、X射线衍射、电子透射显微镜进行了表征,同时研究了镍电极在铝醇盐溶液中的电化学行为,讨论了影响电合成镍、铝醇盐配合物的关键因素.实验表明,电解温度控制在54～60℃、导电盐Bu4NBr浓度为0.040～0.045mol/L时,电流效率约为93%.水解后的干凝胶粒径在10nm左右,为纳米NiAl2O4粉体的制备创造了条件.     

铅醇盐配合物的电化学合成

铅醇盐配合物的电化学合成;电化学; 牺牲阳极;铅醇盐     

电化学合成镍配合物的研究

采用金属镍为“牺牲”阳极，首次在无隔膜电解槽中，电化学溶解金属镍一步 制备了纳米NiO前驱体Ni(Oet)2,Ni(Obu)2,Ni(Oet)2(acac)2，Ni(Obu)2(acac)2 [acac为乙酰丙酮基].产物通过红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman spectrum） 进行表征。同时讨论了影响电合成镍醇盐及其配合物的关键因素。实验表明，防止 阳极钝化，温度控制在30-40℃，采用有机胺溴化物为导电盐，可以提高电合成效 率。     

双核铜(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构与性质研究

本文合成了1个新的铜双核配合物[(CuI)(PMN)]2.2CH3CN(PMN=2、4-二氨基-5-氯苯基-6-乙基嘧啶),并且通过元素分析、红外、荧光、热重和单晶X-射线进行了表征。该配合物属三斜晶系,空间群P1,a=0.8100(16)nm,b=0.96950(19)nm,c=1.2049(2)nm,α=97.88(3)°,β=93.31(3)°,γ=94.14(3)°,V=0.933 8(3)nm3,Z=1,R=0.037 1。在配合物中,每个Cu(Ⅰ)离子与PMN配体的1个N原子和2个I原子配位,展示出三角几何构型。相邻的2个Cu(Ⅰ)离子通过碘原子相连形成双核铜配合物,并进一步通过氢键和I…I作用形成三维网状结构。     

三核铜(Ⅰ)配合物合成及结构分析

铜(I)配合物由于其变化奇异的结构,性质及配位数而引起化学工作者的广泛兴趣.众所周知,四电子供体双二苯基膦甲烷(dppm)适宜在近距离内与两个金属原子同时配位,容易形成八员环的二聚体M2P4C2[1],因而是桥联两个低氧化态过渡金属的最佳选择,由于在M2(dppm)2框架结构中的配位不饱和性,仍需有单齿或双齿配体参加配位,这也正是M2(dppm)2类配合物特殊的成键,反应性和催化性的主要原因,这种附加配体不仅影响金属离子的配位构型而且影响M2(dppm)2的框架结构,同时dppm能够稳定多核配合物.我们在配体dppm存在下直接还原铜(Ⅱ)盐得到双核铜(I)配合物[Cu(dppm)(NO3)]2[2],又在四苯基硼钠存在下部分取代弱配位的硝酸根制备了具有新奇结构的三核铜(I)配合物[Cu3(dppm)3(OH)(NO3)](NO3)CH3OH,通过元素分析,核磁,红外,电导等方法研究了配合物的有关物理化学性质,配合物的晶体和分子结构已由X-射线单晶结构分析确定.     

苯并咪唑双铜配合物合成表征和生物活性

本文报道三种新的Ｎ－羟乙基－Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－三苯并咪唑甲基乙二胺双配合物合成和表征。变温磁化率分析结果表明配合和双铜离子间存在弱的反铁相互作用。ＥＳＲ结果示配合物中Ｃｕ－Ｎ键具部分共价性。对配合物儿茶酚酶活性，体外抗癌活性及农药活性测定结果表明配合物具一定催化活性和生物活性。     

纳米氧化铁的电化学合成

采用金属铁为"牺牲"阳极,不锈钢片为阴极,在无隔膜电解槽中,用电化学法合成纳米氧化铁.通过XRD、FTIR、TG DSC及粒径分布等测试方法对所得的纳米粒子进行了表征和分析.实验表明:离心后得到的胶体放置于40℃的真空干燥箱中干燥后,得到无定型纳米氧化铁粒子;经320℃煅烧3h后,粒子转化为γ Fe2O3,平均粒径为22.0nm;进一步提高煅烧温度,在540℃煅烧3h后,可得到平均粒径为35.2nm的α Fe2O3.     

三苯基膦铜（I）配合物的合成与结构

概述了三苯基膦铜(I)配合物的研究进展，包括三苯基膦铜(I)配合物的四种合成方法：置换法、还原法、电化学法和直接加成法，以及单核、双核、多核和异核铜(I)配合物的结构特征。参考文献36篇。     

纳米SnO的溶胶-凝胶法制备与电化学性能

以氯化亚锡、草酸和无水乙醇为原料，采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO粉末，并用热重-差热分析、X-射线衍射分析、透射电镜和扫描电镜等多种电化学方法对其进行了表征。结果表明，采用溶胶-凝胶法可以制备出粒度分布较集中，平均粒径在20 nm左右的纳米SnO粉末。该纳米SnO的可逆容量达到607 mAh·g^-1，经80次循环后平均每次循环的容量损失只有0.056%，说明纳米SnO是一种优秀的高容量锂离子电池负极材料。     

电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2的制备

采用锡金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米SnO₂前驱体锡配合物Sn(OEt)₄, Sn(OBu)₄, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₄, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₂(acac)₂[acac为乙酰丙酮基],产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Sn(OR)₂(acac)₂>的电解液直接水解制备纳米SnO₂粉体,纳米SnO₂通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,电解时防止阳极钝化,控制温度在40～60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Sn(OCH2CH₂OCH₃)₄, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₂(acac)₂的电流效率比Sn(OEt)₄, Sn(OBu)₄高,适宜作为溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备纳米SnO₂的原料,制备得到的纳米SnO₂经600℃煅烧后呈球形单分散结构,晶型为四方锡石型,平均粒径在(10±0.4) nm左右.     

电化学溶解金属铜制备纳米CuO

有机电解合成;铜电极;水解;电化学溶解金属铜制备纳米CuO     

Schiff碱铜配合物的生物活性

Schiff碱及其铜配合物以良好的生物活性而被人们广泛地研究. 综述了Schiff碱铜配合物作为医药和农药的活性, 并就其发展尤其在农药方面进行了展望.     

Ag(PPh3)nX(n=1,2,3；X=Cl,Br,I)的电化学合成

银配合物;;三苯基膦;电合成;Ag(PPh3)nX(n=1;2;3；X=Cl;Br;I)的电化学合成     

Syntheses of Binuclear Copper(I) Complexes Containing Benzimidazole

1 INTRODUCTION Procedures to synthesize copper(I) complexes are of great interest due to the diversity of products resulting from almost the same methodology. It has been long known that four-electron-donordipho- sphine compounds Ph2P(CH2)nPPh2 are excellent bi- dentate ligands[1, 2]. The chelating tendency of bis- (diphenylphosphino) methane is one of the dipho- sphine ligands most suitable to lock two metal atoms together in close proximity[3]. Many examples of bi- or polynuclear com…     

基于含有硫醚基团的吡啶烷基酰胺配体的铜配合物的合成和结构表征

合成和表征了含有硫醚基团的吡啶烷基酰胺配体2-(甲硫基)-N-[2-(2-吡啶)甲基]乙酰胺(HL1)和2-(甲硫基)-N-[2-(2-吡啶)乙基]乙酰胺(HL2)及其3个铜的配合物,{[Cu(L1)(CH₃OH)](OTf)}_n(1)(Otf=三氟甲磺酸根),{[Cu(L2)(OTf)]·CH₃OH}_n(2)和[Cu(HL2)(CH₃OH)Cl](3),并通过X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构。配合物1和2均为含有铜的一维配位聚合物,而配合物3为单核铜配合物。分析了配合物中铜离子的配位特点及可能的形成原因。     

基于含有硫醚基团的吡啶烷基酰胺配体的铜配合物的合成和结构表征

合成和表征了含有硫醚基团的吡啶烷基酰胺配体2-(甲硫基)-N-[2-(2-吡啶)甲基]乙酰胺(HL1)和2-(甲硫基)-N-[2-(2-吡啶)乙基]乙酰胺(HL2)及其3个铜的配合物,{[Cu(L1)(CH₃OH)](OTf)}_n(1)(Otf=三氟甲磺酸根),{[Cu(L2)(OTf)]·CH₃OH}_n(2)和[Cu(HL2)(CH₃OH)Cl](3),并通过X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构。配合物1和2均为含有铜的一维配位聚合物,而配合物3为单核铜配合物。分析了配合物中铜离子的配位特点及可能的形成原因。