低密度Cu掺杂SiO2复合气凝胶的制备及表征

分别以正硅酸甲酯、醋酸铜为硅源和铜源,通过溶胶凝胶法及CO2超临界干燥技术制备了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。采用红外谱仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）、比表面积和孔隙度分析仪（BET）、动态热机械分析仪（DMA）对样品进行了表征。结果表明随着铜含量的增加,复合气凝胶密度增加,比表面积降低,平均孔径增加,实际掺杂比与理论掺杂比对应增加。该复合气凝胶具有三维网状结构,密度低（＜40 mg/cm3）,比表面积高（＞390 m2/g）,成型性较好,有望应用于惯性约束聚变（ICF）实验。     

Cu掺杂SnO_2/TiO_2复合薄膜的制备及性能研究

制备Cu掺杂的纳米Sn O2/Ti O2溶胶,采用旋涂法在载玻片上镀膜,经干燥、煅烧制得Cu掺杂的Sn O2/Ti O2薄膜,通过对比实验探讨掺杂比例、条件、复合形式等对结构和性能的影响。采用XRD、SEM、EDS、UVVis等测试手段对样品进行表征,并以甲基橙为探针考察了其光催化降解性能。XRD测试结果显示薄膜的晶型为锐钛矿型,结晶度较高。SEM谱图显示薄膜表面无明显开裂,粒子分布均匀,粒径约为20 nm。EDS测试结果表明薄膜材料中含有Cu元素,谱形一致。UV-Vis吸收光谱表明Cu掺杂以及Sn O2/Ti O2的复合使得在近紫外区的光吸收比纯Ti O2明显增强。光催化实验表明Cu掺杂后使得Sn O2/Ti O2复合薄膜对甲基橙的光催化降解效率进一步提高,Sn O2/Ti O2复合薄膜的光催化活性在10%Cu掺杂时达到最高。     

无催化法制备低密度三聚氰胺-甲醛气凝胶

以三聚氰胺和多聚甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂制备三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,湿凝胶经超临界干燥,制备出密度最低可达70 kg/m3的MF气凝胶。采用红外吸收光谱、场发射扫描电镜、N2吸附-脱吸附分析和热失重分析表征了MF气凝胶的组成、微结构以及热性能。结果表明:以二甲基亚砜为溶剂制备的MF气凝胶,虽然其微观结构较以水为溶剂的气凝胶差,比表面积及孔径分布均一性均降低,但是其热稳定性有所提高。     

低密度稀土氧化物基气凝胶靶的研制

低密度的高原子序数元素氧化物气凝胶由于前驱体形成端基双键而易于收缩和开裂。通过调控配位环境结合无机分散溶胶凝胶法,制备了稀土氧化物气凝胶。氧化镧基气凝胶和氧化钇基气凝胶块体的成型性好,最低密度分别为0.05 gcm-3和0.06 gcm-3。其成分分别为六方相的La(OH)3和六方相的Y(OH)3,而聚丙烯酸中的羧基与稀土离子之间以桥接的方式进行配位。两种气凝胶均存在明显的多级结构,氧化镧基和氧化钇基气凝胶的初级粒子分别为纤维状和片/球混合形貌,而其二级粒子均为球形。两种气凝胶的比表面积分别为229.1 m2g-1和229.6 m2g-1。该方法制备的稀土氧化物气凝胶具有低的密度和纳米尺度的均匀性,在背光源中有潜在的应用。     

低密度稀土氧化物基气凝胶靶的研制

低密度的高原子序数元素氧化物气凝胶由于前驱体形成端基双键而易于收缩和开裂。通过调控配位环境结合无机分散溶胶凝胶法,制备了稀土氧化物气凝胶。氧化镧基气凝胶和氧化钇基气凝胶块体的成型性好,最低密度分别为0.05g·cm-3和0.06g·cm-3。其成分分别为六方相的La(OH)3和六方相的Y(OH)3,而聚丙烯酸中的羧基与稀土离子之间以桥接的方式进行配位。两种气凝胶均存在明显的多级结构,氧化镧基和氧化钇基气凝胶的初级粒子分别为纤维状和片/球混合形貌,而其二级粒子均为球形。两种气凝胶的比表面积分别为229.1m2·g-1和229.6m2·g-1。该方法制备的稀土氧化物气凝胶具有低的密度和纳米尺度的均匀性,在背光源中有潜在的应用。     

共水解法制备GeO2/SiO2复合气凝胶初步研究

采用先共水解正硅酸乙酯和乙醇锗混合溶液、后以胺类化合物作为凝胶催化剂的方法制备了GeO2/SiO2复合氧化物湿凝胶,再将湿凝胶经超临界流体干燥获得了相应的复合氧化物气凝胶。对气凝胶的场发射扫描电镜和高分辨透射电镜分析表明,气凝胶为存在致密纳米团簇的网络结构。电子能谱分析表明,致密的纳米颗粒由富含GeO2的溶胶颗粒堆积而成,网络结构则主要以SiO2为主,这说明在“一锅法”制备复合气凝胶的过程中,GeO2将优先形成nm量级的颗粒而掺杂到SiO2气凝胶网络中。     

多面体低聚倍半硅氧烷-ZrO2复合气凝胶的制备与表征

以官能团化的多面体低聚倍半硅氧烷（POSS-［C2H4Si(OEt)3］8）和正丁醇锆为原料,以乙醇作为溶剂,通过溶胶-凝胶及二氧化碳超临界干燥成功制备了三种不同锆含量POSS-ZrO2的复合气凝胶。并用傅里叶变换红外光谱分析仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和比表面吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明:该气凝胶中有SiOZr键,并且所得气凝胶都是无定型的,其比表面积随着锆含量的增加而变小,最高可达491 m2/g,并且其孔径分布都比较广。     

多面体低聚倍半硅氧烷-ZrO2复合气凝胶的制备与表征

以官能团化的多面体低聚倍半硅氧烷（POSS-［C2H4Si(OEt)3］8）和正丁醇锆为原料,以乙醇作为溶剂,通过溶胶-凝胶及二氧化碳超临界干燥成功制备了三种不同锆含量POSS-ZrO2的复合气凝胶。并用傅里叶变换红外光谱分析仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和比表面吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明：该气凝胶中有SiOZr键,并且所得气凝胶都是无定型的,其比表面积随着锆含量的增加而变小,最高可达491 m2/g,并且其孔径分布都比较广。     

低密度SiO2气凝胶的结构与吸附特性研究

低密度SiO2气凝胶是一种新型纳米多孔材料,它不仅可作为惯性约束聚变的低温冷冻靶,还可作为HTO蒸汽的吸附剂用于放射性物质的环境监测。用SEM、TEM、BET、孔径分布等测试方法对低密度SiO2气凝胶的微结构进行了研究;分别以水和苯作为吸附介质, 用吸附天平对其吸附特性进行了测试,并用BET吸附理论对其吸附结果进行了解释。     

均苯三酚改性三聚氰胺-甲醛气凝胶的制备与表征

以三聚氰胺、均苯三酚和甲醛为原料,经过溶胶凝胶、CO2超临界干燥,制备出由均苯三酚改性的最低密度为44 mg/cm3、透明、不易开裂的三聚氰胺-甲醛（MF）气凝胶,利用Materials-Studio软件模拟,结果证明了均苯三酚的引入可以缩短凝胶时间。并采用扫描电镜（SEM）, 红外（FT-IR）, 热重（TGA）对样品进行了表征,测试表明：改性后的MF气凝胶具有由直径30 nm的骨架构成三位连续空间网络结构,孔径约为100 nm,且分布均匀,热性能也有所提高。     

溶胶凝胶法制备PMMA/SiO2杂化材料

针对目前PMMA/SiO2杂化材料制备过程中容易出现的相分离问题,采用原位聚合和同步溶胶凝胶过程制备了聚合物链段与无机组分间有化学键作用的PMMA/SiO2杂化材料,并应用透射电子显微镜、红外光谱分析仪、X射线衍射分析仪、热失重分析仪等对不同SiO2含量的PMMA/SiO2杂化材料的形貌及结构进行了研究。结果表明：SiO2含量在20%～60%间的PMMA/SiO2杂化体系没有明显的相分离现象,SiO2含量在20%～40%间的杂化体系的透光性较好。     

Ag-Au合金/SiO$lt;sub$gt;2$lt;/sub$gt;复合薄膜的制备与表征

以AgNO₃,HAuCl₄和正硅酸乙酯为主要原料,利用溶胶-凝胶法和旋涂技术,通过热处理和紫外光辐射还原得到了不同n_Ag/n_Au（1∶0,2∶1,1∶2,0∶1）的Ag-Au合金/SiO₂复合薄膜.从扫描电子显微镜和X射线衍射谱的结果可以看出得到的薄膜均匀性好,复合薄膜中合金颗粒的尺寸为10 nm左右.利用紫外-可见分光光谱仪研究了复合薄膜的光吸收性能,结果表明,随着n_Ag/n_Au的降低,吸收峰的位置也由最初的Ag纳米粒子的等离子共振吸收峰430 nm附近,逐渐红移到Au纳米粒子的等离子共振吸收峰605和880 nm附近.从光吸收谱可以看出,n_Ag∶n_Au＝2∶1和1∶2的两个样品分别在515,730 nm附近和550,730 nm附近出现表面等离子共振吸收峰.这表明Au-Ag合金固溶体的形成. 关键词： 2')" href="#">Ag-Au合金/SiO₂ 紫外辐射 光吸收性能     

Preparation and characterization of SiO2/ZrO2/Ag multicoated microspheres

A new type of multicoated silica/zirconia/silver (SiO₂/ZrO₂/Ag) core-shell composite microspheres is synthesized in this paper. In the process, ZrO₂-decorated silica (SiO₂/ZrO₂) core-shell composites were firstly fabricated by the modification of zirconia on silica microspheres through the hydrolysis of zirconium precursor. Subsequently, on SiO₂/ZrO₂ composite cores, silver nanoparticles were introduced via ultrasonic irradiation and acted as “Ag seeds” for the formation of integrate silver shell by further reduction of silver ions using formaldehyde as reducer. The resulting samples were characterized by transmission electron microscopy, X-ray diffraction, Fourier-transform infrared, energy-dispersive X-ray, and UV-vis spectroscopy, indicating that zirconia and silver layers were successfully coated on the surfaces of silica microspheres.     

不同酸催化条件下Ta2O5气凝胶的制备

采用溶胶-凝胶技术,以乙醇钽为前躯体,乙醇为溶剂,分别以盐酸、硝酸、硫酸为催化剂,结合CO2超临界干燥技术制备了Ta2O5气凝胶。研究发现：硫酸作催化剂的体系,其胶凝时间远远小于其他体系,且溶剂交换及超临界干燥过程中的收缩开裂现象明显改善;扫描电镜分析结果显示,硫酸为催化剂制备的Ta2O5气凝胶骨架颗粒间存在较严重的团簇现象,比表面积约167 m2/g,明显低于以盐酸、硝酸为催化剂的体系。X射线光电子能谱测试结果显示,Ta2O5气凝胶中无相应的Cl元素或N元素残留,而S元素则基本上滞留在Ta2O5气凝胶中。说明S元素进入了Ta-O-Ta交联结构,正是因为这种结构的引入,Ta2O5气凝胶的收缩龟裂现象得以明显改善并呈现出相对较高的力学性能。     

基于微流控装置制备聚丙烯腈靶用微胶囊

对惯性约束聚变靶用聚合物微胶囊的制备方法进行了研究,设计了一种基于双T型结构的微通道乳化装置,用于制备稳定的双重乳液。使用玻璃毛细管作为中间相溶液的微通道,可以提高三相流速的调节范围,从而加大乳液尺寸分布范围。三相溶液密度差异小,因此乳液的同心度可以逐渐自发调整。通过调节不同的固化转速,发现在55 r/min下微球的同心度达到最佳,超过98.7%。使用扫描电镜对靶丸进行形貌和X射线能量色散谱分析表明,超临界干燥方法可以同时满足去除内部溶剂和保持靶丸结构不受破坏的要求。最终成功制得了粒径300～1000 m、壁厚20～300 m的聚丙烯腈空心微胶囊。     

Preparation and characterization of amine-functionalized SiO2/TiO2 films for formaldehyde degradation

This paper investigated the gaseous formaldehyde degradation by the amine-functionalized SiO₂/TiO₂ photocatalytic films for improving indoor air quality. The films were synthesized via the co-condensation reaction of methyltrimethoxysilane (MTMOS) and 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS). The physicochemical properties of prepared photocatalysts were characterized with N₂ adsorption/desorption isotherms measurement, X-ray diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FT/IR). The effect of amine-functional groups and the ratio of MTMOS/APTMS precursors on the formaldehyde adsorption and photocatalytic degradation were investigated. The results showed that the formaldehyde adsorption and photocatalytic degradation of the APTMS-functionalized SiO₂/TiO₂ film was higher than that of SiO₂/TiO₂ film due to the surface adsorption on amine sites and the relatively high of the specific surface area of the APTMS-functionalized SiO₂/TiO₂ film (15 times higher than SiO₂/TiO₂). The enhancement of the formaldehyde degradation of the film can be attributed to the synergetic effect of adsorption and subsequent photocatalytic decomposition. The repeatability of photocatalytic film was also tested and the degradation efficiency was 91.0% of initial efficiency after seven cycles.     

Preparation and characterization of novel Pd/SiO2 and Ca-Pd/SiO2 egg-shell catalysts with porous hollow silica

Novel egg-shell structured monometallic Pd/SiO₂ and bimetallic Ca-Pd/SiO₂ catalysts were prepared by an impregnation method using porous hollow silica (PHS) as the support and PdCl₂ and Ca(NO₃)₂·4H₂O as the precursors. It was found from transmission electron microscope (TEM), scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD) that Pd was loaded on PHS with a particle size of 5-12 nm in Pd/SiO₂ samples and the Pd particle size in Ca-Pd/SiO₂ was smaller than that in Pd/SiO₂ since Ca could prevent Pd particles from aggregating. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyses exhibited that Pd 3d_5/2 binding energies of Pd/SiO₂ and Ca-Pd/SiO₂ were 0.2 and 0.9 eV lower than that of bulk Pd, respectively, as a result of the shift of the electron cloud from Pd to oxygen in Pd/SiO₂ and to both oxygen and Ca in Ca-Pd/SiO₂. The activity of Ca-Pd/SiO₂ egg-shell catalyst for CO hydrogenation and the selectivity to methanol, with a value of 36.50 mmol_CO mol⁻¹_Pd s⁻¹ and 100%, respectively, were much higher than those of the catalysts prepared with traditional silica gel as the support, owing to the porous core-shell structure of the PHS support.