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以苯硫酚为还原剂,在绿色溶剂、室温下将α,α,α-三溴甲基酮类化合物还原成α,α-二溴甲基酮类化合物.此反应适用于芳香族、脂肪族和杂环类α,α,α-三溴甲基酮类化合物,产率高达97%.进一步的机理研究表明,该反应是自由基反应. 相似文献
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以2-羟基-1,8-萘啶衍生物为原料,POBr3为溴化剂,通过简单高效的一步反应合成得到5个2-溴代1,8-萘啶衍生物,分别为2-溴-7-甲基-1,8-萘啶(L1)、2-溴-7-溴甲基-1,8-萘啶(L2)、2-溴-5,7-二甲基-1,8-萘啶(L3)、2-溴-5-甲基-7-溴甲基-1,8-萘啶(L4)和2-溴-5,7-二溴甲基-1,8-萘啶(L5).反应在高温或延长反应时间下易发生自由基取代反应,通过对影响2-溴代1,8-萘啶产物产率的反应条件(反应温度、反应时间、有无自由基猝灭剂)进行优化,得出各2-溴代1,8-萘啶衍生物的最优合成条件.L1和L3的最佳合成条件为60℃反应10min,若高温或延长时间反应,可加入FeCl3或四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)抑制自由基以保证产率;L2的最佳合成条件为80℃反应30min,L4的最佳条件为100℃反应20min,L5的最佳条件为100℃反应30min.优化条件下,各产物产率分别可达62.3%,67.5%,64.2%,56.9%和47.3%. 相似文献
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《化学研究与应用》2017,(12)
以2-氨基/乙酰氨基-7-羟基-1,8-萘啶为原料和POBr3反应,简单高效合成得到六个7-溴代1,8-萘啶衍生物L1-L6。反应在较高温度或延长反应时间下易产生自由基取代反应,通过对影响2-溴代1,8-萘啶产物产率的反应条件(反应温度、反应时间、有无自由基猝灭剂)进行优化,得到各7-溴代1,8-萘啶衍生物的最佳合成条件。化合物L1、L2、L3、L5的最佳合成条件为60℃(10min),若高温或延长时间反应,可加FeCl_3抑制自由基以保证产率;化合物L4、L6的最佳条件为100℃(30min)。优化的条件下,各7-溴代1,8-萘啶衍生物产率分别为57.2%、61.5%、56.8%、46.8%、62.7%和53.8%。 相似文献
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研究了Fe(Ⅲ)催化氯代炔烃水化生成α-氯代甲基酮化合物的反应,考察了催化剂的种类、酸的种类、反应温度以及溶剂对反应的影响.结果表明,采用Fe Cl3·6H2O(摩尔分数5%)和甲基磺酸(摩尔分数20%),在1,2-二氯乙烷溶剂中,氯代炔烃于80℃进行水化反应3 h,可以高产率得到α-氯代甲基酮产物.所得化合物的结构采用IR,1H NMR,13C NMR及MS等方法进行了表征.该水化反应合成方法简单、条件温和且收率良好,为合成α-氯代甲基酮提供了一种简便途径. 相似文献
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以溴代丁二酮为原料,分别从加料方式、酸度、原料摩尔比等方面优化了溴甲基取代甘脲的合成工艺。在溴代丁二酮与尿素的摩尔比为1∶5、加入水-乙醇混合溶剂、搅拌24h后加入溶剂体积2.5%的三氟乙酸、反应48h条件下,产率达60.8%。相对文献[10],本法产率提高了20%~30%。并利用溴甲基取代甘脲与多聚甲醛在氢溴酸-冰乙酸体系下75℃恒温反应1h,得溴甲基取代甘脲二醚,产率达65.5%。在利用核磁共振技术对化合物的结构及性能进行检测和表征的同时,使用X射线单晶衍射技术确定了其中两个化合物的晶体结构。 相似文献
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本文报道RCCl3型化合物的亚磺化脱卤反应,在温和条件下,四氯化碳及1,1,1-三氯多氟烷烃RCCl3(R=Cl, F, CF3, Cl(CF2)n, n=2,4,6,8)与连二亚硫酸钠反应,得到亚磺化脱氯产物RCCl2SO2Na,产率最高达85%以上,反应在水-乙腈或水-乙醇溶剂中以及碳酸氢钠或碳酸钠存在下进行,反应的最佳温度为25℃左右,提高反应温度,则脱氯氢化成为主要反应, 三氯溴甲烷和三氯碘甲烷的亚磺化反应分别生成脱溴及脱碘产物,三氯甲基亚磺酸钠(CCl2SO2Na),产率80%左右. RCCl3型化合物的亚磺化脱卤反应,提供了合成三氯甲基亚磺酸、磺酸及其衍生物的一种新方法,并首次应用于合成α,α二氯多氟烷基亚磺酸、磺酸等类化合物。 相似文献
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在可见光照射下,以Ir[d F(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6为光催化剂,α-环丙烷苯乙烯通过自由基链式反应机理进行1,5-溴三氯甲基化反应,生成三取代的苯乙烯类化合物,起始的Z/E比例为30∶70.当反应化合物进一步进行光照的时候,产物的Z/E比例最高可达99∶1.利用这一方法,成功合成了一系列的含溴三氯甲基的三取代苯乙烯化合物,产率从良好到优秀,都以Z构型为主.通过量子产率实验和荧光淬灭实验,提出了一个串联的反应历程,包含可见光引发的自由基链式反应及光催化剂催化的E-Z异构化反应.在此基础上,直接对容易制备的E构型的三取代苯乙烯类化合物进行可见光条件下的构型翻转,获得Z构型产物. 相似文献
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本文报道RCCl_3型化合物的亚磺化脱卤反应.在温和的条件下,四氯化碳及1,1,1-三氯多氟烷烃RCCl_3(R=Cl,F,CF_3,Cl(CF_2)_n,n=2,4,6,8)与连二亚硫酸钠反应,得到亚磺化脱氯产物RCCl_2SO_2Na,产率最高达85%以上.反应在水-乙腈或水-乙醇溶剂中以及碳酸氢钠或碳酸钠存在下进行.反应的最佳温度为25℃左右,提高反应温度,则脱氯氢化成为主要反应.三氯溴甲烷和三氯碘甲烷的亚磺化反应分别生成脱溴及脱碘产物,三氯甲基亚磺酸钠(CCl_3SO_2Na),产率80%左右.RCCl_3型化合物的亚磺化脱卤反应,提供了合成三氯甲基亚磺酸、磺酸及其衍生物的一种新方法,并首次应用于合成α,α-二氯多氟烷基亚磺酸、磺酸等类化合物. 相似文献
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在无溶剂和室温条件下, 三溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br3)选择性地与酮反应, 以90%~96%的产率生成相应的α-溴代酮. 该方法反应条件温和、产率高、选择性好、环境友好. 相似文献
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Zn粉作为催化剂前体, 在反应中可被原位氧化成高效Zn(Ⅱ)-催化剂. 在该催化剂催化下, 以对甲苯磺酰胺和1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲(二溴海因)为氮源/卤素源, 二氯甲烷作溶剂, 建立了烯键上的高度区域选择和立体选择性氨溴加成反应新体系. 该方法在室温下可高产率地制得邻位氨基溴的加成产物, 最高收率可达99%. 实验结果表明, 当与双键直接相连的苯环对位有强给电子基团(CH3O)时, 反应收率高, 并可得到唯一的氨溴加成产物(α-溴-β-氨基); 当与双键直接相连的苯环对位有强拉电子基团(NO2)或弱拉电子基团(如Br和F)时, 该反应的产率相对较低, 但也能制得另一个唯一的氨溴加成产物异构体(α-氨基-β-溴型). 本文考察了20种不同结构底物的氨溴加成反应情况, 产物结构经过1H NMR、13C NMR和元素分析确证, 并探讨了该反应的机理. 相似文献
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在现场制备的三碘化铝促进下,α-溴代酮与羰基化合物发生脱溴的Aldol反应以中等到良好的产率生成β-羟基酮,这一反应也表现出很高的syn选择性。 相似文献
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