MPCVD单晶金刚石初始及断续生长界面的表征与分析

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术制备的大尺寸、高质量单晶金刚石材料具备卓越的物理化学性能,在珠宝、电子、核与射线探测等消费品、工业和国防科技领域极具应用前景。研究发现在化学气相沉积单晶金刚石生长过程中,在衬底与外延层之间,以及生长中途停止-继续生长的生长层之间出现明显的界面区。本文采用偏光显微镜、拉曼光谱、荧光光谱(PL)等手段对界面区域进行了测试分析,界面区在偏光显微镜下表现出因应力导致的亮区,且荧光光谱(PL)及其线扫描显示该区域的NV色心含量远高于衬底及其前后外延层,表明该界面区具有较高的缺陷和杂质含量。结果表明在生长高品质单晶金刚石初期就应当采取一定手段进行品质调控,并尽量在一个生长周期内完成制备。     

SiO_2中包埋纳米晶Si光电性质的计算

采用第一性原理平面波赝势方法计算了SiO_2基质包埋不同尺寸纳米晶粒Si_3和Si_5的电子结构及光学性质.结果表明,随着包埋纳米晶粒尺寸的减小,包埋Si_3结构的带隙比包埋Si_5结构宽,但包埋Si_5结构对可见光区的吸收优于包埋Si_3结构.Si_3结构的第一个吸收峰在约3.9 eV处,Si_5结构的第一个吸收峰在约4.6 eV处.计算表明,Si纳米颗粒中Si原子数与包埋基质的分子数之比为45.46;是一种较好的结构参数,对可见光区吸收效果好.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在30～600μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大,10;～40;的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶.     

纳米GaN固体的制备与表征

本研究工作以氯化氨作矿化剂,在350～450℃、15～50MPa的条件下,用氨基钠作为氮的前体,和金属镓反应合成了氮化镓晶体.用X射线衍射、透射电子显微镜、激光拉曼光谱、红外光谱等方法对产物进行表征,结果显示得到的晶体为六方纤锌矿结构,平均粒径为16nm,晶格参数a=0.3215nm,c=0.5223nm.晶体的完整性好、产率高,并探讨了可能的反应机理.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征;讨论了溶液中生成纳米氧化锌的前驱物的热力学趋势,并对氧化锌制备过程进行了结晶动力学分析.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在3～30μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米ZnO前驱物的形貌影响很大,过高(＞40;)或过低(＜10;)的乙醇含量都不利于形成片状纳米氧化锌单晶的前驱物.     

金刚石单晶的化学气相沉积制备及其在粒子探测器件中的应用

自2002年世界上第一颗采用化学气相沉积(CVD)方法制备的大尺寸金刚石单晶被报道之后,碳材料领域在世界范围内再一次掀起了CVD金刚石的研究热潮,单晶CVD金刚石也成为与石墨烯研究热度相当的又一种碳材料。几乎同时,将这种优异的材料在各个可能的相关领域进行应用的研究也随之被广泛地开展起来,这些研究工作逐渐表明:在新世纪单晶CVD金刚石将在能源、太空、信息等领域得到广泛的应用,其对社会生活、国家安全和科技进步将产生巨大的影响。本文在结合我们自己的工作基础上,综述了国内、外在单晶CVD金刚石制备领域的进展及其在粒子探测器件领域的应用。     

TiO2-Pt-CoPi三元复合物的制备、表征和光催化性能研究

以钛酸正丁酯TBT为原料,采用水热法制备了TiO2纳米片,并用光沉积法将Pt纳米颗粒和CoPi催化剂分步沉积在TiO2纳米片上,制备TiO2-Pt-CoPi三元复合物.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对样品进行了表征,测试了三元复合物的光催化活性.实验结果表明,通过控制光沉积时间、顺序等因素对复合光催化剂的光催化性能进行优化,大大提升了其完全光解水的光催化活性.     

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.     

单空位缺陷扶手椅型MoS2纳米带结构与电子性质研究

基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算方法,研究了单硫空位缺陷扶手椅型二硫化钼纳米带(AMoS2NR)的结构与电子性质.结果表明,优化的AMoS2NR纳米带边缘上Mo原子较S原子向纳米带内侧收缩;引入空位缺陷后,边缘上Mo原子向纳米带内侧收缩加剧,稳定性降低;空位缺陷纳米带相比完整纳米带,带隙减小;同时,空位缺陷处原子部分态密度降低,相应的能带线分布稀疏.     

枝状ZnO-TiO2复合纳米棒阵列的制备及表征

采用化学水浴沉积法,在预制晶种层的基底上得到垂直底面生长的有序ZnO纳米棒阵列,再用反应磁控溅射方法,沉积制备ZnO-TiO2复合结构的纳米棒阵列.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制备得到的样品进行结构和形貌表征,研究了晶种层、水浴生长液浓度和磁控溅射氧氩比对复合纳米阵列的影响.制备得到了具有TiO2分枝的复合纳米棒阵列,并初步探讨了TiO2分枝的形成机理,为制备基于复合纳米棒阵列的器件提供了条件.     

提拉法生长镓酸锂晶体及缺陷研究

研究了提拉法生长的镓酸锂单晶的生长习性和结晶质量.晶体表面呈乳白色且表面粗糙.通过光学显微镜、四晶X射线衍射、透射光谱和电感耦合等离子体发射光谱对样品进行了表征,结果表明,在(001)面的抛光样品上存在三种缺陷: [110]和[-110]方向的十字线、[010]方向排列的气泡包裹物以及平行于(010)面的界面,界面的产生起因于(010)晶面的滑移;晶体的结晶质量从顶部到底部逐渐下降,这是由于在生长过程中氧化锂的挥发导致熔体成分偏离化学计量比造成的.     

Sr2+对GdVO4晶体生长和拉曼性能的影响

本文报道了Sr2+离子掺杂对GdVO4晶体生长和拉曼性能的影响.SrxGd1-xVO4晶体粉末经X射线粉末衍射分析,其结果仍属四方晶系,具有锆英石结构.实验表明,高掺杂浓度时,Sr2+离子不易取代Gd3+离子进入GdVO4晶体的晶格,易导致SrxGd1-xVO4晶体开裂和产生包裹体.XPS实验证明,SrxGd1-xVO4晶体中钒元素为+5价.同时测试了常温下SrxGd1-xVO4晶体的拉曼光谱,发现随着Sr2+离子浓度增加,在884cm-1处的VO4反对称伸缩振动逐渐增强,表明Sr2+离子的掺入影响了GdVO4晶体的拉曼性能.     

AgGa1-xInxSe2单晶的生长研究

采用高纯(99.9999;)Ag、Ga、In和Se单质为原料,按化学计量比富Se0.3～0.5;配料,通过机械振荡和温度振荡相结合的方法合成出单相高致密AgGa1-xInxSe2多晶材料.以此为原料采用布里奇曼法生长出外观完整的尺寸为φ15mm×25mm的AgGa1-xInxSe2单晶锭(x=0.2).沿自然显露面对晶体进行了解理和X射线衍射分析,发现该面是(101)面.同时进行了红外透过率测试,其红外透过率为41;.     

硫镓银单晶生长新方法探索

在同一安瓿中一次性合成、生长出了外形完整、无裂纹的AgGaS2单晶体,尺寸达φ10mm×20mm.并进行了X射线能谱元素分析,测定了AgGaS2多晶粉末衍射谱,以及单晶体的红外透射谱,同时得到了(112)、(024)面的X射线单晶衍射谱,结果表明生长的单晶体可用于器件研究.     

Cu2ZnSnS4纳米片的两步法制备及其光学性能

先后利用化学气相沉积法和液相离子交换法,在FTO导电玻璃基底上两步法制备Cu2ZnSnS4 (CZTS)纳米片,并通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)等表征手段对所得样品的物相结构、微观形貌、化学组分及光学性能进行测试分析.研究结果表明,所得样品为四方晶型CZTS纳米片,对可见光具有良好的全波段吸收,经计算其禁带宽度约1.51 eV.此外,对CZTS纳米片的形成机理进行初步探讨.     

镀碳石英坩埚生长ZnGeP2单晶体

在熔体法生长ZnGeP2单晶体的过程中,如何解决熔体与坩埚的粘连问题是一个研究关键.本文研究了石英坩埚的镀碳工艺,采用化学气相沉积法成功在坩埚内壁镀上结合牢固且均匀的碳膜.采用垂直布里奇曼法,并结合适时补温技术,在内部镀碳的双层坩埚中成功生长出φ20 mm× 50 mm外观完整,无裂纹的ZnGeP2单晶体.经XRD,TEM,FTIR分析结果表明:生长的ZnGeP2晶体缺陷少,结构完整,红外透过率高,是质量较高的单晶体.     

人造金刚石单晶薄膜的制备及表面形貌优化

人造金刚石作为一种高效的热管理衬底,在宽禁带半导体电子器件领域具有广泛的应用前景。然而微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法外延金刚石单晶的生长速率慢,表面粗糙度高,难以满足半导体器件的衬底需求。对此,本文采用MPCVD法制备金刚石单晶薄膜,通过分阶段生长监控样品的生长速率,结合显微镜照片和AFM表征样品的表面形貌和表面粗糙度,根据拉曼光谱和XRD分析外延薄膜的晶体质量,最终采用高/低甲烷浓度的两步法外延工艺,实现了金刚石单晶薄膜的高速外延,生长速率达到20 μm/h,同时获得了较为平整的表面形貌。本文所研究的甲烷调制两步法外延工艺能够起到表面形貌优化的作用,有利于在后续的相关器件研发中提供平整的金刚石衬底,推动高功率电子器件的发展。     

点籽晶法快速生长中等口径KDP单晶及其性能表征

本文使用德国MERCK公司生产的KDP原料和自行研制的晶体快速生长装置,采用"点籽晶"快速生长法成功生长出了150 mm级中等口径的KDP单晶,晶体生长速度达到20 mm/d.晶体生长过程中,生长溶液稳定,没有杂晶出现,生长的晶体完好且透明.X射线粉末衍射和摇摆曲线分析表明晶体有着较好的结构完整性;同时,测试了晶体的透过光谱和光损伤阈值,发现快速生长的晶体有着较好的光学性能.     

PVT and CVT Growth and Characterization of SnSxSe2-x (0 ≤ x ≤ 2) Single Crystals

Single crystals of solid solutions of tin sulphoselenide have been grown in the same ampoule. Specific conditions for growing single crystals of SnSSe have also been identified. A study of microstructures on the growth surfaces responds to the mechanism of growth of these crystals. The dependence of electrical resistivity, Hall mobility and carrier concentration with the values of the configuration parameter 2 has been studied.