正丙醇诱导合成WO3粉体与光致变色性质

采用正丙醇为有机诱导剂, 在水热条件下制备了形貌新颖的WO3粉体, 使用XRD, SEM和TEM等手段进行了结构和形貌表征, 并用紫外-可见(UV-Vis)光谱仪及测色计测试了光致变色性能. 结果表明, 正丙醇诱导合成的WO3粉体仍为六方相, 但形成了特殊的海胆状纳米结构, SEM和TEM测试结果表明, 海胆状WO3微球由大量的WO3纳米杆簇集形成. 该诱导产物的纳米杆簇集成的海胆状结构显著地改善了光生质子的传输过程, 提高了合成的WO3粉体的光致变色性能.     

草酸诱导合成WO3粉体与其光致变色性质

采用草酸有机诱导在水热条件下制备了形貌新颖的WO3粉体, 使用XRD, SEM, BET等手段进行结构和形貌表征, 并利用紫外-可见光谱仪(UV-Vis)及测色计对所制备的样品进行光致变色性能测试. 结果表明, 合成的WO₃粉体仍为六方相, 以草酸为诱导剂合成的粉体由大小及形状较为均匀的梭形组成, 颗粒长在200~300 nm之间, 宽在30~50 nm左右, 长宽比为4~10之间, 这种特殊的形貌改善了粉体对激发光源的吸收能力, 从而提高了合成的WO₃粉体的光致变色性能.     

盐辅助-超生喷雾热分解法合成中空Bi2WO6纳米微球去除NO的应用

氮氧化物(简称NOx,包括NO和NO2等)是形成二次有机气溶胶的重要前体物,其存在会严重影响空气质量并危害人类健康.目前用于NOx的去除的方法主要有过滤、物理吸附、热催化等.然而,这些技术存在高能耗及产生二次污染等缺点,严重制约其实际应用.近年来,光催化技术作为一种有效处理NOx的环保技术,因其具备在常温下高效处理低浓度NOx(大气污染浓度水平)的优点而获得广泛关注.最近,Bi2WO6光催化剂因其独特的层状结构以及特有的催化性质,表现出良好的可见光催化性能.Bi2WO6光催化性能与催化剂的形貌及尺寸大小密切相关,目前报道的Bi2WO6的形貌有片状、颗粒状、花状、中空微球等.其中,由小纳米颗粒堆积成的中空Bi2WO6微球因其大的比表面积和高的荷质传输速率,表现出显著优于其它形貌的光催化性能.目前已有少量关于中空结构Bi2WO6微球的制备方法的报道,这些方法均需引入纳米球状的"核"作为模板,并在其上生长Bi2WO6胶体颗粒,然后去除"核",从而得到中空结构.譬如,Shang等采用碳纳米球作为"核"制备出Bi2WO6微球,再通过煅烧手段去除碳"核".Thillai与合作者用硅球作为"核",为了得到中空结构Bi2WO6微球,用NaOH将硅"核"刻蚀.然而这类方法均涉及到复杂的制备过程和高昂的运行成本.超生喷雾热分解法是一种常见的制备尺寸可控的纳米球的方法.在之前的工作中,本研究组成功使用超声喷雾热解法制备出具有优良光催化活性的Bi2WO6实心微球.我们首次加入NaCl盐为模板,使用简单的超声喷雾热分解方法制备出具有中空结构的Bi2WO6微球光催化剂,合成过程无需采用复杂的除"核"手段.一系列表征表明:该微球由直径为41?148 nm的纳米片自组装而成,并在表面形成了不均匀分布的孔结构;并对Bi2WO6中空微球的生长机制做了详细的研究,考察了所制备Bi2WO6催化剂去除NO的效率.生长机制研究结果表明,NaCl盐在中空Bi2WO6微球的形成过程中发挥着关键性作用:(1)NaCl盐溶液在超生喷雾热分解法的高温过程中形成NaCl单晶并作为"核"模板,参与中空Bi2WO6微球的形成;(2)Na+离子有助于Bi2WO6微球的微结构-纳米片的生长;(3)Cl?离子有利于Bi2WO6微球表面微孔的形成;(4)NaCl模板水洗后留下中空结构的Bi2WO6微球;(5)NaCl盐也充当着多孔诱发剂,其水洗溢出过程会造成Bi2WO6微球表面的孔结构.性能测试表明,以NaCl盐为模板所制备的中空Bi2WO6微球表现出优异的光催化性能,其在模拟太阳光下去除NO的效率是未添加模板的1.7倍、以KCl为模板的1.5倍、以Na2SO4为模板的1.2倍.BET和DRS分析表明,中空结构Bi2WO6微球具有大的比表面积和高的可见光吸收,对提高催化性能起到重要作用.ESR测试结果表明,?OH和?O2?是中空Bi2WO6微球的光催化反应过程的主要活性物种,?O2?的产生有助于提高光催化剂降解NO的耐受性.     

微乳法制备Co3O4纳米材料及其形成机理研究

采用Co(NH3)6Cl3为钴源,利用微乳法制备了Co3O4的纳米材料,可控合成了尺寸均一的边长约40～50 nm纳米立方和直径约400 nm的纳米球.并且考察了反应条件对产物形貌的影响,水与CTAB的摩尔比(w)和反应物浓度对产物形貌有着很大的影响,而反应温度对产物形貌基本没有影响.随着w值的增加,合成的纳米材料的尺...     

六方相WO3纳米带的制备与表征

以Na2WO4、K2SO4和H2C2O4为原料,采用两步水热合成法制备了六方相WO3纳米带.首先,在探索pH值、K2SO4加入量、反应温度和时间以及表面活性剂等因素对WO3纳米带的前驱物钨酸盐形貌的影响后,给出了前驱物钨酸盐纳米带的合成条件,并讨论了纳米带的形成机理;然后,在180℃的水热条件下对前驱物再处理48 h获得六方相WO3纳米带.测试结果表明,WO3纳米带的形貌保持较好,宽度在100～300 nm间,长度可达数微米,沿纳米带长轴方向为[001]方向.     

一种多季胺阳离子诱导Bi2WO6片状团簇微球的合成及光致发光特性

以一种实验室自合成的双子季铵盐为表面活性剂,采用水热法,通过调节pH值,制备出由Bi2WO6纳米片自组装而成的不同片状团簇微球。研究了不同Bi2WO6片状团簇微球的物相结构、成分、晶体形貌和光致发光特性,探讨了其可能的生长机理。结果表明,在这种多季胺阳离子作用下,pH值对Bi2WO6片状团簇微球的物相、形貌和光致发光性能有明显的影响,随着pH值的增大,Bi2WO6片状团簇微球在(131)晶面处呈现明显的择优取向生长,在pH=5时,Bi2WO6微球可达到最大的发光强度。     

α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1.     

无皂种子乳液聚合制备含稀土磁性荧光微球及其表征

以FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O为原料,通过化学共沉淀方法制备Fe3O4磁性纳米粒子,用油酸和十一烯酸钠对纳米粒子进行双重改性,得到固含量为4%的稳定水基磁流体.在该磁流体存在下,以苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体进行无皂乳液聚合,制备出磁性种子微球;在种子磁性微球存在下,以对苯乙烯磺酸钠,稀土配合物等为功能单体,通过无皂种子乳液聚合法制备磁性荧光微球,该微球表现出优异的磁学性能以及荧光性能.用傅立叶红外光谱仪、透射电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计、荧光分光光度计对磁性荧光微球结构形貌以及磁性荧光性能表征.测试结果表明,所制备的种子微球以及磁性荧光微球呈良好的单分散性,Z均粒径分别为147 nm和228 nm,热重分析表明磁性荧光微球中Fe3O4的含量为4.7%,与之对应的饱和磁化强度为0.396 emu/g,在595 nm和619 nm处观测到Eu3+的特征发射光谱.     

空心ZnMn2O4纳米球和纳米立方体的室温合成及氧还原催化性能

室温条件下,在含有Zn2+的溶液中,以空心结构的MnO2作为前驱体,使用NaBH4作为还原剂,合成了尖晶石型的ZnMn2O4纳米空心球和纳米空心立方体. 通过XRD,SEM,TEM,BET等测试手段对合成产物的结构、形貌、组成、表面性质进行了表征. 实验结果表明,所制备的空心结构ZnMn2O4纳米球和纳米立方体的尺寸在400?600 nm, 空心结构的壳层是由5?6 nm颗粒紧密堆积而形成,厚度约为40 nm. 将所制备的纳米ZnMn2O4空心结构应用于氧还原（ORR）反应中,研究了其在碱性溶液中的氧还原电催化性能,结果显示,相对于ZnMn2O4纳米空心立方体,ZnMn2O4纳米空心球在氧还原反应中表现出较大的电流密度和高的电子转移数 (n=3.5), 具有较好的氧还原电催化性能,有望成为一种新型的氧还原电极电催化剂.     

不同形貌纳米CoWO_4的水热法制备及气敏性能(英文)

以Co(NO3)2·6H2O、Na2WO4·2H2O为主要原料,去离子水为溶剂,利用水热法在不同条件下制备了一系列的纳米CoWO4,用XRD、TEM和比表面分析仪对产品的物相、形貌和比表面积进行了表征。较系统地探讨了水热条件(反应混合物pH值、反应时间、反应温度等)对产物物相和形貌的影响,并研究了不同形貌产品对甲醛、乙醇、氨气、苯和丙酮等的敏感性能。结果表明:水热条件对产品的物相和形貌有影响,在不同水热条件下,可成功制备CoWO4纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒;以纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒样品制成的气敏元件对被试气体有不同程度的响应,其中以纳米颗粒为基的元件在210℃对1 000μL·L-1NH3灵敏度为3.3。     

Large-scale synthesis of tungsten oxide nanofibers by electrospinning

We show in this communication that large-scale synthesis of orthorhombic WO3 nanofibers can be obtained via a simple electrospinning method. The morphology and the crystal structure are investigated by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), FTIR, X-ray diffraction patterns (XRD) and X-ray photoelectron spectra (XPS) spectra. SEM and TEM images showed that the diameter of the obtained WO3 nanofibers is between 100 and 500 nm. The structure of the obtained WO3 nanofibers was characterized by FTIR, XRD, and XPS spectra. The photoluminescence of the obtained WO3 nanofibers were also investigated.     

纳米WO3的制备工艺探讨与结构表征

通过气液反应制备了纳米WO₃光催化剂,并用紫外吸收光谱、粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDS)等手段对催化剂进行了表征.讨论了乙二醇加入量和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对催化剂粒度大小和形貌的影响.结果表明:当水和乙二醇的比例为25:75时所得WO₃粒径为30 nm左右.在此比例条件下加入0.1 g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,可制得片状WO₃,粒径约为80 nm.对自制的两种纳米WO₃光催化剂在紫外光照射时降解苯酚的活性进行了初步探讨,两者的催化性能均明显优于商品WO₃.     

不同形貌WO3的水热合成及其在水处理中的应用研究

三氧化钨(WO₃)以其较窄的带隙,成为继二氧化钛(TiO₂)之后颇具发展潜力的n型半导体光催化剂.本文采用水热合成法,通过调控反应参数,如原料组成、沉淀时间等,合成了不同形貌和晶型的WO₃;采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、氮气吸附-脱附(N₂ adsorption-desorption)等表征了所合成的WO₃产品,发现原料组成、沉淀时间等条件对WO₃的晶型和形貌都有影响;研究了所合成的WO₃产品去除水中亚甲基蓝染料污染物的性能,结果表明,所制备的WO₃对水中亚甲基蓝具有较好的去除效果,去除率可达97%.     

基于插层化学的单晶氧化钨纳米片的制备、表征与形成机制

结合插层化学与湿化学方法的优点, 建立了一种高比表面积、大径厚比、易分散的二维氧化钨(WO3)纳米片单晶的制备新方法. 微米级WO3与Bi2O3在800 ℃通过固相反应生成层状化合物Bi2W2O9; 所得到的Bi2W2O9经盐酸选择性溶出[Bi2O2]层后得到质子化形式的H2W2O7·xH2O相. 以H2W2O7·xH2O为钨源, 以辛胺插层所得无机-有机混杂纳米带为前驱物, 经硝酸氧化除去前驱物中的有机组分后得到正交相WO3·H2O纳米片; 将所得到的WO3·H2O纳米片在250~ 450 ℃和空气气氛中热处理2~5 h(升温速率为2 ℃/min), 得到单斜相WO3单晶纳米片. TEM与SEM分析结果表明, 单晶WO3·H2O与WO3纳米片的形貌相似, 其大小为(200~500) nm×(200~500) nm, 厚度为10~30 nm; 所得WO3·H2O与WO3纳米片单晶的厚度方向分别为[010]和[001]. N2吸附结果表明, WO3·H2O与WO3纳米片的比表面积分别可达到250与180 m2/g.     

WO3/TiO2 复合纤维的制备及储能光催化性能

以钛酸正丁酯为前驱体, 采用静电纺丝技术制得了纯锐钛矿TiO2纤维, 并以其为基质, 通过水热法制备了具有异质结构的WO3/TiO2复合纤维. 利用X射线衍射仪(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 能量色散光谱仪(EDS)、 透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等对样品的结构和形貌进行了表征. 以罗丹明B的脱色降解为模型反应, 考察了样品的光催化性能和储能光催化性能. 结果表明, 花状WO3微球包裹在TiO2纤维上, 得到了具有异质结构的WO3/TiO2复合纤维光催化剂. WO3与TiO2复合有利于光生载流子的输运和分离, 增强了体系的量子效率, 提高了光催化活性. WO3/TiO2 复合纤维经光照处理后, 在黑暗条件下显示出储能光催化特性.     

一种新的WO3纳米管的制备方法

一维纳米材料因可用来构造高性能纳米器件的结构单元而成为纳米材料研究的热点．目前的研究重点集中在材料的制备和结构性能表征方面,已发展了多种制备方法,主要有模板法、V-L-S法、L-L-S法和V-S法等,其中阳极氧化铝(AAO)模板法是制备一维材料的好方法．AAO模板的制备工艺已相当成熟,     

氯醇盐溶胶-凝胶法纳米结构氧化钨薄膜的光谱学特性

由非离子型Gemini表面活性剂TMDD(HO(EO)xC14(EO)yOH)为结构导向模板, 改进EISA(挥发诱导自组装)镀膜工艺经300 ℃焙烧制得具有连续、均一和光学透明特点的蠕虫介孔纳米晶孔壁氧化钨薄膜. 采用SEM、TEM和Raman光谱对此种薄膜的介孔纳米结构进行了表征, 通过光谱电化学、XPS和椭偏谱等方法, 研究了该薄膜在电解质溶液中的电致变色行为. 结果表明, 所制备的纳米结构氧化钨薄膜在633 nm波长处的循环可逆透过率调制幅度可达75%以上, 并且其电致变色机理具有显著的双注入吸收调制特性.     

Fabrication and characterization of multidimensional tungsten oxide networks

Approaches for preparation of porous oxides with different length scales are currently available[1?3]. Materials with hierarchical pore systems at two or three different length scales have also been prepared[4?7]. Such materials are important both for the…     

Highly sensitive WO3 hollow-sphere gas sensors

In this paper, we describe how WO(3) hollow spheres have been synthesized in solution phase by the controlled hydrolysis of WCl(6) using novel carbon microspheres as the templates. All of the products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The as-synthesized spheres had large diameters of about 400 nm and thin shells of about 30 nm composed of numerous small nanocrystals. Prompted by the porous structure and small crystal size of the shell wall, we constructed WO(3) hollow-sphere gas sensors and found that these sensors had good sensitivity to alcohol, acetone, CS(2), and other organic gases.