纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定与合成。当五氯苯酚测定结果为0.570mg/kg时,扩展不确定度为0.054mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。     

气相色谱-质谱法测定木材中的五氯苯酚

建立采用气相色谱–质谱法检测木材中五氯苯酚含量的方法。用甲醇为萃取溶剂超声提取木材中五氯苯酚,以气相色谱–质谱仪进行定量分析。五氯苯酚的质量浓度X在0.025～2.0 mg/L范围内与其色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性回归方为Y=394.4X–8 435,线性相关系数r~2为0.999,检出限为0.03 mg/kg。在20,40,125μg/L加标水平下,样品加标回收率为94.1%～101.8%,测定结果的相对标准偏差为0.90%～2.13%(n=6)。该方法的样品前处理简单,不需要衍生化,具有较高的准确度与精密度,可用于木材中五氯苯酚的测定。     

气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈的不确定度评定

对气相色谱-质谱联用法测定茶叶中氟虫腈含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.当置信度水平为95％,包含因子k为2时,通过实验数据计算得到茶叶中氟虫腈含量的相对扩展不确定度为5.75％.对各分量在构成合成不确定度时的贡献率分析,得出质量控制的关键在于控制好样品的均匀性、代表性和测试方法的精密度.     

气相色谱-质谱联用法测定乐果的不确定度评定

本文以测定样品中乐果的含量为例,评定了气相色谱-质谱联用法测定结果的不确定度.建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度.     

气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定

对《蔬菜、水果中农药残留量的气质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到环氧七氯农药残留量的扩展不确定度为0．25μg／g。     

气相色谱-质谱法测定家具封边条中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

依据GB/T 40906—2021中的方法B索氏萃取气相色谱-质谱法,对家具封边条产品中的邻苯二甲酸酯进行样品的采集、提取和测定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,从样品称量、仪器、玻璃量具、标准物质量值、标准工作曲线拟合和测量重复性6个方面,分析测定家具封边条产品中邻苯二甲酸酯类化合物含量的不确定度,其中对测定结果影响较大的是测量重复性、玻璃量具、标准物质量值和仪器。当邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的测定结果为0.30%时,其扩展不确定度U_DBP=0.02%(k=2);当邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)测定结果为0.53%时,其扩展不确定度U_DEHP=0.04%(k=2)。     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

同位素内标-气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中的有机磷酸酯

建立了同位素内标-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定食品接触材料中3种有机磷酸酯含量。样品中加入3种有机磷酸酯对应的同位素标记物,以丙酮作提取剂超声提取,采用优化后的GC-MS条件进行分析,以同位素为内标,在选择离子监测(SIM)模式下进行定量分析。结果表明,3种有机磷酸酯在0.0005～50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,方法检出限(LODs)为0.0017～0.039 mg/kg,定量限(LOQs)为0.0057～0.13 mg/kg,回收率在87.9%～113.0%,相对标准偏差在2.4%～7.8%之间。该方法样品前处理简单,灵敏度、准确度高,可用于食品接触材料中有机磷酸酯的日常检测。     

棉类纺织品中痕量五氯酚的液相色谱-同位素稀释质谱法测定及不确定度评定

应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)对棉类纺织品中的痕量五氯酚(PCP)残留进行测定.采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇(体积比20 : 80)为流动相、在C18色谱柱上进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下进行质谱定量分析,以PCP-13C6同位素标记物作内标,以m/z 264.8和270.9为定量离子对.方法的定量下限为0.005 μg/g,在0.099、0.244、0.494 μg/g 3个添加水平的平均回收率为96% ～104%,相对标准偏差为0.81% ～1.4%,并对该方法的不确定度来源进行了评定.方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯酚残留的测定及方法验证.同时可以作为对该类国家标准物质的定值手段,用于标准物质的定值.     

气相色谱-质谱联用分析茶树油的成分

采用常规水蒸气蒸馏法从茶树枝叶中提取茶树油，经气相色谱-质谱联用分析，分离出47种成分，检索NI蚋8质谱数据库，与标准谱图对照鉴定了其中32种成分。应用Hewlett—Packard软件，按峰面积归一化法定量，所鉴定成分的馏出峰面积占总馏出峰面积的96．08％。     

同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留

加入氯霉素同位素内标的动物源性样品(龙虾、肠衣)经乙酸乙酯提取浓缩、正己烷去脂后,采用液-液萃取,水相经0.45μm滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱定量.在0.1、0.2,0.3μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验.回收率为71.8%～90.0%,检出限为0.05μg/kg.该法简化了前处理操作步骤,缩短了检测时间...     

电喷雾质谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及测定结果的不确定度评估

对直接流动注射电喷雾质谱法和LC-MS联用电喷雾质谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量的测定结果进行比对,并评估了测定结果的不确定度。直接流动注射法和LC-MS联用法测定牛血清白蛋白相对分子质量的扩展不确定度分别为20.8和12.0,LC-MS联用电喷雾质谱法具有较小的A类不确定度并且测定结果的中心值与理论值更为接近。两种方法均可以用于相对分子质量在10000~80000蛋白质的相对分子质量的测定。     

气相色谱-负化学源质谱法测定动物源性食品中的多氯联苯

用高氯酸-乙酸混合液消化、石油醚提取、浓硫酸净化,用气相色谱-负化学源(NCI)质谱法对动物源性食品中的多氯联苯进行定性、定量,多氯联苯的回收率为82．0％～87．1％,测定结果的相对标准偏差为10．3％～16．1％(n=6)。NCI检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7．3、44．3、446、228倍,是电子捕获检测器(ECD)的10、143、200、250倍。     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的测量不确定度评定

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了发酵食品中氨基甲酸乙酯含量,找出了影响测量结果不确定度的主要因素,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.当发酵食品样品中氨基甲酸乙酯的测定结果为21.51ng/mL时,其相对扩展不确定度为8.7%(k=2).该方法可以用于发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的质量控制.     

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中喹烯酮含量

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定饲料中喹烯酮的含量的方法。饲料样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱[中性氧化铝Alumia N(1 g,3 mL)]净化,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮浓度在0.01～0.2μg/g范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,检出限(LOD)为5μg/kg。     

原子荧光法测定水中砷和硒的不确定度

对用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中砷、硒的测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如标准物质、样品取样体积、样品稀释体积、工作曲线的非线性及测量结果的重复性,对各不确定度分量进行了评定和计算。砷、硒含量测量的扩展不确定度均为5.28%。     

注射重量法制备乙醇气体标准物质的不确定度

分析了注射重量法制备乙醇气体标准物质不确定度的来源,包括乙醇称量过程引入的不确定度、氮气称量过程引入的不确定度、乙醇纯度引入的不确定度、氮气纯度引入的不确定度。合成不确定度及扩展不确定度分别为0.08%、0.16%(k=2)