高效液相色谱串联质谱法测定水体中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲和3-氨基-2-唑烷基酮

建立了高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测水体中痕量氨基脲(SEM)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的分析方法。水样在pH 1.5～3条件下衍生8 h,经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩,流动相溶解后,内标法定量。分析条件为:CAPCELLPAK C18色谱柱,以甲醇和2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:AMOZ、AHD和AOZ在0.005～1μg/L范围内,SEM在0.01～1μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980。AMOZ、AHD和AOZ的定性检测限和定量检测限为分别为0.0025μg/L和0.005μg/L;SEM的定性检测限和定量检测限为分别为0.005μg/L和0.01μg/L。4种化合物在水体中3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.9%～110.4%,相对标准偏差为1.2%～7.8%。方法可用于分析环境水体中4种化合物的残留。     

鳗鲡肌肉冻干粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-(噁)唑烷酮残留标准物质的研制

建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)残留分析标准物质的研制和定值方法。以约0.16mg/L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药,使呋喃唑酮在鱼体中代谢,从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处理后获得1批400个独立包装的肌肉冻干粉样本。经过均匀性与稳定性检验,由11家实验室采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法进行协同定值,并进行了不确定度评估,已被国家质检总局批准确为国家二级标准物质。     

4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮的超声辐射合成

噁唑酮;4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮的超声辐射合成     

无溶剂无催化剂条件下芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮的缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下, 芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮经室温研磨和固相加热发生缩合反应得到了系列3-甲 基-4-芳亚烃基异噁唑-5-酮. 产物的结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析确证.     

2-氰基-2,3-二甲基-3-甲基羰甲基-5-硫酮-吡咯烷的合成

2-氰基-2;3-二甲基-3-甲基羰甲基-5-硫酮-吡咯烷的合成;双甲基环并内酯;双甲基环并内酰胺-内酯;氰基吡咯烷酮;氰基吡咯烷硫酮     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、 晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物, 化合物结构经 IR, 1H NMR, 13C NMR 和元素分析进行了表征. 6a 晶体结构表明, 该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构, 属于单斜晶系, P21/c空间群, a＝11.5484(13) Å, b＝16.5319(19) Å, c＝11.3595(14) Å, β＝108.755(2)°, Z＝2, V＝2053.6(4) Å3, Dx＝1.328 g/cm3, F(000)＝860, µ＝0.19 mm－1, R＝0.060, wR＝0.196. 初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用, 并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1一亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR 1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13)A,6=16.5319(19)A,c=11.3595(14)A,β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)A3,Dx=1.328 g/cm3,F(000)=860,μ=0.19 mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

3-N-乙酰基-2-取代芳基-5-[5'-甲基-异噁唑-3']-Δ3-1,3,4－噁唑啉类化合物的合成

甲基-异噁唑甲酰肼;3-N-乙酰基-2-取代芳基-5-[5'-甲基-异噁唑-3']-Δ3-1;3;4－噁唑啉类化合物的合成     

3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮的合成

报道了以吡啶为缚酸剂, 由乙酰乙酸乙酯、盐酸羟胺和芳香醛经三组分一锅法缩合制备3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮衍生物的新方法. 产物结构经MS, ¹H NMR和IR确证.     

2-硝基-5-(N-甲基-N-十八烷基)氨基苯甲酸多层膜的制备和性质

用2-硝基-5-(N-甲基-N-十八烷基)氨基苯甲酸(NMOB)和花生酸制备了200层的交替多层膜,测得其二次谐波信号强度与NMOB层数的平方成正比.论文着重讨论了NMOB的Y型膜和它与花生酸的交替膜中的取向,并对两者之间的不同作了初步的解释.     

铬铁矿标准物质研制

根据我国铬铁矿标准物质的需求,制备了4个铬铁矿标准物质,Cr2O3含量范围为17.59%～57.80%。经检验,制备的标准物质具有良好的均匀性与稳定性。采用多家实验室协作定值方法,测试方法可靠,标准值与不确定度计算合理。该系列铬铁矿标准物质定值项目18项,其中16项成分给出标准值,FeO和CO2两项成分给出参考值。     

氯霉素兽药纯度标准物质的研制

对市售氯霉素原料经提纯后研制兽药标准物质,采用熔点、红外和质谱法对提纯后氯霉素样品进行定性鉴定,采用高效液相色谱法进行定量分析.探讨了高效液相色谱法分析检测氯霉素兽药的分离与检测条件.试验发现氯霉素在甲醇溶剂中不稳定,在乙腈溶剂中稳定性提高.采用多家实验室联合分析的方法对标准物质进行定值.研制的氯霉素标准物质的纯度为99.7%,定值结果不确定度为0.3%(k=2).     

我国标准物质的管理及其发展

阐述了我国标准物质的分类、分级、编号及其管理。描述了标准物质的溯源体系及定值的组织系统,介绍了国际标准物质信息库。     

烷基汞环境标准样品的研制

依据《标准样品工作导则》（GB／T 15000－94）技术要求，以苯作为溶剂，采用重量法配制甲基汞和乙基汞环境标准样品。经过均匀性、稳定性检验后，由8家实验室用气相色谱法和冷原子吸收分光光度法协作定值，经数理统计检验，给出了这两种标准样品的标准值和不确定度。     

我国的标准物质及其发展

介绍我国标准物质的特点、现状及其发展。     

铜中杂质成分标准物质的研制

介绍铜中9种杂质成分标准物质的研制方法。以1号纯铜为基体，配入硫、铁、铅、锌、镍、铋、锑、磷、砷及锡共10种杂质成分，采用雾化喷粉加工工艺，保证了样品的均匀性。对样品表面作了抗氧化保护处理。采取多家实验室协作定值的方式对除砷外的9种杂质成分进行定值。5年的跟踪检验结果表明，该标准物质稳定性良好。     

冶金标准物质的作用及其发展

经过几代人的共同努力,我国的冶金标准物质已经达到了相当高的水平。品种齐全、数量充足、质量上接近或达到了世界先进水平。本文从八个方面论述了冶金标准物质对冶金科学技术的发展、冶金产品及其品种和质量的提高所发挥的重要作用。冶金科学技术和现代分析技术的发展又推动了冶金标准物质的发展。用统一、提高、拓宽六个字可概括九十年代冶金标准物质的发展趋势。     

柴油中硫成分分析系列标准物质的研制

介绍柴油中硫成分分析系列标准物质的研制过程，选择低硫成分的直馏柴油作为基体材料制备柴油中硫成分分析系列标准物质，采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验、氧弹燃烧-离子色谱法进行稳定性监测、5种不同原理的测量方法进行定值。给出了柴油中硫成分分析系列标准物质的标准值和扩展不确定度。     

22种水质监测用标准物质的研制

介绍22种水质监测用标准物质的研制过程。结果表明,该22种标准物质的均匀性、稳定性良好,定值准确、可靠、满足实际工作需求。     

合金中痕量元素标准物质研制进展

通过对国内外高温合金、铝合金痕量元素标准物质的比较,评述了我国合金中痕量元素标准物质在种类、量值水平及不确定度等方面的进展。