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《分析试验室》2021,40(9):1021-1025
以铂丝(Pt)为正极、银片为负极制备了柱状电极探头,经超声纳米雾化喷涂氧化石墨烯,构建了一种纳米颗粒修饰的新型柱状电极。利用酶固定化技术,在柱状电极探头表面直接固定乙醇氧化酶,制成乙醇直接酶电极,并用于检测乙醇含量。结果表明,乙醇检测时间为12 s;在p H 2~11,温度范围为15℃~40℃;线性范围为0.01~2 mg/mL,检测限为10μg/mL;重复测定相对标准偏差(RSD) 0.7%;首次定标调试后,再次开机时不需要重复定标,33 d内酶电极活性扔保持稳定,RSD为1.1%。加标回收率范围99.3%~101%。方法用于血浆乙醇含量检测时,测定结果与气相色谱法无明显差异。该方法可用于现场在线测定。 相似文献
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黄昌会 《理化检验(化学分册)》2005,41(4):281-281
水玻璃(含水的多硅酸钠)的模数(二氧化硅与氧化钠含量之比),对于精铸模壳成型质量至关重要。传统上,分别测出二氧化硅与氧化钠的质量分数,再算比值求出模数,费时又费试剂。应用水玻璃模数的快速测定,方法简便。但在实际操作中,用甲基橙为指示剂,在二次滴定时溶液颜色由黄变橙不易观察。笔者经过反复试验,改甲基橙为甲基红一溴甲粉绿混合指示剂(下称混合指示剂),终点明显,效果不错。 相似文献
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焦炭测定是冶金与铸造企业中的日常分析,目前大部分实验室均采用GB/T2001—1991。方法进行测定,由于国标方法测定操作复杂、步骤繁琐,因而操作时易出现失误,从而影响分析结果的准确性。笔者根据实际工作要求并参照GB/T2001—1991对工业焦炭检测进行改进,测定结果的精密度和准确度较高。 相似文献
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在化工、冶金行业中,很多试验研究都涉及到溶液的成分分析,其中钙、镁的常规分析非常普遍.若遇到锰盐的溶液中常量钙、镁的测定,使用常规的分析方法将会遇到一些困难,因为溶液中大量锰离子的存在会对钙、镁测定结果的准确性产生较大的影响. 相似文献
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光度法快速测定化学需氧量的催化剂研究 总被引:2,自引:0,他引:2
赵登山 《理化检验(化学分册)》2005,41(7):522-522,529
化学需氧量(CODCr)是衡量环境污染的重要指标,CODCr测定的标准方法为重铬酸钾法,但这种方法操作繁琐,耗时较长,且消耗药品较多。虽也有多种改进方法,有的仍要滴定操作,或使用昂贵的Ag2SO4作催化剂。本文是在吸光光度法快速测定CODCr简化操作的基础上,选用MnSO4/CuSO4作为混合催化剂,其准确度和精密度较好,适用于工业废水CODCr的测定。 相似文献
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报道一种新的测定寡糖链糖体亚谱的NMR方法, 称为MMDY混合脉冲梯度选择一维HOHAHA法. 本方法采用MMDY混合脉冲与双梯度自旋回波脉冲相结合, 为解决高度重叠的1H NMR谱图分析困难提供了有力手段. 本方法的主要特点是: 采用双梯度自旋回波脉冲进行选择激发, 与差谱为基础的选择激发方法相比不但可节省测定时间, 而且谱图干净, 没有差谱伪峰; MMDY混合脉冲的磁化接力相干转移非常有效, 远程磁化转移信号的灵敏度高, 对于偶合常数大约为1 Hz的微弱偶合自旋体系, 如阿拉伯糖和鼠李糖, 也能够得到完整的亚谱; 梯度脉冲只是用于相干路径选择, 灵敏度比较高, 并且纯吸收形的高质量亚谱不经过复杂的Z-滤波步骤就可以快速得到, 因此比较适用于常规样品分析. 以苷类化合物为例讨论本方法的特点以及在谱峰高度的寡糖结构测定中的应用. 相似文献
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一种用于食品中二氧化硫快速测定的样品前处理方法 总被引:6,自引:0,他引:6
提出了一种采用半微量蒸馏-半导体制冷技术的食品中二氧化硫快速提取的新方法, 研制出了可在15 min内完成二氧化硫提取的食品检测快速蒸馏提取装置. 采用本装置, 无需冷凝水和含汞吸收剂即可实现对样品中二氧化硫的蒸馏提取. 考察了蒸馏液酸度、 蒸馏液体积、 馏分收集体积和蒸馏提取时间对二氧化硫提取效率的影响. 研究结果表明, 采用该方法在30 min内即可完成对食品中二氧化硫的快速定量测定. 相似文献
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对一种分离测定氨基酸方法的改进 总被引:17,自引:4,他引:17
对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原为 35min) (运行周期为 2 2 5min ,原为 45min)内快速分离测定了 18种氨基酸和牛磺酸。用Nova PakC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,Nova PakC18柱 (4 6mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,SymmetryC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)和WatersXterraRP 18柱等反相C18柱代替AccQ Tag专用柱 ,均可对氨基酸进行快速分离。 相似文献
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建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的近红外光谱定量分析模型,以快速评价管花肉苁蓉提取物的质量。以HPLC法测定管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷的含量作为参考值,采用近红外光谱法(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立管花肉苁蓉提取物中四种苯乙醇苷成分的定量分析模型,并对模型进行验证。结果表明:松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷定量分析模型的最佳光谱预处理方法分别为:SNV+SG+FD、MSC+FD、SNV+SD、MSC+SD,校正相关系数(R2c)分别为0.9937、0.9945、0.9954、0.9948;预测相关系数(R2p)分别为0.9094、0.9222、0.8812、0.8529;校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.3681、0.0376、0.1944、0.0524;预测均方根偏差(RMSEP)分别为1.426、0.1448、1.002、0.2821。近红外模型预测值与真实值(HPLC测定)无显著性差异。该方法操作简便、准确、分析速度快、无污染,可用于管花肉苁蓉提取物中四种... 相似文献
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本研究基于自主设计的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取瓶,建立了高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)快速测定烟草中麦角甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。样品在萃取瓶中经水解、皂化和萃取,经LC-MS/MS进行分析检测。结果表明:自主设计的样品萃取瓶可提高前处理效率,5种甾醇在0.1~150 ng·mL~(-1)内均具有良好的线性关系(线性相关系数0.999);检出限在0.015~0.075ng·mL~(-1);平均回收率在93.4%~103.8%之间,日内精密度和日间精密度均小于3.5%,具有较好的重复性。该方法能够满足烟草中5种甾醇快速、准确测定。 相似文献
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《化学分析计量》2009,(2)
公开号:CN101368971公开日:2009.02.18申请人:崔杰摘要一种现场快速检测蛋白氮的检测方法,采用iTAG蛋白标签技术的iTAG试剂或考马斯亮蓝法染色试剂或Folin-酚试剂与待检样品快速反应显色后,通过与标准比色卡对比读取样品中蛋白氮的含量。本发明的检测方法,成本远远低于大型精密仪器,且操作简单、方便、快捷,虽然精密度有所不足,但对于食品企业现场收购大量原材料如牛奶时,可以非常快速地得出不同批次的牛奶中的蛋白氮含量,根据其样品显色结果即可直观地得出其真蛋白质(蛋白氮)含量是否达标,适用于大量样品现场粗检测。一种现场快速检测蛋白氮的检测方法 相似文献
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段家华 《中国无机分析化学》2014,4(2)
目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且大量化学试剂对环境造成污染。故研究半钢发热剂全组分快速测定方法。文章采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其他方法定值提供的检测样品,作为X-射线荧光光谱法内控标样,文章中基体校正采用经验系数法,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于公司快速检测半钢发热剂化学组分。 相似文献
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同位素稀释法定量分析中,当待测样品中某一目标同位素的丰度被示踪剂影响而不能保持天然丰度时,需要测量样品中各同位素的丰度比。在待测样品量或测量时间有限时,常规同位素稀释法的应用受到局限。为了降低样品消耗量、简化测量步骤、减小记忆效应影响、提高测量效率,本研究建立了一种可省略待测样品丰度比测量环节的快速同位素稀释定量方法。基于物质的量守恒原理,通过关联的运算,得到待测样品后,只需进行一次添加同位素稀释剂后混合样品的丰度比测量即可完成目标同位素的定量分析。以天然丰度Xe标准气体作为模拟样品,6次测量值与标称值的相对偏差均小于1%,相对标准偏差(RSD)为0.4%,与使用常规同位素稀释法得到的测量结果完全相符。此外,以128Xe作为示踪同位素,得到的示踪同位素扩散曲线符合气体在封闭空间的扩散规律。本方法适用于有3种或更多稳定同位素的元素,既保证了测量结果的准确性,又可缩短分析时间,减少样品消耗量。 相似文献