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离子色谱法同时测定叶菜中的硝酸盐和亚硝酸盐 总被引:4,自引:0,他引:4
采用抑制型离子色谱法同时测定叶菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。色谱柱为Ionpac AS11柱,流动相为21mmol/L NaOH溶液,检测器为电导检测器(CD),流动相流速为1.0mL/min。该方法简便、快捷,准确度和灵敏度高,NO2^-和NO3^-的回收率分别为97%-105%和95%-104%,相对标准偏差RSD<5.0%。同时考察了样品浸提时间对结果的影响。 相似文献
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采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4- 相似文献
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离子色谱法测定鱼粉中亚硝酸盐 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了用离子色谱法测定鱼粉中亚硝酸盐的含量,鱼粉样品用热水(70~80℃)及氢氧化钠溶液处理.将溶液的酸度调节至pH为9,置于控温在70~80℃的水浴中加热15 min,冷却后,移入冰箱中冷却至0~4℃使脂肪凝固,用快速滤纸过滤,除去大部分脂肪、蛋白质和不溶残渣,所得滤液先后通过用C18小柱和On Guard Ⅱ Ag/H保护柱净化,流出液自动进样进行离子色谱测定.测定中采用Dionex Ion Pac AS11柱和不同浓度的氢氧化钾溶液作梯度淋洗,用抑制电导检测进行定量,测得的峰面积值与亚硝酸盐的质量浓度在0.01~20.0 mg·kg-1范围呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.68 μg·L-1. 相似文献
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3,5—二溴—PADAP分光光度法测定微量NO2—离子的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
系统研究了3,5-二溴-PADAP在酸性介质中质子化后与NO2和SC怙元离子缔合物的最佳条件。提出了测定微量NO2的光度新方法,表观摩尔吸光系数ε630=1.2×10^4L·mol^-1·cm^-1,缔合物组成比为n(3,5-fg ithd-PADAP):n(NO2):n(SCN)=1:1:!。sg if yietggfuii wsg k tmg jg NO2r impg,gn x maw yyi 相似文献
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建立了离子色谱法准确测定电厂用高纯水中Na^ 的方法,对于两种不同的进样方式进行了试验,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、1.4%,回收率分别为92.0%~105.0%、95.0%~101.0%,该方法满足监测要求,是电厂用高纯水中Na^ 测定的理想方法。 相似文献
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离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量 总被引:14,自引:0,他引:14
1引言 蔬菜易于富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐的81.2%来自蔬菜。硝酸盐在动物体内被还原为亚硝酸盐,直接使动物缺氧中毒,引起高铁血红蛋白症,也可间接与次级胺结合形成强致癌物质亚硝胺,从而诱发动物的消化道系统癌变。 有关蔬菜中硝酸盐的测定方法,曾报道过的有水杨酸硝化法,酚二碳酸比色法和紫外光度法等,但用离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐在国内至今未见文献报道。本文采用离子色谱法,对芹莱、白菜、黄瓜3种蔬菜中的硝酸盐含量进行了测定,结果令人满意。2实验部分2.1主要仪器和试剂ILC-l型色谱系统(Water… 相似文献
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反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根 总被引:10,自引:0,他引:10
1 引 言NO-3 和NO-2 是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。同时测定NO-3 和NO-2 的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。色谱法具有试样前处理简单 ,样品用量少 ,分离速度快的特点 ,所以在分析化学中被普遍使用。NO-3和NO-2 在 2 1 0nm处均有较强的吸收 ,且吸收光谱严重重叠 ,难以用一般的分光光度法同时进行检测。我们采用反相离子对色谱法 ,以甲醇 /水 ( 2 0 /80 ,V/V)为流动相 ,四乙基溴化铵为离子对试剂 ,在ODSC1 8反相键合色谱柱上将它们进行分离 ,紫外光度计 ( 2 1 0nm)同时检测水中的NO-3… 相似文献
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对分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量的方法做了两点改进:其一,采用超声提取法,提取时间较短;其二,采用小体积条件下操作,使整个分析过程快速化,适用现场执法快速检测。本方法的准确性和精密度与国家标准方法的要求相符。 相似文献
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应用离子色谱法测定乌龙茶叶中的F^-、NO2^-和NO3^-。测得3种样品中F^-、NO2^-和NO3^-的含量分别为1.19-1.75、0.000-0.020和0.024-0.058mg/g,回标回收率分别为94.9%、96.7%和93.4%。 相似文献
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建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209X+0.5189,相关系数r2=0.9999,血中NO2-的检出限为0.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。 相似文献
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为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能,要求控制其微量杂质NO_2~-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO_2~-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗-离子色谱法(A法)和阀切换-离子色谱法(B法)两种分离模式。取样品0.200 0g溶于水中,定容至100.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中,在9 min以内用8mmol·L~(-1) KOH溶液将NO_2~-从AS11-HC阴离子交换柱上洗脱,并用电导检测。随后用30mmol·L~(-1) KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO_3~-在较短时间内洗脱,从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中,利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO_2~-与其基体的高浓度NO_3~-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10~2.00mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)为8×10-4%(A法)和5×10-4%(B法)。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为4.2%,3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO_2~-标准溶液,按上述两种方法操作进行回收试验,测得回收率分别为92.5%~108%(A法)和95.5%~104%(B法),结果表明两种方法各有优缺点。 相似文献
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离子色谱法测定水果中亚硝酸盐和硝酸盐 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了离子色谱法测定水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法.试样溶液中亚硝酸盐和硝酸盐在YSA-8阴离子色谱柱分离,以4 mmol.L-1碳酸钠-3 mmol.L-1碳酸氢钠为流动相,电导检测.亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.02 mg·L-1和0.11 mg·L-1,工作曲线的线性范围分别在0.2~20.0 mg·L-1和0.3~30.0 mg·L-1范围内.该方法已应用于水果中亚硝酸盐和硝酸盐的测定,测得回收率在93.4%~105.2%之间. 相似文献
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离子色谱法测定水中的F-、Cl-、NO2--N、NO3--N、SO42- 总被引:3,自引:1,他引:3
应用DX-102型离子色谱仪测定水中的F^-、Cl^-、NO2^--N、NO3^--N及SO4^2-,淋洗液为1.42mmol/L NaHCO3-1.50mmol/L Na2CO3溶液,淋洗液流速为1.8mL/min,进样量为25μL。5种离子在上述实验条件下分离良好,定量测定的线性相关系数均在0.9995以上。 相似文献
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采用离子色谱法同时测定瓶(桶)装纯净水中溴酸盐和亚硝酸盐的含量。水样经AG19-4mm保护柱及DIONEX AS19色谱柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,溴酸盐和亚硝酸盐得到很好的分离。BrO3-和NO2-分别在5.00~100.00μg.L-1和1.00~50.00μg.L-1范围内呈线性,检出限(3s/k)分别为0.08,0.14μg.L-1。方法用于瓶(桶)装水中溴酸盐和亚硝酸盐的测定,加标回收率在92.7%~98.4%之间,相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。 相似文献
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紫外吸光光度法测定碘离子 总被引:7,自引:0,他引:7
利用溴水氧化I- 形成IO- 3 ,过量溴水用甲酸除去后在过量碘化物存在下 ,IO- 3 氧化I-产生 3倍摩尔量I- 3 ,而I- 3 在紫外光区的 2 86nm具有最大吸收 ,并在 34 5nm处另有一略低的吸收峰 ,ε2 86=1.3× 10 5L·mol- 1·cm- 1,ε34 5=8.1× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,均具有很高的灵敏度。I- 在 0~16μg/2 5ml范围内遵守比耳定律 ,方法有较好的选择性 ,方法简便快速 ,用于碘盐中碘离子的测定 ,结果满意 相似文献
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固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01~1.00mg·L-1和0.10~10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%~100%和93.5%~106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%~4.1%和2.2%~3.4%之间。 相似文献