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EDTA络合滴定法测定铝的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
何新锋 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):47-47
耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5%水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1% 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2~3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却, 相似文献
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返滴定法测定牛磺酸钙中的钙 总被引:5,自引:0,他引:5
测定合成牛磺酸钙 (Ca(NH2 CH2 CH2 SO3) 2 )中的钙含量 ,常采用在 p H1 0的氨 -氯化铵缓冲溶液中用铬黑 T作指示剂、EDTA标准溶液直接滴定的方法。终点附近溶液颜色变化不明显 ,难以判断 ,造成很大的分析误差。试验过程中观察到牛磺酸钙中加入铬黑 T指示剂后经数分钟才逐渐变色。初步推测可能是牛磺酸根对钙离子有一定的配位作用 ,使 EDTA测定钙的稳定常数减小 ,导致滴定突跃范围缩小 ,终点颜色变化不敏锐。为此 ,改用返滴定法。首先加入过量 EDTA标准溶液 ,加热反应后 ,再用过量的 Zn2 +标准溶液滴定剩余的EDTA,终点由蓝色变… 相似文献
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采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。 相似文献
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采用置换络合滴定法,在pH10缓冲溶液中,以Cu-EDRA和PAN构成的指示剂体系测定钡,终点颜色鲜艳敏锐,方法精密度高,操作简单快速,与硫酸钡重量法对照.结果满意. 相似文献
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EDTA络合滴定法测定易熔合金中高含量铋 总被引:3,自引:0,他引:3
谢孔文 《理化检验(化学分册)》2003,39(7):425-425,427
易熔合金化学成分主要由锡、铅、铋三元素组成 ,熔点低 ,是一种新型优质焊料。EBiPb30 2 0易熔合金中含铋为 5 0 % ,铅为 30 % ,锡为 2 0 %。国家标准方法中 ,硫脲光度法、碘化钾光度法只能测定低含量的铋 (<1.0 0 % ) ,高含量铋 (>1.0 0 % )的测定未见报道。本法根据络合滴定原理 ,测定了易熔合金中的铋 ,样品分析结果及加标回收率结果均很好。1 试验部分1.1 主要试剂铋标准溶液 :0 .0 2g·ml- 1,称取金属铋(99.99% ) 2 .0 0 0 0g置于 2 5 0ml烧杯中 ,加硝酸 (1+1) 6 0ml,加热溶解 ,煮沸驱除氮的氧化物后 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 … 相似文献
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推导了络合返滴定曲线方程 ,绘制了络合返滴定曲线和计算了pN突跃。并利用双曲正弦函数的性质 ,提出了内含最大敏锐指数的络合返滴定误差计算公式 ,从而获得了计算络合返滴定pN突跃范围的公式。 相似文献
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碘量法测定维生素C含量微型实验研究 总被引:3,自引:0,他引:3
陈晓红 《广东微量元素科学》2007,14(3):61-63
对大学分析化学实验中维生素C的碘量法测定进行了微型化设计及可行性研究,与常量法比较,微型实验的精密度与准确度符合分析实验要求. 相似文献
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依据终点误差的体积比定义式,滴定分析中所加入滴定剂的体积与待测体系的初始体积之比是计算终点误差的关键。建立了配位滴定中关于体积比的一般方程,提出了求解该方程的迭代策略,并给出了终点误差的计算实例。结果表明,该方法具有适应范围广、计算精度高的特点。 相似文献
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线性回归间接极谱络合滴定 总被引:2,自引:0,他引:2
本文提出的方法是,根据一定的络合平衡和物料平衡,将间接极谱和线性回归应用于络合滴定,旨在扩大络合滴定的应用范围。文中对测定误差作了分析和计算,探讨了滴定点及权重选择问题。 相似文献
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以三亚乙基四胺六乙酸为螯合剂络合返滴定钴的研究 总被引:2,自引:2,他引:2
研究了以5-Br-PADAP或3,5-Br2-PADAP为指示剂,在pH6.0 ̄6.5的六次甲基四胺介质中,用TTHA络合返滴定钴。实验表明,采用锌盐为返滴剂,在终点时有着非常敏锐、清淅的颜色变化,钴的检测范围为0.5 ̄50mg/50mL。方法完全适用于钴合金、氧化钴、钴铁及钴电解液等中钴的测定,相对标准偏差〈1.50%(n=5)。 相似文献
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研究了用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用PAN-S为指示剂,以TritonX-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,待测溶液在测定终点前和达到终点时对比度为79nm,滴定标准偏差为0.039,共存离子的影响小,指示剂在室温下保存至少稳定6个月。可认为用TritonX-100-PAN-S作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,是一种优于PAN的金属指示剂。 相似文献
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建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。 相似文献
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铁的单点络合滴定法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本研究了Fe^3+的单点络合滴定法,导出了定量关系式,比较了以铂电极为指示电极和以PVC膜四氯络铁(Ⅲ)阴离子电极为指示电极时电位测量的稳定性及所得的分析结果。在Fe^3+浓度为1.000×10^-3mol/L时,18次实验的平均值为1.02×10^-4mol/L,相对偏差小于1.7%;Fe^3+在5.0×10^3mol/L以上时,相对偏差小于0.1%;其浓度小于10^-3mol/L而大于5×1 相似文献