ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

不同区间下电流猝灭特性在等离子体破裂期间的对比研究

托卡马克装置上电磁负载大小值与破裂期间电流猝灭特征有密切的关系.电流猝灭特征包括电流猝灭波形以及电流猝灭率等,它将在一定程度上决定装置的寿命.本文选取100%-40%, 90%-10%, 80%-20%三个区间分析了HL-2A装置上等离子体破裂现象,得到三个不同区间下电流猝灭参数范围.对比分析结果表明：在相同定义下,利用100%-40%和80%-20%区间得到的平均电流猝灭时间以及电流猝灭率分布差异最小.除了80%-20%区间外,100%-40%区间也可作为提供最大线性平均等离子体电流猝灭速率近似的适合区间.     

ICP-AES测定铜-锌合金中锌及杂质元素砷、铅、锑和铋

采用ICP-AES同时测定铜-锌合金中锌、砷、铅、锑和铋含量,优化了样品溶样条件.方法检出限为0.0003%-0.0012%,回收率为86%-112%,RSD为0.30%-5.17%,测试结果表明,该方法是测定铜锌合金的简单准确快速的方法.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒

采用王水(1 1)作消解剂,以微波消解的方法处理土壤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.94μg/L和0.15μg/L,测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%-105%、89%-104%,RSD分别为2.2%-4.0%、1.9%-3.1%.     

ICP-AES测定铅及铅合金中铁、铜、镉和锡

铅及铅合金样品经硝酸溶解,使用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)测定铁、铜、镉、锡含量.加标回收率铁82.6%-108.9%、铜93.7%-111.4%、镉87.2%-99.1%、锡90.0%-100.6%,测定相对标准偏差(RSD)Fe≤3.32%、Cu≤4.36%、Cd≤2.16%、Sn≤3.26%.方法简便,测定速度快,结果准确,适用于铅及铅合金的检测.     

原子荧光光谱法测定环境水中砷、硒和汞

原子荧光光谱法测定环境水中砷、硒和汞,试验了标准系列的配制方法;硼氢化钾浓度、盐酸酸度对测定的影响;优化了仪器条件。砷、硒和汞检出限分别为0.51μg/L、0.53μg/L、0.065μg/L,相对标准偏差(n=11)分别为1.51%、2.36%、1.63%,加标回收率分别为90.0%-105.0%、92.0%-97%、90.0%-97.5%。     

多波长线性回归法测定脑宁片的含量

本文采用多波长线性回归法测定脑宁片的含量。计算程序采用BASIC语言编制。氨基比林和咖啡因的回收率和相对标准偏差分别为98.03%-100.9%,1.0%-和97.77%-99.39%,0.61%。本法不经分离直接测定脑宁片中二组分的含量,方法简便、快速、结果满意。     

ICP-AES同时测定人参中多种微量元素

研究了人参中多种微量元素的ICP-AES同时测定,方法简便,采用混合酸消化,测得结果的准确度在2.24%-8.82%,精密度在1.37%-8.48%之间,回收率在92.3%-102.1%之间,是检测人参中微量元素有效的分析手段.     

火焰原子吸收光谱法测定巨大口蘑子实体中的铁、锌和锰

采用火焰原子吸收光谱法测定了巨大口蘑子实体中的微量元素铁、锌和锰的含量,方法简单,精密度和灵敏度高,相对标准偏差为0.378%-0.842%,回收率95.83%-99.45%.     

火焰原子吸收法测定氰化镀银液中的铜和铁

提出了用火焰原子吸收光谱法测定氰化镀银液中铜、铁含量的方法,在测定条件下,其他共存元素均无干扰。该方法的相对标准偏差为铜（1.92%-2.63%、铁3.13%-3.73%,样品加标回收率为铜96.8%-101.6%、铁97.5%-101.1％。     

ICP-AES法测定玉米秸秆中的微量元素含量

采用高压硝化罐处理样品,以ICP-AES法测定了我国山西、北京、新疆、山东、内蒙、甘肃、陕西、吉林、云南、江苏10个不同省区不同品种玉米秸秆中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Co,Ni和Se八种微量元素的含量。实验确定加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸以及3 mL氢氟酸,将硝化罐置于130 ℃油浴中4 h,即可将样品完全消解。此方法测定各地区玉米秸秆中Zn的回收率在96.5％～103.8％之间,Mg的回收率在98.0％～102.5％之间,Mn的回收率在95.7％～104.1％之间,Sr的回收率在97.1％～103.2％之间,Fe的回收率在95.1％～101.3％之间,Co的回收率在95.1％～104.5％之间,Ni的回收率在97.0％～103.5％之间以及Se的回收率在95.9%～104.6％之间。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于5.00%。方法简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定,且对环境污染小。     

用发射光谱法连续摄谱检测铸铁中的硅、锰、镁

采用高压火花光源，一次预烧，连续摄谱的发射光谱法定量分析铸铁中硅，锰、镁三元素，加快了分析速度，可测定质量百分数为1.50%-3.50%的硅、0.40%-1.10%的锰，0.010%-0.090%的镁，其相对标准偏差分别为硅1.9%，锰3.0%，镁10.4%。     

离子色谱-脉冲安培检测器分析饮料中单糖和二糖

建立了等度离子色谱-脉冲安培检测分析饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和乳糖的方法。采用CarboPacPA10分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为52mmol.L-1的NaOH溶液,在0.10—20.0mg.L-1范围内葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖呈良好线性,回收率分别为93.3%—112.5%、102.2%—111.6%、96.8%—99.6%、88.0%—102.6%,检出限分别为0.8、4.0、5.0、10.0mg.kg-1,精密度分别为0.18%—1.21%、0.53%—3.76%、0.65%—2.54%、1.65%—5.11%。检测了饮料中的单糖和二糖,效果良好。     

毛细管气相色谱法同时测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

建立了空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的毛细管气相色谱法同时测定方法,DMF、DMA的浓度在0.001-0.10mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.001mg/mL,加标回收率在96.3%-103.6%,相对标准偏差在2.7%-4.7%,方法快速、灵敏、准确,可满足同时测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的需要.     

19F-NMR测定甲磺酸帕珠沙星样品中的氟

研究了19F-NMR技术测定甲磺酸帕珠沙星药物样品中氟的检测条件.优化了实验参数,选用三氟乙酸钠作为内标,重水与去离子水混合液作为溶剂的内标绝对法进行定量分析.测定了甲磺酸帕珠沙星药物样品中氟含量.实验表明,氟的加标回收率在99.2%-100.9%之间,标准偏差为0.00446%-0.0652%,相对标准偏差小于1.459%.     

生态纺织品中有害金属元素的ICP-AES分析

以模拟酸性汗液萃取样品,以ICP-AES同时测定纺织品中Pb、As、Cu、Cr、Cd、Co、Ni和Sb8种元素的含量.结果表明,本文采用的方法检出限在0.004-0.044mg/L之间,回收率为96.1%-102.8%,相对标准偏差为0.65%-3.25%,能简便、快速、准确的测定纺织品中的多种重金属残留量.     

二色补血草不同部位总黄酮含量的测定

采用分光光度法测定了二色补血草花、根、茎、叶总黄酮的含量,分别为35.5869、23.5367、24.7081、30.5378mg/g.RSD为0.1016%-0.1410%,稳定性R＞97.5%,平均回收率96.38%-100.2%.