14N遥测核四极共振中的偏离共振效应

本文对遥测NQR谱中的偏离共振效应作了较详细地研究,发现¹⁴N谱线的强度随偏离共振效应而变化。当偏离共振强度与射频场强度接近时,测得的谱线强度最大。该效应可用来增强¹⁴N遥测NQR谱仪的灵敏度。上述实验现象在理论上采用脉冲的激发带宽方法作了解释和讨论。     

场效应管核电四极共振谱仪

本文描述了一台场效应管超再生核四极共振谱仪的工作原理和性能;谱仪的振荡检波级是作者研制的一个频率覆盖范围较宽、灵敏度较高的场效应管(FET)超再生振荡检波器。文中还给出用本谱仪显示、记录的部分化学样品中的³⁵Cl核和³⁷Cl核的核四极共振(NQR)谱,并对使用场效应管的超再生振荡检波器的灵敏度作初步探讨。     

频率注入锁定的超再生NQR谱仪

本文首先简述超再生振荡器的频率注入锁定的基本原理,然后介绍一台频率注入锁定的超再生NQR谱仪的工作原理。该谱仪的频稳度高(10^-4-10^-5),频率测量方便,检测谱线线型失真小,可用来观察样品的NQR纯色散和纯吸收谱。文中还给出用本谱仪检测的氯酸钠(NaClO₃)粉末中的³⁵Cl核的NQR纯吸收谱和纯色散谱。     

一种精密的边限振荡器型NQR谱仪及其应用

本文介绍一种精密的场效应管边限振荡器型核四极矩共振(NQR)谱仪。工作频率范围14MHz~35MHz,分段连续可调。这种谱仪的灵敏度高、波形失真小。在室温下,多晶粉未状氯酸钾样品中³⁵Cl的NQR频率测量精度大约3×10^-6。重结晶样品中³⁵Cl的NQR谱一次微分信号信噪比S/N ≥ 150。用该谱仪对KClO3、NaClO3、NaCl样品进行测试,得到氯的同位素³⁵Cl和37Cl的四极耦合常数比(eQq₃5Cl/(eQq₃7Cl的实测值分别为1.2687363、1.2687306、1.2687361。在77K到393K温度区间测量了氯酸钾多晶粉未状样品中³⁵Cl的NQR共振频率和温度的关系,在冰水混合温度附近,温度每变化0.1K,NQR频率的变化是478Hz。     

高场核磁共振的数字正交检波方法

在核磁共振中,常规的正交检测技术采用两路相敏检波.因为两路相检波的相位和幅度存在不平衡而引起谱失真,所以必须用相位循环来消除.这增加了实验时间.本文提出并在MSL-300 NMR谱仪上实现了一种数字正交检波方法.这种方法使用单路相检波,避免了两路不平衡而引起的谱线失真,因此不需要相位循环技术     

DIGITAL QUADRATURE DETECTION IN HIGH FIELD NMR

在核磁共振中,常规的正交检测技术采用两路相敏检波.因为两路相检波的相位和幅度存在不平衡而引起谱失真,所以必须用相位循环来消除.这增加了实验时间.本文提出并在MSL-300 NMR谱仪上实现了一种数字正交检波方法.这种方法使用单路相检波,避免了两路不平衡而引起的谱线失真,因此不需要相位循环技术.     

水溶液中组氨酸的14N NMR研究

用NMK法测得不同pH值条件下组氨酸的¹⁴N谱,用反转恢复法测得¹⁴N的T1值。根据¹⁴N谱及T₁值快速且准确地证实了组氨酸在不同电离情况下的结构。     

14N核四极共振自旋系统自旋-晶格弛豫时间的测量

¹⁴N核四极共振自旋系统的自旋-晶格弛豫是一种双指数弛豫。本文介绍了¹⁴N核四极共振自旋系统的自旋-晶格弛豫时间的3种测量方法,利用可变多面体方法对实验数据进行拟合,获得了¹⁴N核四极共振自旋系统的自旋-晶格弛豫时间T_1s和T₁₁,对有关文献中关于核四极共振弛豫时间的测量的3个观点提出了质疑。     

三甲撑三硝基胺中N~(14)核四极共振谱的测量

原子核电四极共振(NQR)是固体结构分析的一种有效方法。至今已有30多种原子核及其同位素观察到NQR现象。 N~(14)核的自旋数I为1,其NQR频率为 ν_±= 3/4×e~2qQ(1±1/3η). N_(14)核的电四极矩Q很小。其四极耦合常数(e~2qQ)也很小,它的NQR谱线的强度非常微弱,检测困难。 对含氮化合物在大范围内扫描频率搜索N~(14)的NQR未知共振频率,实验方法上要解决的一个问题,是如何保证在宽广频率范围内,谱仪都保持具有足够高的灵敏度。事实     

[Co(H2O)4(NCS)2](18-C-6)配合物的NMR研究

该文测定了最近合成的[Co(H₂O)₄(NCS)₂](18-C-6)的¹H、¹³C、¹⁴N核磁共振谱,验证了其配合物的结构,并用红外光谱(IR)作了进一步的确定.     

一种简单的快恢复14N NQR探头

利用一与射频脉冲同步的门控信号使探头在发射和接收时呈现不同的Q值,从而能够在不降低接收¹⁴N NQR信号的情噪比条件下极大地缩小探头的恢复时间.初步的实验结果表明:通过适当选择衰减电阻的阻值,提出的探头设计能够将常规探头的"死时间"限制在20μs以内.     

氮-14远程核四极共振谱仪

为了满足检测与探头有一定距离的含氮化合物的核四极共振信号,本文研制了一台结构简单,造价低廉的核四极共振操测仪.它利用了脉冲付里叶变换技术,可将获得的核自由感应衰减信号或者回波信号进行相干累加.整个系统分硬件和软件两大部分.前者由射频脉冲放大器(约500W脉冲输出功率),探头,接收机,MCS-96型单片机和PC机构成.后者由单片机上的脉冲序列程序与PC机上的数值信号处理程序组成.利用这台谱仪,可以在几十秒时间内得到距离探头线圈10cm内的典型¹⁴ N样品的核四极共振谱.     

己知信号的计算机快速识别

从计算机模拟和¹⁴N远程NQR实验上研究了神经网络在对已知信号的自动识别问题.证实了多层网络的反向传播算法对解决这一问题的有效性.实验结果表明,在信噪比很低和存在很强的干扰条件下,B-P算法仍然保持了很高的识别率(≥ 90%),这在远程NQR实际应用中是非常有意义的.     

Unusual observation of nitrogen chemical shift anisotropies in tetraalkylammonium halides by 14N MAS NMR spectroscopy

¹⁴N Magic-angle spinning (MAS) NMR spectra for a number of polycrystalline, symmetrical tetraalkylammonium halides with short alkyl chains (C₂H₅– to n-C₄H₉–) have been recorded following a careful setup of the experimental conditions. Analysis of the spectra demonstrates the presence of ¹⁴N chemical shift anisotropies (CSAs) on the order of |δ_σ|=10–30 ppm along with ¹⁴N quadrupole coupling constants in the range of 10–70 kHz. The magnitude and sign of the CSAs determined from ¹⁴N MAS NMR are confirmed by recording and analysis of the corresponding slow-speed spinning (500–650 Hz) ¹⁵N CP/MAS NMR spectra. Most interestingly, it is observed experimentally and demonstrated theoretically and by simulations, that these CSAs are reflected in the spinning sideband (ssb) intensities of the ¹⁴N MAS spectra at much higher spinning speeds than can be applied to retrieve the corresponding ¹⁵N CSAs from the ssb pattern in the ¹⁵N CP/MAS spectra.     

DMF-H2O和DMF-D2O体系中13N弛豫的动态同位素效应的研究

本文测定了DMF-H₂O和DMF-D₂O体系在全部浓度范围内(摩尔分数为0~1) DMF分子中四极核¹⁴N的弛豫时间,讨论了弛豫的溶剂同位素效应和影响四极核弛豫的因素。研究结果表明,体系中¹⁴N的弛豫与溶剂水分子的动力学行为有着密切的联系,在无限稀释条件下溶质分子的运动完全受溶剂分子的控制.     

NMR探针分子表征分子筛酸性的理论研究

用量子化学计算的方法,采用三甲基氧膦（TMPO）、吡啶和三甲基膦（TMP）3种探针分子,研究了工业上常用的3种分子筛H-Y、H-ZSM5、H-MOR的Bronsted酸强度,讨论了这3种探针分子化学位移与Bronsted相对酸强度的相关性,揭示了各种探针分子在表征Bronsted酸性上的适用性.     

Track etch rates along the trajectories of nitrogen and oxygen ions in CR-39

Experimental studies on track etch rates in CR-39 performed with protons, deuterons and alpha particles as well as ⁷Li, ¹¹B and ¹²C ions were extended to ¹⁴N and ¹⁶O ions. The results are compatible with the general systematics found for the dependence on the kind of ion and its initial energy. Analysing the etch rate ratios as function of the restricted energy loss (REL), the non-existence of a unique relationship has been confirmed. However, assuming a dependence of the etch rate ratio not only on REL, but also on the depth within the detector where a given REL value occurs, all experimental data could be adjusted. The experiments with ¹⁴N and ¹⁶O ions allow extension of the REL range studied up to about 14 000 MeV/cm. The whole area relevant to neutron-induced charged particles generated within the CR-39 detectors is covered thereby. Having added the data for ¹⁴N and ¹⁶O ions, the array of curves for the etch rate ratio could be expanded up to 14 000 MeV/cm without inconsistencies, demonstrating the compatibility of the new data set also quantitatively.