溶剂热合成氮化硼纳米晶过程中氮源种类的影响

以NaNH2和BC l3为原料,利用溶剂热方法合成了六方氮化硼纳米微晶,并用红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)方法分析了微粒的结构,利用透射电子显微镜(TEM)观测了BN微粒的粒度和微观形貌。与早期用L i3N为氮源合成的氮化硼(产物中具有较多纳米棒)相比,本文中制备的氮化硼纳米晶主要呈球形,颗粒粒度明显增大,而且产率有较大幅度的提高。     

B2O3对合成立方氮化硼的影响

本文通过掺杂Ｂ２Ｏ３的对比合成实验，研究了Ｂ２Ｏ３对用Ｍｇ系催化剂合成ｃＢＮ的影响。通过高温高压实验研究了Ｂ２Ｏ３同Ｍｇ系催化剂在高温高压下的反应。     

偏压对磁控溅射沉积立方氮化硼薄膜的影响

合适的衬底偏压是物理气相沉积制备cBN的必须条件,本文采用基于蒙特卡洛方法的SRIM软件对PVD过程中离子轰击衬底进行了分析,并进行了相关的实验研究.仿真与实验结果显示,随着离子轰击能量的增加,离子轰击深度和范围扩大,有利于cBN的成核与生长,但是过大的轰击能量会导致薄膜表面N与B元素的不匹配以及薄膜立方相的下降.同时,在PVD气氛中适量添加N2可以弥补薄膜表面N元素的损失,有利于提高立方相含量.     

添加籽晶对合成立方氮化硼单晶的影响

采用Li3N、Ca3N2作为触媒,在高温高压(HPHT)条件下合成立方氮化硼(cBN)单晶,合成过程中通过加入籽晶的方式获得cBN单晶.通过改变籽晶的加入量和粒度,研究籽晶对合成cBN单晶产量的转化率、大颗粒单晶(30/50目)比例以及单晶静压强度等性能的影响;利用扫描电子显微镜对在不同条件下合成出的单晶颗粒形貌进行观察和对比.结果表明,在HPHT下,添加3wt‰的270/325目的籽晶合成出的cBN单晶尺寸为0.5mm左右,且cBN单晶晶形规则,晶面多为(111)和(110)面,缺陷较少;30/50目的cBN单晶的静压强度为44.5 ～48.2 N;合成cBN单晶的粒度整体提高.在Li3 N-hBN体系中,添加270/325目籽晶合成cBN单晶产量的转化率为45.5;;添加100/120目的籽晶合成cBN单晶的大颗粒单晶(30/50目)的转化率达60.3;.在Ca3N2-hBN体系中合成cBN单晶的效果较差一些.     

化学反应和热处理工艺制备氮化硼纤维的物相组成和显微结构研究

采用硼酸和三聚氰胺通过化学反应和高温热处理工艺制备出BN纤维.研究了硼酸(H3BO3)和三聚氰胺(C3 H6 N6)混合粉末在高温热处理条件下的热重(TG)和差示扫描量热曲线(DSC),并研究热处理工艺对BN纤维的物相组成,红外光谱和显微结构的影响.物相组成和红外光谱研究表明硼酸和三聚氰胺混合粉末在600℃反应得到非晶态BN纤维,非晶态BN纤维经过高温热处理后逐渐转变成品态的h-BN纤维.显微结构研究表明硼酸和三聚氰胺能够产生纤维状前驱体,此纤维状前驱体经过高温反应和热处理工艺得到晶态的h-BN纤维.显微结构研究表明经过1500 ～ 1800℃高温热处理工艺得到的BN纤维长度约为20 ～ 30μm,直径约为0.5～1 μm.透射电镜照片研究表明经过1800℃热处理工艺得到晶态的BN纤维.     

立方氮化硼体积分数对颗粒增强铝基复合材料性能的影响

在高压条件下制备了具有高致密性的立方氮化硼(c-BN)颗粒增强铝基复合材料,研究了颗粒增强相c-BN的体积分数对铝基复合材料性能的影响.对c-BN颗粒增强铝基复合材料的致密性、组分、布氏硬度以及热导率等方面的影响进行了表征.研究结果表明:使用高压的方法可以有效降低基体与增强相反应生成的新相、提高材料的致密性和样品洁净度,样品的相对密度在96.3;～98.5;之间;随着c-BN体积分数的增加,复合材料的硬度逐渐增大,布氏硬度在32.4～78.2 HB之间;热导率在191.5～198.5 W/(m·K)之间,高体积分数c-BN铝基复合材料的热导率高于低体积分数的热导率.高压方法为复合材料的制备提供了新手段和思路.     

退火工艺对水热合成SnSe多晶材料热电性能的影响

单晶SnSe是一种具有优异热电性能的新型中温热电材料,但是具有更广阔应用前景的多晶SnSe热电性能较低.采用水热法结合放电等离子烧结技术制备了p型SnSe多晶块体热电材料,利用XRD、FE-SEM、ZEM-3热电测试系统等研究了不同退火温度对SnSe多晶材料物相组成、微观结构和热电性能的影响.结果 表明,合适的退火温度可以通过促进晶粒生长,减少晶格缺陷来调整载流子浓度和迁移率,提高材料的电导率,从而获得功率因子的显著提升.经过600℃退火处理后,SnSe多晶材料的电导率在773 K时最大值为3.83 μW/(cm·K2),但其热导率几乎保持不变,与未退火样品相比ZT值(773 K)从0.56提高到0.63.     

煅烧和除碳温度对氮化硼晶须的影响

以三聚氰胺和硼酸为原料通过水浴加热合成晶须前驱体,然后经高温烧结成功制备出BN晶须.扫描电镜显示制备的BN晶须为针状结构,其直径和长径比分别为2～3 μm和40～100.通过X射线衍射分析,制备的BN晶须为六方晶相,晶格参数为a=0.2524 nm和c=0.6592 nm.红外光谱图谱表明在1383 cm-1和 812 cm-1处存在两个明显的B-N特征吸收带.晶须的烧成制度以及除碳温度对晶须形貌和性能的影响研究结果表明,当烧成温度为1700 ℃、除碳温度为600 ℃时可制备出形貌良好和结晶度高的氮化硼晶须.     

pH值对水热合成BiVO4粉体及其光催化性能的影响

以五水硝酸铋和偏钒酸铵为起始原料,在不同前驱液pH值(0.5、5、7、9、11)条件下水热合成制备BiVO4粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征其晶相结构和微观形貌,以罗丹明B(RhB)为目标降解物研究BiVO4粉体紫外光催化性能,研究结果表明:水热合成的BiVO4粉体均为单斜相,且结晶良好,纯度较高;粉体具有四种微观形貌,分别为表面光滑致密的多面体、不规则棒状、细微树枝状、长径比稍小的长方柱状;pH =7合成的细微树枝状BiVO4粉体,紫外光照射30 min RhB降解率达到90;,照射120 min降解率达到98;以上.     

c-BN对于SPS烧结Si3N4/BN复相陶瓷结构和性能的影响

本研究通过引入立方氮化硼(c-BN),采用放电等离子烧结(SPS)制备Si3N4/BN复合材料,研究了c-BN在高温下的相变对Si3N4/BN复合材料烧结、结构和力学性能的影响.结果 表明:在高温下c-BN发生物相转变原位生成的h-BN能够均匀分散在Si3N4基体中,对于Si3N4/BN复合材料的烧结有明显的促进作用,同时对于Si3N4物相转变和晶粒生长的抑制作用小于直接引入到基体中的h-BN.对材料力学性能的分析显示:相较于直接引入h-BN,添加c-BN的复合材料硬度有轻微地下降,而抗弯强度和断裂韧性同时有了明显地提升.     

Li3N在合成BN反应中的作用研究

金属Li在500℃同N2反应得到的Li3N,对高温高压下hBN向cBN的转变,常压高温下B4C与NH4Cl的反应有催化作用;还可以在溶剂热方法中作为与BBr3反应生成hBN和cBN的氮源.本文分析了Li3N在上述三种反应中的作用机理, 并提出用极化模型解释Li3N在常压下的催化机制和在溶剂热方法中的反应机制的观点.     

水热法合成氮化硼晶体过程中的关键影响因素

在水热条件下成功合成了氮化硼晶体 ,为了优化实验条件 ,本文对实验过程中的影响因素进行了研究 ,包括反应温度、反应原料的种类、配比以及反应时间。通过对XRD和TEM测试结果的分析可以知道 ,当反应原料摩尔配比N2 H4·H2 O∶H3 BO3 ∶NaN3 ∶NH4Cl为 1∶1∶3∶1时 ,在 4 0 0℃下反应 4 8h是水热法制备氮化硼晶体的最佳实验条件。     

不同碳源和反应温度对原位合成SiC-TiC超细粉末的影响

以碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)和不同种类碳源为初始原料,采用碳热还原法在氩气气氛下原位合成SiC-TiC超细粉末.探讨了不同碳源和不同反应温度对所合成的SiC-TiC超细粉末的物相组成和显微形貌的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对所合成的SiC-TiC超细粉末进行表征.实验结果表明,以蔗糖为碳源合成SiC-TiC超细粉末的适宜条件为1450 ℃保温2 h;以炭黑或葡萄糖为碳源合成超细粉末的适宜条件为1500 ℃保温2 h.三种碳源中以炭黑为碳源时所合成的SiC-TiC超细粉末粒度最小且合成出的粉末样品分散性好,大部分球状颗粒在0.5~1.0 μm 左右.在SiC粉末中原位合成的TiC颗粒,以粒径在0.1~0.2 μm左右的不规则的多样化结构颗粒存在.     

以尿素为氮源合成AlN粉体过程中非晶碳的石墨化

针对有机合成过程中碳及碳化物的残余,传统方法中普遍使用除碳的工艺,而很少有文章针对非晶碳的结构和形貌进行表征。为此,本文采用高尿素含量的前驱盐体系,通过在氮气保护气氛中煅烧获得AlN粉体。采用X射线衍射分析、红外和拉曼光谱分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对850~1 500 ℃温度范围内煅烧获得产物的结构和形貌进行表征,对AlN合成过程中含碳产物结构形貌的变化,以及AlN和含碳产物之间相互的依存生长关系进行分析。结果表明,AlN生长的过程中伴随着无定形碳的石墨化转变,AlN颗粒的形貌也受含碳残余产物形貌的影响而出现有规律的变化。     

矿化剂和温度对水热法合成碳酸锶晶体形态的影响

以氯化锶、硝酸锶为原料,碳酸氢钠、苯甲酸钠等为矿化剂,利用水热法合成了束状碳酸锶晶体聚集体.采用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜等仪器对产物的结构和形貌进行了表征,对苯甲酸钠的作用和聚集体形成的机理进行了初步探讨.研究表明:苯甲酸钠对碳酸锶晶体束状聚集体的形成有显著作用,得到的晶体产物束状结构形态特征明显、均匀性好;同时温度的提高有利于晶形完好的碳酸锶晶粒的形成.     

复合碳源对C@ZrSiO4色料合成及色度的影响

采用稻壳和酚醛树脂作为复合碳源,无水四氯化锆和正硅酸乙酯为原料,氟化锂为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了C@ZrSiO4黑色包裹色料。分别利用X射线衍射( XRD)和透射电子显微镜( TEM)分析了色料的晶体结构和显微形貌,同时采用CIE-L? a? b?色度仪表征了样品的色度值。实验结果表明,酚醛树脂可以同时作为碳源和稻壳的分散剂,并且酚醛树脂和稻壳作为复合碳源制备的包裹黑色色料的发色效果优于使用单一碳源(稻壳或者酚醛树脂)制备的色料。当复合碳源添加量为硅酸锆2.50wt;时(其中酚醛树脂添加量为稻壳的15wt;),经1000℃氮气气氛热处理1 h后,可以制备出呈色良好的C@ZrSiO4黑色色料,色度值L?=39.02,a?=1.14,b?=2.68。     

不同硫源对微波水热法制备SnS粉体结构和光学性能的影响

采用微波水热法,以氯化亚锡为锡源,硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠等为硫源,在相同的条件下制备SnS粉体,研究了不同硫源对产物物相、形貌和光学性能的影响.采用XRD、SEM、TEM对样品的物相和形貌进行了分析.结果表明:除硫代硫酸钠外,由其他硫源制备的产物均为正交晶系的SnS粉体;通过不同的硫源可制备类球形、不规则长方体和花簇状SnS微晶.利用紫外-可见吸收光谱分析,产物的光学带隙约为1.48～1.61eV;室温光致发光光谱表明,产物在830 nm处具有近红外发光特性.     

浸渍-裂解工艺对无压烧结制备六方氮化硼陶瓷性能的影响

以硼酸-尿素混合水溶液作为h-BN先驱体,对无压烧结制备的高纯h-BN陶瓷进行了浸渍-裂解-二次无压烧结处理,以提高其致密度和性能.研究了先驱体溶液浓度和循环次数对浸渍-裂解-烧结后h-BN陶瓷的显微结构及性能的影响.结果表明,随着先驱体溶液浓度的增大,h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率均先升高后降低,浓度为68wt;时均达到最大.浓度过高会导致先驱体溶液在浸渍过程中发生析出,反而不利于浸渍.随着循环次数的增加,h-BN陶瓷的致密度、弯曲强度、断裂韧性及热导率均逐渐增大,但趋势逐渐变缓.循环6次得到的h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率分别为1.465 g./cm3、84.1 MPa、1.52 MPa·m1/2、44.36 W·m-1·k-1,相对于未处理的h-BN陶瓷分别提高4.7;、31.6;、63.7;、31.2;.     

水热生长时间对钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列电致变色性能的影响

采用水热法,在不同水热生长时间条件下成功制备了钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列.利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS能谱)以及X射线衍射(XRD)系统研究了生长时间对于制备得到的纳米棒阵列的微观形貌和组成的影响.结果表明:随着时间的延长,钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列的平均尺寸、生长密度和取向性均有一定程度的提高.另外,探讨了不同时间对其电致变色性能的影响规律.当生长时间为6h时,所得钼掺杂的三氧化钨纳米棒阵列具有较大的光学调制(65.3;)以及较高的着色效率(87.3 cm2/C).