丹参酮的极谱分析研究

本文对丹参酮的极谱特性进行了研究。讨论了底液及其浓度、pH值、温度和表面活性剂等对丹参酮极谱波的影响。实验表明：以PH=11．4的Britton—Robinson（B—R）缓冲溶液作为底液时,丹参酮在0．1～10．0mg／L范围内,其浓度与极谱波的二阶导数波的峰高呈线性关系,其相关系数为0．9924,检出限为0．02mg／L,精密度（RSD）为5．3％,回收率在97．5％～101．29／6之间。Ni^2＋、Fe^3＋、Cd^2＋和Al^3＋对丹参酮的测定无明显干扰。用本法进行了丹参滴丸等药品样品的分析,并采用GC作了对照实验,分析结果基本一致。     

奶粉中唾液酸的测定方法

利用酸水解把奶粉中的唾液酸释放出来,通过聚丙烯酰胺凝胶除去奶粉中大量乳糖的干扰。利用Cu^2＋和Cr^3＋协同催化唾液酸与间苯二酚的显色,用乙酸丁酯-正丁醇萃取有色物质,在610nm处测定牛奶中唾液酸含量。方法的线性范围0～55．90mg／L,回收率为94％～96％。     

微柱富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼

提出和制备了一种负载苯基荧光酮（PF）的滤纸纤维柱,用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼的预富集。试验表明：在pH2．0时,控制待测液流速在2．0mL·min^-1以内,可定量富集钼（Ⅵ）,饱和吸附量为25．2μg·g^-1。用流速1．0mL·min^-1的氨水（3＋97）2．0mL,可将5．0μg钼（Ⅵ）从吸附柱上定量洗脱。对国家地质标准物质GSS5和GSR1的分析结果表明,该方法可靠。测定了人工合成锌样、铜精矿中痕量钼,方法的检出限为1．01μg·L^-1,回收率为92．0％～103．0％。     

结晶紫比色法测定辉钼矿单矿物中微量铊

结晶紫比色法测定铊是成熟的方法,但是对于测定辉钼矿单矿物中ppm的铊,由于大量钼的存在而严重干扰铊的测定,用一般方法很难将钼除去。本文试验了以铁作为载体,用氢氧化物沉淀铁、铊而与大量钼分离,残留的钼量低于30毫克时不影响铊的测定。试验表明,从含钼量高达47%的钼单矿物中通过本法分离后残留钼量仅剩0.18—0.19毫克。加入1—100     

硫脲钼蓝直接比色法测定铜合金中磷

铜合金中磷的直接比色测定,经典的钼钒黄法比较稳定,但灵敏度较低,显色时间较长;铋盐-抗坏血酸钼蓝法的灵敏度较高,但As~(5+)有严重干扰。曾有文献介绍铋盐-抗坏血酸法测磷时,用硫代硫酸钠可消除As~(5+)的干扰,但实验表明不适用于铜合金,因为在大量铜离子催化下,硫代硫酸钠将钼酸根中铝还原使呈蓝色,干扰更为严重。本文提出用硫脲掩蔽铜离     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量钼

提出用抗坏血酸、硫氰酸铵和甲基异丁酮(MIBK)萃取分离,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤中痕量钼的方法。研完了水相酸度,各试剂用量,不同有机溶剂以及共存干扰离子对萃取和测定的影响,无须去掉水相直接测定有机相中的钼。当进样量为20μl时,方法特征质量为7．9×10-12g,线性范围为0～64μg·L-1,回收率在95．5％～107．4％之间。分析了土壤标准样和土样,结果满意。     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中钼

本文研究了测定钢中钼的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法。考查了溶样用各种酸及钢中其它元素对钼测定的干扰,研究了防止或抑制干扰的方法。发现用Mo313.3毫微米作分析线时,钢中镍产生强烈正干扰。实验证实,这是镍吸收线313.4 毫微米的光谱干扰造成的。改用Mo317.0毫微米作分析线避免了镍的干扰。在绘制工作曲线的溶液及样品溶液中加入大量铝(1200微克/毫升)可消除其它元素的干扰。分析含钼标钢的结果表明,所建立的方法可用于钢中钼的日常分析。     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定羰基镍粉中钼含量

运用了N2O—C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉钼含量的测定。介绍了钼最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度,同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑．该方法的相对标准偏差均小于1.0％(n=6)，回收率均在97．0％～102．0％(n=6)之间．达到了实验室分析质量控制的要求．     

ICP-AES法测定钼酸铵及多钼酸铵中14个杂质元素

提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼，ICP-AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法，考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下，用硝酸既除去了大量的钼基体，又调整了溶液的酸度，用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素，无需加入高纯基准试剂进行基体匹配，有效降低了分析成本，又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85％～112％之间。     

ICP–AES法测定金属钼中微量Fe,Ni

采用ICP–AES法测定金属钼中Fe,Ni含量,以盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品,试验了基体元素和共存元素对Fe,Ni的光谱干扰,Fe,Ni的分析谱线分别为238.204 nm,341.477 nm。测定Fe,Ni的线性范围均为0.001%~0.01%,线性相关系数分别为0.999 4,0 999 8,检出限分别为0.000 01%,0.000 04%。方法的加标回收率为95.7%~115.0%,测定结果的相对标准偏差为2.36%~17.82%(n=8)。该方法快速、简便,能够满足金属钼中含量范围为0.001%~0.01%的Fe,Ni元素的检测要求。     

钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼

为测定钼矿中钼的总量,将矿样与盐酸加热后加硝酸-硫酸(8+2)混合酸蒸发冒烟至干。用150 g.L-1氢氧化钠溶液溶解残渣取代了常用的碱融熔法,在所得上清液中测定总钼量。为溶解钼矿中不同相态,另取一份矿样先用氨水处理以溶解钼华矿(MoO3),在每次分相溶解中所得的残渣先后用40 g.L-1酒石酸溶液和150 g.L-1碳酸钠溶液处理依次溶解出钼钨钙矿[Ca(W,Mo)O4]和钼酸铅矿(PbMnO4),在溶解分去钼酸铅矿后的残渣中存在有辉钼矿(MoS2)。将其在580℃灼烧后按测定总钼的溶解方法处理,在所得溶液中测定辉钼矿的钼量。采用催化极谱法测定上述各溶液中的钼量,所用底液为含有氯酸钾、二苯羟乙酸、二苯胍及硫酸的混合液。按所提方法分析了3个钼矿标准样品,所测得每一试样中各物相中钼量之和与该样品的总钼量测定值一致,其相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钼样品中17种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2 mm和滴加蔗糖乙醇水溶液(2%)的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。     

Extraction of molybdenum(V) as its ferron complex with trioctylamine in chloroform from a sulphuric acid medium

A simple, rapid, and highly selective method for the separation of molybdenum from a large number of elements of analytical importance has been developed. The method is based on the extraction of a Mo(V)-ferron (7-iodo-8-hydroxyquinoline-5-sulphonic acid) complex into trioctylamine-chloroform in a sulphuric acid medium using ascorbic acid as a reductant. Many elements such as Re(VII), W(VI), U(VI), Th(IV), Cr(III), Cr(VI), V(V), Ce(IV), Ru(III), Co(II), Ni(II), Mn(II), Fe(II), Fe(III), Cd(II), Mg(II), Cu(II), Al(III), Zn(II), Pb(II), Ag(I), and As(V) are not extracted under the conditions proposed and, thus, molybdenum can be easily separated without any interference. Sulphate, chloride, nitrate, phosphate, and oxalate anions have no effect on the extraction of molybdenum. However, zirconium and palladium interfere seriously. The ratio of Mo: ferron: TOA in the extracted species is found to be 1: 1: 3 using Job’s method of continuous variations. This value has been further confirmed by the mole-ratio method. The text was submitted by the authors in English.     

The absorptiometric determination of molybdenum as molybdenum(v) thiocyanate in steel

The absorptiometric thiocyanate method for molybdenum has been thoroughly studied with regard to the role of the following reagents: HC1, H₂SO₄, HClO₄, KSCN, SnCl₂ and Fe. A method is described, which allows the determination of 0.01–10% Mo in steel with a relative standard deviation of less than 0.5%. The only interferences (slight) are Nb and the combination V and W. The method gives better than 99.8% recoveries. Results for the determination of molybdenum in standard samples are presented.     

硫氰酸根-吡啰红G荧光光度法测定水及尿样中微量钼

本文利用吡啰红G作为荧光试剂,在强酸性条件下,用丙酮作增溶剂,硫脲作还原剂,Cu~(2+)作催化剂,使Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ)并与SCN~-和试剂形成离于缔合物.该缔合物的荧光强度在测定条件下与钼的浓度成正比,λ_(?)=528/552nm;此法灵敏度高,选择性好,线性范围为0.0～1.4μg/25ml.直接用于自来水和尿样中钼的测定,回收率在97%～105%之间,结果满意.     

Kinetic-Spectrophotometric Determination of Molybdenum(VI) Based on Its Catalytic Effect on the Thionine-Hydrazine Reaction

Abstract

A kinetic method for the determination of trace amounts of Mo(VI) (0.05-4 μg ml^?1) based on its catalytic effect on the reduction of thionine by hydrazine monochloride in strongly acidic media is reported. The reaction is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of thionine at 605 nm after a fixed time (5 min.). The detection limit of the method is 23 ng ml^?1 and the relative standard deviation (RSD) for 0.05 μg ml^?1 of Mo(VI) is 1.2% (n=7). The method is almost free from interferences, especially from large amounts of tungsten. The procedure was successfully applied to the determination of trace amounts of molybdenum in steel.     

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

混价与同价钼的Mo—Fe—S原子簇电子光谱研究

使用CNDO/2-UGCI法研究混价钼[(MoS_4)Fe(MoS_4O)]~(3-)及同价钼[Fe(MoS_4O)_2]~(3-)的电子光谱.指认了谱带,分析和比较了混价及同价体系原子簇谱带及其电荷转移性质.硫的d轨道用于计算有利于谱带的指认分析并改善了原子净电荷.