丙基萤光酮-阳离子表面活性剂分光光度法测定微量钯

本文提出了用丙基萤光酮-阳离子表面活性剂光度法测定微量钯的新方法。钯(Ⅱ)量在0—14微克/25毫升内符合比尔定律。方法的灵敏度高,摩尔吸光系数为1.12×10~5。经巯基棉分离后,显著提高了方法的选择性。已用本法测定了钯催化剂和钯废水中的微量钯。     

巯基棉分离光度法测定纯铂中金和钯

在0.5—7M盐酸溶液中,金和钯可被巯基棉定量吸附,同时少量铂也被吸附(约1—3%)。若在吸附前,将溶液先经盐酸和过氧化氢氧化处理,铂的吸附率可大大降低,在6M盐酸溶液中降至0.01%以下。在此条件下,大量铜、镍、铁、钴和其他铂族元素均不被吸附。金和钯被巯基棉吸附后难于洗脱,我们采取在少量氯化钠存在下用硝酸、高氯酸和硫酸冒烟,彻底破坏巯基棉,然后用盐酸和过氧化氢溶解。所得溶液适合于用结晶紫光度法测定金,继以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯。金和钯量在2—30微克/10毫升范围内符合比尔定律。方法简便、快速,对纯铂中0.0005%以上金和钯的测定其相对偏     

萃取光度法测定钯

本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd(Ⅱ)-Sn(Ⅱ)-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×10~4,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir(Ⅳ)5毫克,Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)各0.5毫克,Fe(Ⅲ)0.1毫克不构成干扰;但Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd(Ⅱ)-Sn(n)-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶     

银膜电极阴极溶出法测定水中痕量Cl~-

本文在银膜电极阴极溶出法测定水中硫化物的基础上研究了Cl~-的测定方法。以半径为1.2毫米的玻炭球银膜电极为工作电极的阴极溶出法可检出0.1微克/50毫升氯离子,在0.1—5.0微克/50毫升氯离子范围内波高与浓度成正比,回收率在95—110%之间。本法适用于环境降水及高纯水中氯根的测定。仪器装置与试剂玻炭球银膜电极、铂丝辅助电极、银-氯化银参比电极(外套0.1M硝酸钾盐桥);75-4B快速极谱仪,磁力搅拌器,秒表;氯化钠标准溶液:称取0.1648克600℃灼烧过的氯化钠溶解于水并定容至100毫升,此溶液1毫升含0.1毫克氯,用前再稀释成每毫升含1微克氯。分析步骤取50毫升试液于100毫升烧杯中,加入25毫升2M硝酸钾溶液,放入搅拌磁芯,开动搅拌器并插入“三电极”,在 0.4伏沉积1分钟,静止半     

用_pF电极按格氏作图法测定玻璃中低含量氟——格氏纸和格氏尺的应用

本文介绍格氏外推法在标准连续添加滴定中的应用。应用时即使被测离子浓度低至电极线性范围外,只要加入标准液后最后几点呈直线,本法仍可应用。利用此法,称取0.1克样品,在100毫升溶液中测定,可测到0.0xppm的氟,结果良好。一、实验部分 (一)试剂 5微克/毫升氟的标准液:由100微克/毫升氟的标准液配成,溶液中含有0.15M柠檬酸钠和0.1M硝酸钾。     

钯的极谱催化波试验及其在矿石分析中的应用

钯在氢氧化钠(0.1M)、1.2环己烷二酮二肟(1×10~(-3)M)底液中,产生一个催化波,在单扫描示波极谱仪(导数部分)上峰电位约为-1.02伏(对S.C.E.),利用此催化波可测5×10~(-5)M—5×10~(-8)M的钯,从峰电流与汞柱高度的关系,温度对峰电流的影响,表面活性物质的影响及电毛细管曲线等实验,初步认为是钯与1.2环己烷二酮二肟形成络合物的吸附催化波。     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

2-苯基/环己基取代环十二酮肟衍生物的合成及晶体结构

以环十二酮为原料,分别与溴代环己烷或苯基锂试剂反应制得2-环己基环十二酮和2-苯基环十二酮,还意外获得了副产物1,1'-二羟基-1,1'-联环十二烷.2-环己基环十二酮和2-苯基环十二酮与盐酸羟胺反应制备了2-环己基环十二酮肟和2-苯基环十二酮肟,与亚硝酸钠-盐酸体系反应获得了3-环己基-1,2-环十二二酮单肟和3-苯基-1,2-环十二二酮单肟.在溶液中结晶获得其中四个化合物单晶并进行了X射线衍射,结果表明1-苯基环十二醇和1,1'-二羟基-1,1'-联环十二烷在晶体中的十二元环均采取[3333]构象,两个取代基在角碳上;在晶体中2-环己基环十二酮肟的十二元环采取[3333]-2-酮构象,而3-苯基-1,2-环十二二酮单肟的十二元环则改变为[4233]-3,4-二酮构象,取代基均在边碳外向位,量子力学计算的结果与晶体衍射的结果一致.1,1'-二羟基-1,1'-联环十二烷在晶体中采取摞光盘一样完全重叠的自组装排列方式.     

用170-70型塞曼无火焰原子吸收法测定矿山排放水中微量铅

微量铅的定量测定通常采用双硫腙光度法和火焰原子吸收法。近来,有人用碘化物-甲基异丁酮萃取后用石墨炉原子吸收法测定。但有机试剂有毒,易挥发,造成环境污染。我们对矿山排放水中微量铅,采用塞曼无火焰原子吸收法测定,得到满意的结果。本法的灵敏度为0.0015微克/毫升/1%吸收,测定浓度范围0～0.080微克/毫升。实验部分     

5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂Ⅱ.——5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺钯的组成及其在分析上的应用——光电悬浮滴定

一、在乙二胺四乙酸二钠盐掩蔽下可以避免许多阳离子对用5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺检定钯的干扰。二、本试剂与钯的生成物经各种方法研究证明有相当于试剂:钯=1:1及2:1的两种化合物生成。三、在乙醇溶液中,用0.001—0.005M 试剂溶液可以在大量其他金属存在下用光电悬浮滴定法测定3.3×10~(-5)M 到3.3×10~(-4)M 溶液中的钯。误差约在0至±3.5%左右(视干扰离子而定)。一次滴定需时二十分钟以内。     

PMBP萃淋树脂分离富集、对溴偶氮胂测定粮食中微量轻稀土元素

对溴偶氮胂是一种高灵敏度稀土显色剂(εL(?)~(713)=3.3×10~5,εCe~(716)=3.5×10~5),但其中的碱土元素会严重干扰测定,对于2.5微克/25毫升的La_2O_3在测定误差小于10%时,钙、钡的允许量为3微克/25毫升,而种子、植株中的钙等干扰元素的含量一般为0.1—5毫克/克。利用PMBP萃淋树脂可以简便地将样品溶液中的微克量稀土元素与毫克量的碱土等干扰元素分离,从而可不经萃取直接测定粮食中的微量轻稀土元素。本法检测下限为0.1ppm。     

3,5-二氯-PADAT萃取光度法测定钯

3,5-二氯-PADAT作为显色剂已用于水相光度法测定钯,但萃取光度法测定钯尚未见报导。本文参考文献[2]研究了该试剂与钯在强酸性介质中形成络合物的萃取性能及萃取光度法测定钯的实用条件。实验证明,3.5-二氯-PADAT钯形成的紫红色络合物可被异戊醇萃取,钯量在6微克/5毫升异戊醇内服从比尔定律,萃取后的络合物相当稳定。方法应用于工业废水和催化剂中钯的测定,获良好结果。     

极谱吸附催化波测定尿铅

目前国内对铅测定大多沿用双硫腙比色法,操作中要使用氰化钾毒品和有机溶剂氯仿等。火焰原子吸收法对于铅的测定不够灵敏,且其设备昂贵,不易推广。阳极溶出分析又较费时,不适于作为常规分析方法。我们在文献的基础上试验了极谱催化波方法,将催化底液作适当变动,以0.07M抗坏血酸-0.7M酒石酸-0.6M碘化钾-0.001％聚乙烯醇为底液,将起始电位置于-0.45伏(对S.C.E),显著改善了波形的稳定性,检出下限由原来的0.05微克/毫升变为0.005微克/毫升。含铅     

ICP光谱法测定有机试液中微量铀

本文叙述了用电感耦合等离子体(ICP)光谱法测定磷酸三丁酯-煤油试液中的微量铀.采用乙醇作稀释剂.在低功率(阳极电压3800伏,阳极电流600毫安)条件下进行测定.在95%乙醇-5%磷酸三丁酯煤油试液中,测定下限为0.1微克/毫升.当铀浓度为2微克/毫升(乙醇-磷酸三丁酯煤油试液)时相对标准偏差为6%.本法的测定结果和固体荧光法一致.     

钯的催化分光光度测定

我们研究了用钯离子对次磷酸二氢钠与钼酸铵反应生成钼蓝的催化诱导作用。得出测定的适宜条件为:体系酸度为0.02N;按先加入Pd~(2+)、盐酸、次磷酸二氢钠,最后加入钼酸铵的顺序;实验温度保持在24°±1.5℃。灵敏度为0.05微克/毫升。分析方法在24℃的恒温下,于25毫升容量瓶中,按顺序加入0.1N盐酸溶液和0.1N盐酸的PdCl_2溶液(每毫升含0.554微克/毫升),合计为5毫升;然后加入20％的次磷酸二氢钠溶液10毫升,摇匀;最后迅速加入4％钼酸铵10毫升,摇匀(在加入钼酸铵后用停表记     

正-丁醇萃取硫代米氏酮比色法测定矿石中微量金

关于硫代米氏酮(TMK)测定金,国内不少单位作了许多有益的改进。然而多数方法均用异戊醇萃取,该试剂不但刺激味大,而且有毒。有人把试剂配在醋酸、醋酸钠、正-丁醇的混合溶液中,增强了试剂对光的稳定性,可测1—50微克/毫升金,但汞、银、钯等对金有严重干扰。我们在前人工作基础上,通过试验选择了无刺激性气味的正-丁醇代替异戊醇,在1％HCl-15％NaCl     

结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷

高纯三氧化钨中微量砷的测定,—般采用铜试剂银法和砷锑钼蓝法。前者虽然操作简单,但使用三氯甲烷有机溶剂对操作人员健康不利;后者灵敏度稍差,仅能达到0.005%。本法在前人工作的基础上采用结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷,获满意结果,既消除了铜试剂银法存在的问题,又可使灵敏度达到0.001%。砷量在0—5微克/10毫升范围符合比尔定     

巯基棉富集分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中,玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M),但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1%盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋近于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1—15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。一、主要试剂及仪器金标准溶液取光谱纯金以王水溶解,配制成每毫升含10微克金的标准液。玫瑰红银试剂(0.0025M)取0.0065克试剂用10毫升盐酸溶解(用时配制)。泡沫塑料多孔聚醚型聚氯脂泡沫塑料,剪成     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

水溶性卟啉在分析中的应用 Ⅱ.meso-四-(对-磺基苯)卟啉(TPPS_4)与镉反应的分光光度研究

1978年五十岚淑郎等研究了TPPS_3与镉的反应。作为光度试剂,TPPS_4具有更优良的性质,因此我们研究了TPPS_4与镉的反应。实验部分镉标准溶液:纯金属镉溶于硝酸配制。 721型分光光度计。 Specord UV-VIS自记分光光度计。(二)实验步骤取含有0.5-2微克镉的溶液放入25毫升容量瓶中,加入0.5毫升TPPS_4,1毫升联吡啶溶液(10~-2M)及1毫升氢氧化钠(一)试剂及仪器 TPPS_4:10~-4M水溶液。