基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模(球分割)增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ(2.55GPa),Ⅲ-Ⅴ(7.7GPa)和SnⅠ-Ⅱ(9.4GPa)在高压下的相变对14／8(8面体传压介质边长／8面体压腔边长)规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力(油压)约为3×10⁶N(～42 关键词： 铰链式六面顶压机 6-8型球分割大腔体静高压装置 压力标定     

利用围压提高二级大腔体静高压装置压力极限的初步实验探索

采用基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型大腔体静高压装置中的10/4(即八面体传压介质边长为10mm,二级WC-Co硬质合金立方块截角边长为4mm)组装,选择不同的围压材料和传压硬质合金台棱、圆片,在室温下用ZnTe的高压相变对压腔进行了压力标定。实验结果表明,叶蜡石是较合适的围压材料;但由于传压台棱、圆片自身强度的限制,及一级压腔形成的围压值较低等原因,致使实验没有达到预期的末级压砧围压增强效果。通过结合两种压腔的力学简化模型分析得知,围压材料与二级增压装置的预密封边共同形成了二级压腔的密封边,该大面积密封边消耗了系统的大部分加载力,因此在围压实验中没有观测到二级6-8型大腔体静高压装置压力极限的提高。     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

 首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑（Pt6%Rh-Pt30%Rt）B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明：此加热系统的油压达到40 MPa（腔体压力约10 GPa）时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。     

立方大腔体静高压装置中叶腊石的传压及密封性能研究

本文基于高压研究及超硬材料生产所用的静高压立方大腔体(六面顶)压机的需要,制备了源于南非叶腊石矿的两种(A和B)叶腊石粉压块,并与同工艺国产(北京门头沟)黄色叶腊石粉压块进行比较,以此建立评估叶腊石传压及密封性能的实验方法与物理判据.采用Bi,Tl,Ba等标压物质原位标定了以上3种叶腊石压腔中心位置及密封边处的压力;同时,采用银熔点法分别获得了3种叶腊石作传压密封材料时高温下腔体压力与系统加载的对应关系.结果表明,在相同加载油压下南非叶腊石B粉压块和国内叶腊石粉压块中心位置的压力差值不超过0.1 GPa,在升压和降压过程中叶腊石块中心位置与密封边位置的压力差值也更为相近.相比于南非叶蜡石A粉压块,B粉压块在高温传压和密封性能上更接近国产叶腊石粉压块.     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

1 000 t Walker型高温高压装置的使用与压力标定

 介绍了一种6-8型二级加压装置——1 000 t Walker型大腔体高温高压装置中样品的组装方式、组装件材料和压力标定方法。采用碳化钨作为压砧时,获得的最高压力超过20 GPa。压力标定方法采用相变点法,即利用Bi、Tl、ZnTe、Pb、SnS、GaAs等标准压力标定物质,通过测量其在室温高压下的电阻变化,确定相变点,进而获得高压腔体内的压力与外加载荷的关系。对具有不同二级压砧截角边长（4、6、8、12 mm）组装的内部实际压力进行标定,得到了外加载荷与内部压力的关系曲线,为今后在该装置上的实验样品组装及样品实际压力确定提供了准确的数据。     

基于国产铰链式六面顶压机的大腔体静高压技术研究进展

大腔体压机技术因具有静水压性好、样品尺寸大、样品腔内压力与温度分布均匀,且可与同步辐射X射线、中子衍射、超声测量等技术结合对样品进行原位测量等优点,越来越受到高压领域科研工作者的青睐。国内大腔体压机技术多基于国产铰链式六面顶压机构架,国产六面顶压机常规一级压腔所能产生的压力极限较低,约为6GPa,在一定程度上制约了国内高压科学及相关学科的发展。近几年,基于国产六面顶压机,设计了两种一级压腔增压系统,集成了6-8型二级压腔加压装置。目前,在提供厘米量级样品的前提下,设计的两种一级压腔所能达到的最高压力约为10GPa;若采用硬质合金二级顶锤,设计的6-8型二级压腔所能达到的最高压力约为20GPa。最近,自行设计并制备了可产生高于50GPa压力的多晶金刚石二级顶锤,采用此种顶锤将基于国产六面顶压机构建的二级加压系统的压力标定至35GPa,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。     

六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.     

DAC加载下材料高压声速的激光超声测量技术

 设计并建立了可测量金刚石压砧（DAC）加载下材料高压声速的激光超声系统。该系统采用脉宽为6.3 ns的调Q激光器作为超声波激发光源,使用光纤位移干涉仪和速度干涉仪混合系统进行超声位移探测,不需要借助其它任何参数即可直接测量样品的高压声速和原位厚度。利用该系统,测量了2.6 GPa压力下铜样品的高压纵波声速和原位厚度,并给出了测量结果。     

基于巴黎-爱丁堡压机的高压中子衍射技术

巴黎-爱丁堡压机(Paris-Edinburgh press)可配合中子衍射对物质在高压下的结构变化进行研究.自20世纪90年代开始,已在材料学、地学、化学等众多领域得到了广泛应用.本研究利用巴黎-爱丁堡压机在中国绵阳研究堆(CMRR)的高压中子衍射谱仪(凤凰)上成功开展了高压中子衍射实验.实验由一台载荷为200 MPa的单缸柱塞泵为巴黎-爱丁堡压机提供加载压力,并发展了一套与谱仪集成的自动定位系统对样品进行定位.利用铁作为样品,分别使用单凹曲面和双凹曲面两种碳化钨(WC)压砧,成功获得了约10 GPa压力范围内的高压原位中子衍射谱.实验结果显示,双凹曲面组装可以稳定地承受100 MPa的负载压力,而单凹曲面封垫在80 MPa左右的负载压力下就开始不稳定而发生放炮.研究结果表明,双凹曲面压砧的凹槽增强了封垫的侧向支撑能力,使双凹曲面组装比单凹曲面组装具有更好的稳定性.研究结果对进一步优化巴黎-爱丁堡压机的压砧及封垫具有重要的指导意义.     

名义成分为La1.0Ca2.0Mn2O7锰氧化物的压阻效应

 利用低温高压电阻原位测量装置（自箝铍青铜活塞-圆筒式压砧），在0~1.05 GPa静水压力范围内，对以层状钙钛矿结构为主相、名义成分为La_1.0Ca_2.0Mn₂O₇的锰氧化物样品进行了压阻效应研究。实验观测到异常的压阻效应。在低温5~150 K范围内，压力为0.55 GPa时，样品呈现出高达40%的压阻效应，而且，金属-绝缘体相变温度在低压范围内随压力的增加而增加，但随着压力的进一步增加而减小。     

3 GPa熔融盐固体介质三轴高温压力容器的轴压摩擦力标定

 在温度标定和围压标定的基础上,采用轴压循环方法,对3 GPa固体介质三轴高温高压实验系统的轴压摩擦力进行了标定,分析了围压、温度、轴向位移速率、装样方式（盐套类型）等实验条件对轴压摩擦力的影响。结果表明：静摩擦力、挤压摩擦力和滑动摩擦力3种轴压摩擦力对轴向应力的影响不同,其中静摩擦力和挤压摩擦力对轴向应力的影响很小,影响应力精度的主要是滑动摩擦力。静摩擦力及滑动摩擦力与围压正相关;静摩擦力与轴向位移速率正相关,但受其影响较小,滑动摩擦力不受其影响;静摩擦力和滑动摩擦力与温度负相关,并且受其影响较显著;盐套类型对轴压摩擦力的影响较大,当实验条件接近盐套熔点时,轴压摩擦力显著降低,当样品周围的盐套处于熔融状态时,轴压摩擦力最小。基于此,确定了标定轴压摩擦力的具体步骤,并对角闪岩的应力-应变曲线进行了轴压摩擦力标定。对比轴压摩擦力校正前、后的应力-应变曲线发现,经过轴压摩擦力校正的应力-应变曲线能更好地反映样品的实际变形情况。     

立方晶体超声物态方程弹性参数的高压测量

 用超声脉冲回波重合技术（PEO），在0.1~500 MPa流体静压力范围，测量了立方晶体Si和Bi₁₂GeO₂₀中沿[100]、[110]和[111]方向传播的纯纵波和切变波自然声速值随压力的变化。根据有限形变理论，由声速与压力关系的实验结果。确定了立方晶体Si和Bi₁₂GeO₂₀超声物态方程的弹性参数（含三阶和四阶弹性常数）。     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的围压标定

 新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统,改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,由于装样部件之间摩擦以及克服传压介质本身的强度,视载围压和真实围压具有较大差异,在完成压力容器温度标定的基础上,采用部分熔融法在不同温度和压力条件下进行围压标定实验研究。实验使用LiCl-KCl混合氯化盐样品,分别在300~1 400 MPa视载围压的条件下,对样品进行缓慢加温,成功观测到实验力学数据和温度数据的同时响应,确定了混合氯化盐的初熔温度,通过已知熔融曲线方程计算得出真实围压。通过比较不同的实验条件和观察实验后装样结构,给出了摩擦力的变化规律：在300~500 MPa压力条件下,摩擦力百分比呈现降低趋势,从52%降低到31.2%;在700~1 200 MPa压力条件下,摩擦力约占11.4%;在1 400 MPa压力条件下,摩擦百分比从11.4%上升到15.5%。通过对比国内外同类实验设备摩擦力认为,该设备真实围压的精度达到了国际同类设备的水平。     

X‐ray reflectivity measurements of liquid/solid interfaces under high hydrostatic pressure conditions

A high‐pressure cell for in situ X‐ray reflectivity measurements of liquid/solid interfaces at hydrostatic pressures up to 500 MPa (5 kbar), a pressure regime that is particularly important for the study of protein unfolding, is presented. The original set‐up of this hydrostatic high‐pressure cell is discussed and its unique properties are demonstrated by the investigation of pressure‐induced adsorption of the protein lysozyme onto hydrophobic silicon wafers. The presented results emphasize the enormous potential of X‐ray reflectivity studies under high hydrostatic pressure conditions for the in situ investigation of adsorption phenomena in biological systems.     

Employment of a novel ultrasonic method to investigate high pressure phase transitions in oleic acid

In this work, the variation of sound velocity with hydrostatic pressure for oleic acid is evaluated up to 350 MPa. During the measurement, we identified the phase transformation of oleic acid and the presence of the hysteresis of the dependence of sound velocity on pressure. From the performed measurements, it can be seen that the dependence of sound velocity on pressure can be used to investigate phase transformations in natural oils. Ultrasonic waves were excited and detected using piezoelectric LiNbO₃(Y-36 cut) 5 MHz transducers. The phase velocity of the longitudinal ultrasonic waves was measured using a cross-correlation method to evaluate the time of flight.     

0.1~3 000 MPa下碳化硅顶砧拉曼光谱作为压力计的研究

 利用Mao-Bell型水热金刚石压腔，以6H型碳化硅晶体作为顶砧，在常温下对碳化硅顶砧的不同点位进行拉曼光谱的原位测量，探讨了在一定条件下利用碳化硅顶砧的969拉曼峰位移作为压力标定的可行性、所具有的优点及需要改进的方面，并且得到了室温下的压力测量公式。     

一种耐静压分布反馈式光纤激光水听器探头设计

大深度工作环境下,静水压会引起分布反馈式光纤激光水听器反射中心波长漂出解调系统的复用窗口,使水听器无法解调目标声压信号;不同的静水压也会引起分布反馈式光纤激光水听器灵敏度的变化,影响光纤激光水听器阵列的一致性。基于电力声类比理论,提出带静压补偿的分布反馈式光纤激光水听器探头,建立结构的声压传递函数,分析各结构参数对传递函数的影响,为分布反馈式光纤激光水听器探头频率响应平坦化设计提供理论依据。加工制作了耐静压分布反馈式光纤激光水听器样品进行测试,在0 kHz～10 kHz频率范围内声压灵敏度波动范围不大于±2.4 dB,2.3 MPa内出射激光中心波长漂移量不大于0.06 nm,对深水光纤激光水听器的研究具有指导意义。     

基于布里渊动态光栅的高灵敏度静压力传感器设计

设计了一种新型边孔型保偏光子晶体光纤,在包层中对称地引入两个大空气孔,纤芯区域与大空气孔之间仅有一层小空气孔。由平面应变假设将该模型进行二维简化,利用有限元法对该光纤的二维模型进行数值分析,通过计算不同温度和静压力下的双折射频移以研究其温度和静压力传感特性。研究表明,在较大静压力和温度范围内,该保偏光子晶体光纤无需掺杂任何应力材料就可以实现?2.1353 GHz/MPa的静压力灵敏度且具有温度不敏感性,其温度灵敏度仅为+0.1542 MHz/℃。另外,还对该光子晶体光纤的光学特性进行了分析,其满足单模传输条件、具有较小的限制性损耗和较大的有效模场面积。由于具有体积小、与其他光纤兼容度强、静压力灵敏度高、温度不敏感的特性,其在温度变化不定、静压力改变区间较大的环境中静压力精确测量的优势比较明显,较好的光学特性使其在油井、土木的监测应用等方面有着重要参考价值。     

静水压力对蒽和多环芳烃二元混合物三维荧光光谱的影响

利用荧光分光光度计对处于常温、压力范围为0.1~60 MPa、浓度为10~(-6)mol·L~(-1)的蒽的三维荧光光谱及浓度比为1∶1的蒽-芴、蒽-萘、蒽-菲、蒽-苊、蒽-荧蒽的三维荧光光谱进行了测定,并通过分析不同压力下蒽的荧光峰位置和峰强度的变化来探讨压力对荧光光谱的影响。结果显示,随着压力升高,蒽的荧光峰并未发生漂移,但是荧光强度发生了显著变化。峰位置为250/382 nm的荧光峰在60 MPa时荧光强度达到最大值,相较于常压下,荧光强度增加了13.6%。其他多环芳烃的加入会改变蒽的高压荧光特性,当蒽中加入了萘,峰位置为250/382 nm的荧光峰强度在10 MPa时达到最大值,相较于常压下,荧光强度增加了9.35%。