磷钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定高纯氯化铯中微量磷

以 4 -叔丁基 - 2 (α-甲苄基 )苯酚 (t- BAMBP)萃取分离基体铯 ,磷钼杂多酸与结晶紫染料生成离子缔合物 ,在聚乙烯醇存在下 ,在水溶液中显色。在波长 5 45 nm处 ,其摩尔吸光系数可达 2 .0 1× 10 5L· mol-1·cm-1。方法的回收率为 97%— 10 1% ,相对标准偏差为 0 .8%— 2 .7%。     

磷钨钒杂多酸-TMBPS电荷转移配合物光度法测定钒

提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2～ 1μg·mL-1。采用浮选反萃取分光光度法 ,可提高测定灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数增至 3 10×10 5L·mol-1·cm-1。     

催化动力学光度法测定乙醛催化剂中的微量钯

基于 p H 5 .5 0的乙酸 -乙酸钠介质中 Pd( )催化次磷酸钠还原结晶紫的褪色反应 ,建立了测定微量钯的催化动力学光度法 ,研究了最佳反应条件和动力学参数。方法的检出限为 4 .7× 1 0 -9g Pd( ) /m L,线性范围为 0— 0 .8μg/2 5 m L,表观摩尔吸光系数为 7.6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,用于测定乙醛催化剂中的微量钯 ,取得满意结果     

5-Br-PADAP光度法测定磷铁中的钒

本文研究了在H2O2存在下，用5－Br-PADAP光度法，测定磷铁中钒的条件及配合物组成。配合物在波长590nm处有最大吸收，其摩尔吸光系数ε＝5.43×10^4L·mol^-1·cm^-1；钒量在2－20μg/25mL范围内符合比耳定律；钒与5－Br-PADAP的配合比为1：2。     

偶氮胂K光度法测定磷铁中镍

在 p H=6.3的六次甲基四胺缓冲液中 ,镍与偶氮胂 K形成 1∶ 3的配合物 ,在 630 nm波长处有最大吸收 ,摩尔吸光系数ε=5 .67× 10 4 L· mol-1· cm-1。镍含量在 2— 15μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。本方法可用于测定磷铁中镍     

磷钨钼-罗丹明G-OP法测定痕量磷

研究了钨酸盐和还原剂对溶液中罗丹明 G(Rh G) -杂多阴离子缔合物稳定性的影响。结果表明 ,含钨杂多阴离子的形成、杂多阴离子被还原以及 OP的加入都能提高离子缔合物的稳定性。利用 Rh G-磷钨钼杂多酸 - OP的快速、稳定、灵敏的显色体系 ,建立了一种水相测磷的新方法。该离子缔合物在 5 88nm处有最大吸收 ,缔合物的表观摩尔吸光系数 ε=1.1× 10 5L· mol-1· cm-1。体系在 0— 6 .0 μg/ 5 0 m L范围内符合比耳定律     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-结晶紫光度法测定高纯稀土中痕量铁

在 0 .0 3— 0 .0 6 mol/L的硫酸溶液中 ,在阿拉伯树胶存在下 ,铁与硫氰酸钾、结晶紫生成可溶性离子缔合物 ,该缔合物表观摩尔吸光系数为 4 .78× 10 5L· mol-1· cm-1,经甲基异丁基酮 (MIBK)萃取分离 ,铁的浓度在 0— 2 .5μg/m L范围内符合比耳定律。此方法用于高纯稀土中痕量铁的测定 ,结果令人满意     

磷锑钼抗光度法测定分子筛中的磷

研究建立了以磷（V）－洒石酸锑钾－钼酸铵－抗坏血酸显色体系测定分子筛中磷含量的新方法，提出了测定磷的最佳条件，在0.22mol·L^-1硫酸介质中，该显色体系最大吸收波长位于704nm，该波长处表观ε＝7.82×10^3L·mol^-1·cm^-1，磷（V）含量在0－0.90μg/mL浓度范围内遵守比耳定律。本法用于分子筛中磷含量的测定，获得了令人满意的结果。     

高温合金中磷的测定－磷锑钼杂多酸－结晶紫－PVA光度法

本文报告在少量硫酸介质存在下，以酒石酸锑钾、钼酸铵与磷酸根形成磷锑钼杂多酸，再以结晶紫为显色剂，用聚乙烯醇水溶液为增敏稳定剂，研究了磷锑钼杂多酸－结晶紫－ＰＶＡ体系在水溶液中直接光度法测定高温合金中的磷含量，实验表明，磷与酒石酸锑钾、钼酸铵、结晶紫在聚乙烯醇存在下，形成稳定的蓝色络合物，在波长６８０ｎｍ处吸收大干扰小。磷含量在０．００２－０．０２ｍｇ／５０ｍＬ符合比尔定律。试样中含锡干扰测定，此方法具有操作简便快速。     

太阳核心中7Be电子俘获几率的计算

在太阳核心的条件下 ,7Be原子被完全电离 .所以 ,重新计算的7Be和8B太阳中微子流强分别约为 4 0 0× 1 0 9cm- 2 ·s- 1和 6 1 8× 1 0 6 cm- 2 ·s- 1,而标准太阳模型预言的7Be和8B太阳中微子流强则分别是 4 80× 1 0 9cm- 2 ·s- 1和 5 1 5×1 0 6 cm- 2 ·s- 1.这将进一步增大在SuperKamiokande太阳中微子实验上中微子流强的实验测量值与理论预计值之间的差异 .     

非离子型微乳液对结晶紫-磷钼杂多酸光度分析的增敏作用

本文首次研究了非离子型Ｏ／Ｗ微乳液ＴｒｉｔｏｎＸ－１００／ｎ－Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ－Ｃ９Ｈ２０／Ｈ２Ｏ对结晶紫－磷钼杂多酸显色体系的增敏作用。结果表明,与相同含量胶束体系比较,微乳液介质体系中测定灵敏度增加二分之一。通过测定显色剂在微乳液及相应胶束体系中的分配系数ＫＤ、胶束位ｎ和结合常数Ｋ,探讨了非离子型Ｏ／Ｗ微乳液对结晶紫－磷钼杂多酸显色体系的增敏作用机理。     

乙基紫-磷钼钒杂多酸分光光度法测定铁钙包芯线中的磷

在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)存在下,磷钼钒杂多酸与乙基紫在0.7-1.0mol/L硝酸介质中形成蓝色的离子缔合物,缔合物的最大吸收波长为612nm,表观摩尔吸光系数ε612为1.58×105L·mol-1·cm-1,磷含量在0.03-0.4μg/mL范围内符合比耳定律,...     

Determination of the Avogadro constant by counting the atoms in a 28Si crystal

The Avogadro constant links the atomic and the macroscopic properties of matter. Since the molar Planck constant is well known via the measurement of the Rydberg constant, it is also closely related to the Planck constant. In addition, its accurate determination is of paramount importance for a definition of the kilogram in terms of a fundamental constant. We describe a new approach for its determination by counting the atoms in 1 kg single-crystal spheres, which are highly enriched with the 28Si isotope. It enabled isotope dilution mass spectroscopy to determine the molar mass of the silicon crystal with unprecedented accuracy. The value obtained, NA = 6.022,140,78(18) × 10(23) mol(-1), is the most accurate input datum for a new definition of the kilogram.     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系分光光度法测定水样中铜的含量

研究了7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH=5.0Clark-Lubs缓冲介质中,铜(II)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸形成黄色络合物,其最大吸收波长位于380nm处,表观摩尔吸光系数为7.35×103L.mol-1.cm-1,铜(II)的含量在0.15—4.5μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.1122x(μg/mL)+0.0079,相关系数0.9999。方法用于合成水样中微量铜的测定,回收率为99%—110%,结果满意。     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与银的显色反应,在pH为2.6的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,吐温-80存在下, SBDR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙醇(含5％乙酸)溶液洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中λ_max＝520 nm,摩尔吸光吸数ε＝7.53×104 L·mol-1·cm-1。银含量在0～1.2 μg·(25 mL)-1内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

快速测定硅铁中铝和磷

试样以硝酸、氢氟酸溶解,用高氯酸冒烟驱除氟。铝的测定：于氢氧化钠溶液中将铁、锰、钛等元素与铝分离,加入过量EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜滴定计算铝含量;磷的测定：于硝酸介质中,用硫代硫酸钠还原砷,用抗坏血酸乙醇溶液还原成铋磷钼蓝,用分光光度计测量吸光度,计算磷含量。本方法采取一次溶样同时完成铝和磷的测定,方法快速、准确、可靠,适用于出口铁的日常检验。     

Prompt (n,γ) Mass Measurements for the AVOGADRO Project

The aim of the AVOGADRO project is to replace the kilogram artefact by a high-purity, perfect single crystal of natural or isotope-enriched silicon. The isotopic composition and the impurities of the silicon crystal must, therefore, be known with highest possible accuracy and precision. The only method to obtain all this information without destruction of the massive samples is prompt (n,γ)-spectrometry. The measurements are performed at a thermal neutron guide of the ILL (Institut Max von Laue Paul Langevin) in Grenoble, France. The spectrometry of γ-radiation emitted by a nucleus promptly after thermal neutron capture allows a highly precise determination of atomic mass differences, as well as the determination of isotope abundances leading to the molar mass. The uncertainties assigned to the results for the respective atomic masses determined by the mass differences amount to up to 10⁻¹⁰, while the molar mass of an isotope-enriched Si single crystal has so far been determined with an uncertainty of 1 ⋅ 10⁻⁴. A direct comparison (for example, relative value of isotope abundances determined by (n,γ)-spectrometry omitting the thermal neutron cross section) furnishes a value of 7 ⋅ 10⁻⁵. The final aim of the AVOGADRO project is to provide a well specified crystal, which allows a more accurate value of the Avogadro constant to be determined. This constant is the key input parameter for tabulated values of fundamental constants and for a new definition of the unit of mass - the kilogram itself. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.