航天诱变育种板蓝根的X射线荧光光谱的测定分析

采用X射线荧光光谱法(XRF)对航天诱变育种第4代板蓝根和地面组板蓝根的元素种类和含量进行测定和对比分析。结果表明两组样品的元素种类基本相同,太空组中Ca和S含量分别提高了1.16倍和3.22倍,而太空组中Fe、Si、Cr、Al、Mn元素比地面组分别减少了74.2%、87.5%、82.4%、95.0%、70.6%。航天诱变育种可以增加板蓝根的多态性,能够从中选育出品质特异的新品种。XRF测定中药材元素具有制样简单、测定快捷、测定元素种类多、元素含量范围广的特点,适于从整体上对中药材的元素进行测定和分析。     

太空诱变桔梗的X射线荧光光谱的测定分析

选用X射线荧光光谱法(XRF),对我国独创的第4代太空诱变育种桔梗、地面组桔梗和桔梗对照品的元素种类和含量进行测定与分析。结果表明,太空组桔梗中与桔梗理气、化痰功效相关的Zn,Mn,Fe等元素分别比地面组提高了1.9,2.4,0.6倍,其中Zn和Mn元素比对照品分别提高了0.6和1.9倍。即与地面组相比,太空组桔梗更趋近于或优于对照品桔梗。太空组桔梗中多种元素指标得到了大幅度的提升和优化。XRF方法具有方便快捷、灵敏度高、元素和含量范围广以及再现性好等特点,可用于一切能制成粉末样品的其他中药的测定分析。     

第4代太空防风的X射线荧光研究

利用我国发射的神舟三号飞船搭载防风种子,回收后在地面上筛选繁育,定向培育成新品种获得优良的种质资源。本文用X射线荧光光谱法（XRF）对枝叶和产量等方面占优势的第4代太空及地面组防风药用部分的元素含量进行测定和对比分析。两组样品的元素种类基本相同, 但多种矿质元素含量是太空组＞地面组。尤其是太空防风中与性味功效和归经相关的Zn,Fe,Mn和Cu含量比地面组分别提高到4.39,1.23,0.84和0.90倍。太空防风矿质元素指标明显优化。XRF方法可以从整体上对中药材的元素进行测定分析和研究。利用太空搭载防风种子可以筛选出多种元素优化的防风药材新品种。     

不同处理工艺钢渣的X射线衍射和X射线荧光光谱分析及其活性指数预测模型

以不同处理工艺钢渣,即转炉热泼渣、转炉滚筒渣、铸余渣、铁水脱硫渣、电炉热泼渣和电炉滚筒渣作为研究对象。利用X射线衍射仪和X射线荧光光谱分析仪研究钢渣的化学成分与物相组成。利用BP神经网络模型建立钢渣活性指数预测模型,研究化学成分、物相组成与活性的关系。结果表明： 钢渣的处理工艺不同,其化学成分与物相组成存在明显差异;钢渣活性指数预测模型具有良好的符合性,即相对误差为2.42%和-2.54%,能充分反映输入层与输出层之间的映射关系。     

太空育种射干的FTIR分析

对我国首创的第4代太空育种射干与地面组射干的非晶成分从整体上进行了测定和对比分析,以期为更全面地了解太空射干品质的变化和深入研究积累资料,探索建立太空射干质量标准。结果表明两组样品的FTIR谱的主要吸收峰的峰位、峰形大致相同,但峰的强度却有明显差异。与地面组相比,太空射干在1 642 cm-1处酮类的CO伸缩振动峰增强,表明太空射干中的主要活性成分异黄酮类化合物含量明显增加,在1 318 cm-1处一水草酸钙吸收峰增加,在1 541,1 456 cm-1处分子中苯环的环伸缩振动峰、1 417 cm-1处亚甲基的C—H键弯曲振动峰以及1 051 cm-1处伯醇的C—O的伸缩振动峰都明显减弱。太空诱变育种有利于筛选出活性成分含量提高的射干新品种。预期太空射干的药效比地面组的有所增强,有待于深入研究来证实。     

晶体结构的X射线粉末衍射法测定

晶体结构是了解固体材料性质的重要基础。广泛应用的测定晶体结构的有效方法是Ｘ射线单昌结构分析。然而许多固态材料不可能获得满足单昌结构分析所需要的尺寸和质量，在这种情况下，实质上有关结构的信息来自粉末衍射数据。文章综述了根据粉衍射数据，应用单昌结构分析方法测定晶体结构的进展，同时着重讨论了粉末衍射重叠峰的分离方法。     

X射线荧光光谱法测定碳酸锶产品中的主次组分含量

Mg,Ca,Sr,Ba同为碱土金属,性质相似,准确分析SrCO3产品中的Sr,Ca,Mg,Ba难度大,分析繁杂.文章采用人工合成配制系列标准样,以硼酸镶边垫底的粉未压片法制样,建立了准确分析SrCO3产品中主次组分的定垦分析曲线,可同时测量SrCO3产品中的Sr,Ba,Ca,Mg,Si,Fe,Al,S等组分.由于SrCO3产品中Sr含垦高,按照仪器给定的测量条件进行测量产生谱峰饱和现象,造成计数率溢出,分析误差较大,文章对Sr的分析条件进行了分析,提出通过降低Sr的测定功率来降低计数率,达到测量目的;粉末压片制样分析SO4时,随着测量次数的增加,SO42的结果呈递增趋势.在文中提出了解决方法;同时对自成特性很差的SrCO3产品的压片条件进行了讨论.使用a经验系数法校正基体效应,经对配制的合成样进行检验,测最值与标准仉结果吻合.方法的检出限和准确度满足分析要求,除SO42-的RSD＜9.0%,其他主次元素RSD＜2.5%.     

X射线衍射进展简介

100年前,劳厄等证明X射线对硫酸铜晶体具有衍射能力,揭开了X射线衍射分析晶体结构的序幕.100年的发展,X射线衍射已经成为自然科学乃至医学、考古、历史学等众多学科发展的必备技术.文章介绍了X射线衍射现象的发现历史,X射线运动学和动力学理论的发展概况,并举例说明了X射线衍射在粉末多晶体、单晶体和人工功能晶体以及人工薄膜材料中的具体应用情况,最后简要展望了X射线衍射技术的发展前景.     

X射线和中子衍射研究进展

本文概述了近年来X射线和中子衍射方面的研究进展。最重要的进展是在生命科学和材料科学方面。同步辐射的应用大大推动了X射线衍射研究的发展，并由此出现了一系列新的研究领域。中子衍射在工业应用和基础研究方面均获得重要进展。在单晶和多晶的结构分析、数据处理及 晶体对称性研究方面也有突破性成果。     

太空育种中药材防风的FTIR分析与表征

采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）对第四代太空防风与地面组防风和对照品防风进行了对比分析。三种防风主要吸收峰的峰形峰位相近,说明太空防风的主要化学成分和基本结构并未发生明显变化, 但1 640 cm-1处酮的CO吸收峰明显增强,表明色原酮类含量明显增加;2 927和2 856 cm-1处亚甲基的CH吸收峰和1 054 cm-1处C—O吸收峰明显增强,表 明色原酮苷类、多糖类含量明显增加;1 743 cm-1处内酯的CO吸收峰强于地面组,低于对照品,说明香豆素类含量较地面组增加,少于对照品。整体来看,太空防风成分得到优化,其有效 成分含量明显提升。     

第4代航天育种丹参的XRF分析

采用X射线荧光光谱法(XRF)对第4代太空组和地面组丹参药用部分的元素种类和含量进行测定和对比分析,为航天育种中药材筛选品质优化的新品种及深入研究积累数据。结果表明,太空丹参元素种类没有变化,但Cu/Zn比值由地面组的0.68提高到1.0,Cr, Mn, Fe的含量分别提高了0.6, 0.5, 0.3倍,显示太空丹参多种元素指标明显优化。XRF方法简单快捷,具有测定元素种类多、含量范围广、灵敏度高的特点,可以从整体上对中药材的元素进行测定分析和研究。     

FPXRF——偏最小二乘法定量分析土壤中的铅含量

在实验室条件下,利用NITON XLt920型便携式X射线荧光光谱(field portable X-ray fluorescence,FPXRF)仪获取土壤样品的X射线荧光光谱数据,并采用偏最小二乘法(PLS)建立土壤Pb含量的预测模型。模型所用的光谱范围为与土壤中Pb元素密切相关的两个波段:10.40～10.70 keV和12.41～12.80 keV;最佳主成分数为6。模型经交互验证,其预测结果与实测值之间的相关系数为0.966 6,预测均方根误差(RMSEP)为0.873 2。另外为了与偏最小二乘法做比较,还分别利用仪器直接获取的Pb含量读数以及X射线荧光光谱数据中Pb的Lα和Lβ线的强度与ICP测定值进行一元线性和多元线性回归,相关系数分别为0.680 5和0.730 2,均低于PLS模型的预测结果。研究表明,相比较传统的原子吸收等测试方法,便携式XRF仪在保证一定测试精度基础上,具有方便、快速、无损和耗费少等优势,可作为进一步分析前有力的筛选手段。     

同步辐射X射线荧光法分析藏药材和藏药制剂中金属元素

同步辐射X射线荧光(SR-XRF)技术具有光强高、能量范围宽、信噪比高、检测限低、无损伤分析等特点,在元素分析中具有极为显著的优势。采用SR-XRF技术,对临床治疗肝胆疾病常用的藏药材(川西獐牙菜)及藏药制剂中的金属元素进行较为准确的定量半定量分析,以期揭示藏药中这些金属元素与其药效的关系。SR-XRF分析结果发现,藏药材川西獐牙菜中含有钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)、铅(Pb)共九种金属元素(含量均处于ppb或亚ppm级别),且不同来源样品间的元素组成具有明显的差异性。另外,发现研究的藏药复方制剂含有钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、铷(Rb)、铅(Pb)、汞(Hg)、钴(Co)、镓(Ga)15种金属元素及一种非金属元素砷(As),各元素含量均在ppb至ppm级别,不同复方制剂中的元素组成具有显著性的差异。利用SR-XRF技术对常用藏药材和藏药制剂中元素进行了,初步揭示了传统藏药中微量金属元素与其生物学效应的关系,并发现该技术可用于藏药微量金属元素的直接、快速检测。     

X射线荧光光谱结合CARS变量筛选选择方法用于土壤中铅砷含量的测定

X射线荧光光谱分析作为一种以化学计量学为基础的定量分析技术,所建立模型优劣对结果的预测准确性显得十分重要.竞争性自适应重加权算法(CARS)采用自适应重加权采样技术,利用交互验证选出互验证均方根误差(RMSECV)值最低原则,寻出最优变量组合.为了进一步提高PLS模型的解释和预测能力,将竞争性自适应重加权算法(CARS...     

便携式X射线荧光光谱快速无损分析牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量及均匀度

常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为参比,应用便携式XRFS建立了牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量的快速无损测定新方法,并首次将X射线荧光光谱技术用于药品的均匀性评价。优化了测量模式,以电感耦合等离子体发射光谱法测定值为参比,建立校正工作曲线用于样品测定。实验表明,便携式X射线荧光光谱法测定Hg和As,精密度高,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.23%。测定值与参比值接近,Hg和As的相对平均偏差分别为8.58%和5.95%,符合现场快检的要求。结果显示,2批次样品Hg含量异常低,1批次样品As含量异常高,1个厂家的样品均匀度差。所建方法快速、简便、经济、环保,为含矿物中药的质量控制提供了新的思路。便携式仪器的使用,能高效完成大批量样品的分析,及时发现药品的质量隐患,节约时间、人力和物力,具有良好的应用前景。     

蒙药材珍珠杆及其伪品的紫外/荧光/红外光谱法鉴别研究

文章用紫外、荧光及红外三种光谱法对四种蒙药材进行了鉴别研究。分别用甲醇、石油醚、氯仿对蒙药材珍珠杆及其代用品钩藤、接骨木和混伪品桂枝进行了超声提取,对提取物分别进行了紫外光谱和荧光光谱测试,并对上述四种药材粉末的红外光谱进行了比较。结果表明,四种药材的紫外光谱特征峰相异。用荧光光谱鉴别时, 对药材的提取溶剂有选择性,以甲醇作提取溶剂时四种药材的荧光光谱能有明显的差异。四种药材粉末的红外光谱有明显区别。     

饱和激发下叶绿素荧光非线性变化及影响分析

叶绿素浓度是海洋初级生产力的重要指标之一,激光诱导荧光技术可以实现海水叶绿素浓度的快速测量。测量叶绿素浓度的传统激光诱导荧光原理,是利用叶绿素荧光与水体Raman散射的强度比值（I_F/R）进行反演,即叶绿素浓度n_chl＝CI_F/R,其中C为系统常量。这是依据叶绿素荧光685 nm、水体Raman散射强度都与激发光强呈线性关系。然而,该理论并没有考虑诱导荧光饱和现象的存在。当诱导激光强度达到一定程度后,685 nm荧光强度随激发光强非线性变化。另外,值得注意的是,水体Raman散射并不存在信号饱和现象。为了探讨饱和激发造成荧光非线性变化的影响,在激光诱导荧光技术测量叶绿素浓度的实验中,设计两种测量方案,即：不同激光功率诱导单一浓度样本的荧光测量,和固定激光功率时不同浓度样本的荧光测量。实验中利用Nd∶YAG三倍频激光355 nm激发获得叶绿素溶液的404 nm处 Raman散射和685 nm荧光。实验结果分为2部分进行讨论：（1）为了分析饱和激发造成荧光变化的非线性特性,通过调节激发光功率测量溶液的受激发射光谱,发现水体Raman散射强度与激发光强呈线性关系,而685 nm荧光强度出现饱和激发下的非线性变化。而且,随叶绿素浓度的增加,685 nm荧光的非线性趋势更为明显,Raman散射强度与激发光强的线性关系中斜率变小。数据分析表明,685 nm荧光数据拟合的4阶多项式和Raman散射效率值,可以定性地表征685 nm荧光的饱和程度。（2）考虑实际海洋激光雷达探测叶绿素浓度应用中存在饱和激发荧光非线性现象,为了分析荧光非线性对传统叶绿素浓度反演理论适用性的影响,在固定激发光强情况下对不同浓度叶绿素溶液的发射光谱进行测量。将激发光功率调节至52.00,80.70,132.10和197.30 mW·cm-2,获取相应激发光强下685 nm荧光与水体Raman散射的强度比值和叶绿素浓度之间的关系。实验表明,激发光强不变的情况下,685 nm荧光与水体Raman散射的强度比值,与叶绿素浓度仍满足线性关系。但是,在较高光强激发时,饱和激发造成的叶绿素荧光非线性变化,导致利用传统激光诱导荧光理论反演的叶绿素浓度值偏小。因此,需要对饱和激发下荧光非线性的影响进行修正,其关系为I_F/R=n_chl/C+C_F,修正值C_F不可忽略。另外,值得一提的是,修正关系中系统常量C随激发光强增加而增大。研究表明,饱和激发造成的荧光非线性,会对激光诱导荧光技术测量叶绿素浓度产生影响,但由于造成荧光非线性因素的复杂性,仅通过荧光数据拟合获得的多项式,无法定量说明其影响权重。然而,当激发光强不变时,可以实验测量获得基于激光诱导荧光原理的修正关系,从而准确反演叶绿素浓度。