分光光度法测定蒙药橡子中的微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消解法处理橡子样品,盐酸羟氨将三价铁还原成二价铁,在pH为5-6的条件下,用分光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为y=0.0031002＋0.2145x（r=0.9999）。用灰化法和微波消解法分别得橡子中铁含量为86.90μg/g和87.6μg/g。回收率为99.8%—102%,RSD为0.78%,该方法操作简单,重现性好,测量方法准确。     

HPLC测定怀菊花中的总黄酮

建立了HPLC测定怀菊花中总黄酮含量的方法.采用Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-超纯水(0.2％的冰乙酸)(B)(25∶75,V/V)为流动相,流速:0.5mL·min-1;柱温为20℃,检测波长:260nm;进样量:10μL.结果:回归方程为y=33.29x-8.284,r=0.9993(n=6),线性范围0-20μg,平均回收率为102.63％,RSD为5.56％.样品总黄酮含量为7.51mg/g.方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,可用于怀菊花中总黄酮含量的质量控制.     

碘化喹啉分光光度法测定软胶囊中的水合氯醛

根据水合氯醛与碘化喹啉在碱性条件下定量反应生成稳定的蓝色物质,建立了分光光度法测定软胶囊中水合氯醛的含量.水合氯醛浓度在1.00-9.00μg/mL范围线性良好,回归方程为y=0.052x+-0.003,r=0.9999,相对标准偏差RSD为0.193％,平均回收率为99.8％(n=9).方法简便快速,专属性好,重现性...     

方波伏安法测定罗布麻叶中锌含量

使用BAS 100A电化学分析仪,应用方波伏安法测定了罗布麻叶中锌的含量.在NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10)中,-860mV峰电位下产生一个灵敏峰,检测罗布麻叶中的锌,以校准曲线法定量.建立了回归方程y(μA)=52.52 1610.79x(μg/mL),相关系数r=0.9582.回收率为97.04%,RSD为0.72%.方法简便快速、灵敏度高.     

FAAS法测定丰城鸡血藤中锶含量的方法探讨

探索建立空气-乙炔火焰原子吸收测定丰城鸡血藤中微量元素锶含量的方法。以丰城鸡血藤为研究对象,HNO3-HCLO4(4+1)为消解液,采用压力主控微波消解样品,EDTA-2Na溶液为抑制剂,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定丰城鸡血藤中微量元素锶的含量。微波消解药材消化完全,测定线性良好,范围0~1.6μg.mL-1,回归方程为Y=0.036 5X-0.001 1,r=0.999 4,方法学检出限为0.008 2μg.mL-1(n=21),平均回收率101.5%,RSD=2.04%。该方法灵敏度高,操作简单,结果准确,适用于该药材中锶元素的含量测定。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒

采用HNO3-HClO4作为消解剂,在微波消解炉中消解样品,原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒.在最佳测定条件下测定元素硒的线性回归方程为:IF=95.4853C 9.2045,线性范围为0.5-10.0μg/L,相关系数r=0.9997.回收率2.0μg/L为95.65%-103.04%,6.0μg/L为95.61%-102.42%;相对标准偏差2.0μg/L为2.18%-3.55%,6.0μg/L为2.22%-3.98%.食品样品采用微波消解后,可用氢化物原子荧光光谱法测定其中的微量元素硒.     

分光度法测定蒙药广枣中的微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消化法处理广枣样品,盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在pH为6的条件下,用分光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为:y=0.00275779 0.18968x,(r=0.9999),回收率为99.5%-102.3%,RSD为0.72%,广枣中铁含量为66.5902μg/g.该方法操作简单,重现性好.     

RP-HPLC测定阿仑膦酸钠及有关物质4-氨基丁酸

建立邻苯二甲醛-2-巯基乙醇柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠及其有关物质4-氨基丁酸含量方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8 0,含0.05％ EDTA-2Na)为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温30℃,紫外检测波长333nm.阿仑膦酸钠在2-40μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=30.665x+2.5641(r=0.9995),平均加样回收率为100.5％ (RSD=0.41％,n=5);4-氨基丁酸在0.05-2.00μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=357.76x+13.874(r=0.9996).方法简单、准确、灵敏,适用于阿仑膦酸钠和特殊杂质4-氨基丁酸的同时测定.     

RP-HPLC法测定氨苯砜的含量

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的含量.采用Agilent SB-C18 (250cm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80),测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min;氨苯砜在0.04895-30.5940μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=58230x-1475.0(r=0.9998),平均回收率为98.35％,RSD为0.94％(n=9).该法简便、准确、可靠,能有效控制氨苯砜的质量.     

茯砖茶中黄酮的提取及含量测定

研究了茯砖茶中黄酮的最佳提取及测定条件,以95％乙醇为溶剂,加热回流提取茯砖茶中的黄酮,采用分光光度法检测黄酮含量.在料液比为1∶20g/mL,加热回流60min时,黄酮的提取率最高;当波长为416nm,0.1mol/LAlCl3-甲醇显色液与HAc-NaAc缓冲液(pH=4.0)的体积比为1∶1,显色时间为15min时,吸光度最大.对照样品的线性回归方程为A=0.0203+0.0176C(μg/mL),相关系数r=0.9997,线性范围10-50μg/mL,检出限2.5μg/mL;测得茯砖茶样品中黄酮的含量为1.80％,RSD为1.27％(n=5),对照样品的平均加标回收率为99.0％-102.8％.方法操作简便、快速、准确,能满足茯砖茶中总黄酮的提取和检测的要求.