N,N′-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内鎓盐的合成及晶体结构

以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构。标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr:568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093(3),β=116.479(3),°v=2655.8(3)3,z=4,Dc=1.422 mg.m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187。     

N，N’-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内翁盐的合成及晶体结构

以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定.X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构.标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093 (3)A,β=116.479(3)°,v=2655.8(3)A3,z=4,Dc=1.422 mg· m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187.     

铜(Ⅱ)与N(2-羟基乙基)水杨醛亚胺配合物的合成、结构和热分解

人们在探索新的有效抗癌药物时,发现了一些Schiff碱及其和某些金属生成的配合物具有抗癌作用。为研究此类配合物的抗癌作用和结构的关系,我们合成了一系列Schiff碱类配合物。 本文合成了Cu(Ⅱ)与N(2-羟基乙基)水杨醛亚胺配合物,培养出了单晶,通过X射线单晶衍射确定了配合物的晶体和分子结构,并对其热分解过程进行了初步探讨。     

N,N-二甲酰基-α-氨基苯乙酮与芳醛的羟醛缩合反应及3-羟基-2-甲酰氨基-1,3-二苯基-1-丙酮的晶体结构

研究了N,N-二甲酰基-α氨基苯乙酮与芳醛的羟醛缩合反应,得到5种控醛缩合产物,并用X-射线单晶衍射法测定了3-羟基-2-甲酰氨基-1,3-二苯-1-丙酮的晶体和分子结构.晶体的空间群为P1;晶体学数据:a=10.802(2)A,b=11.088(2)A,c=14.395(3)A,α=68.20(1)°,β=69.19(1)°,γ=64.35(1)°;V=1403.7(0.5)(?);D_c=1.27 g/cm~(-3).Z=4.F(000)=567.92(e).μ(MoKa)=0.83cm~(-1)。     

(2E,4E)-3-苯基-2-[2-(N-乙氧羰基甲基氨基)-苯硫基]-2,4-己二烯酸乙酯——一个新的分子内重排反应产物

２，３－二氢－２－甲基－４－苯基－１，５－苯并硫氮杂卓与重氮乙酸乙酯反应，得到非预期的分子内重排的开环产物。通过元素分析、ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ及Ｘ－晶体衍射分析确定了它的结构，并根据产物的结构，对这一新反应的反应机理进行了探讨和研究。     

2-乙酰基雌酚酮和2-乙酰基雌二醇-17β-乙酸酯的晶体和分子结构

雌甾化合物的晶体结构已有较多的研究,本文用X射线衍射法对2-乙酰基雌酚酮(Ⅰ)和2-乙酰基雌二醇-17β-乙酸酯(Ⅱ)二化合物的晶体和分子结构进行了研究。 1 实验 1.1 晶体培养 样品(Ⅰ)和(Ⅱ)按文献所述方法合成。在室温下将(Ⅰ)的吡啶溶液置于充满甲醇蒸气的密闭容器中,使溶液保持过饱和状态而逐渐长成浅黄色的透明晶体。将(Ⅱ)溶于乙酸乙酯中,经重结晶得无色的透明晶体。     

2,2’-(4-氯苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1酮)的晶体结构

标题化合物C23H27O4Cl是由邻氯苯甲醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮在N，N-二甲基甲酰胺中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射法测定，其晶体属于单斜晶系，空间群晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子为在晶体结构中，存在两个共轭的烯醇式结构。四个C－O健长分别为1．283（2），1．285（2），1．287（3）和1．298（2）     

主体分子2,2′-二羟基-1,1′-二萘与客体分子乙酸乙酯晶态包结物的研究

用X射线单晶衍射分析法研究主体分子2，2’-二羟基-1，l’-二萘与客体分子乙酸乙酯（3：1）晶态包结物的晶体结构。其化学式为C64H50O8，Mr=947．08。晶体属三斜晶系，空间群为P1。晶胞参数：个独立衍射点，5823个可观察点（F≥3σF）。2，2’-二羟基-1，1’-二萘与乙酸乙酯形成以氢键联系的包结物3个主体分子中的6个羟基形成21环的氢键体系。     

（4-羟基-2-甲基苯基）（2-羟基苯基）甲酮的合成、晶体结构与紫外吸收

用水杨酸和间甲酚为原料,在三氯氧磷和氯化锌的作用下合成了（4-羟基-2-甲基苯基）（2-羟基苯基）甲酮（C14H12O3）,通过IR、NMR、元素分析、X射线单晶衍射等手段对化合物进行了结构表征．该晶体属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数为：a=1．09534（10）,b=0．84616（6）,c=1．30458（19）nm,α=γ=90°, β=109.584 （2）°, V=1. 139 2（2） nm^3, Z=4, Mr =228.24, Dc =1.331 g/cm^3, μ=0.093 mm^-1, F （000） =480,羟基和羰基中的氧原子所形成的分子问氢键把分子连接成一维链．该化合物在240～360nm之间有强烈的紫外吸收．     

(Z)-2-羟基-3-苯甲酰丙烯酸甲酯的合成及晶体结构

标题化合物C11H10O4的晶体结构用X-射线单晶衍射法测定。晶体属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a = 12.136(1), b = 5.559(1), c = 14.615(2) ? b = 96.758(3), V = 979.1(3) ?, Z = 4, Mr = 206.19, Dc = 1.399 g/cm3, F(000) = 432, m(MoKa) = 0.107 mm-1。晶体结构用直接法解出, 经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正, 最终的偏离因子为R = 0.0453, wR = 0.0990。标题化合物形成了1个大的共轭体系, 含有1个稳定的烯醇结构。结构测定表明还存在着1个分子内氢键的结构, 它使烯醇结构更加稳定。     

2-(3-羟基-2-吡啶基)-苯并咪唑的合成、晶体结构及光谱研究

在合成2-(3-羟基-2-吡啶基)-苯并咪唑的基础上, 利用NMR (1H, 13C, COSY, HSQC 和HMBC), MS, IR 和UV 进
行了详细表征; 通过X-ray 单晶衍射测定该化合物的晶体结构, 实验结果表明该晶体属于单斜晶系{空间群为P21/c,
a＝14.289(3) Å, b＝10.618(2) Å, c＝12.783(3) Å, β＝93.51(3)°, V＝1935.8(7) Å3, Z＝8}, 很好支持了波谱表征的结果.
2-(3-羟基-2-吡啶基)-苯并咪唑的荧光光谱表明, 该化合物在激发态下存在双质子转移现象, 密度泛函计算结果合理解
释了实验现象.     

六(3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑)-2-丁酮)锌高氯酸盐配合物的合成及晶体结构

3，3-二甲基-1－（1H－1，2，4-三唑）－2-丁酮的锌配合物（C48H78Cl2N18O14Zn）已被合成。X-射线衍射结构分析表明，晶体属单斜晶系，空间群P21／n，晶体学数据：晶体体积结构偏离因子，标题配合物分子中6个三唑环上的4位N原子与Zn原子配位，形成八面体结构，锌原子处在结晶学的对称中心上。     

3-邻氯苯基-3-(5,5二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C19H23O4Cl（4）是由邻氯苯甲醛（1）与5，5-二甲基-1，3-环己二酮（2）、2，2-二甲基-1，3-二氧六环-4，6-二酮（3）在乙醇中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R＝0．034，Rw＝0．042。在晶体结构中存在一个共轭的烯醇结构。单晶X-射线分析表明；平面1（C（1）～C（6）、Cl）和平面2（C（8）～C（10）、C（12）、C（13））之间的两面角为97．11°，原子C（7）呈变形的四面体构型。     

2-(4-氨酰基-2-噻唑基)-1,4-脱水-L-木糖醇及其氟代衍生物的构象研究

用计算机分子模拟方法研究了2-(4-氨酰基-2-噻唑基)-1,4-脱水-L-木糖醇及其氟代衍生物的糖基构象.计算结果显示,6个碳核苷类似物的糖基构象均为S型.核磁共振谱和晶体x射线衍射结果与计算结果相吻合.     

О—半乳吡喃糖基N,N—二（2—氯乙基）磷酰二胺酯的合成及其…

为探讨糖基磷酰胺酯类化合物的抗肿瘤活性，用三氯氧磷作磷酰化试剂，合成了标题化合物。通过重结晶，分离出标题化合物的一个纯异构体。经Ｘ射线衍射单晶结构分析，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１，α＝１．３４７４（５）ｎｍ，ｂ＝１．０６２４（４）ｎｍ，ｃ＝１．６９１６（５）ｎｍ，β＝１１０．５５（３）°，ｚ＝４，Ｄｘ＝１．３５ｇ／ｃｍ＾３，收集到独立衍射点４３７９个，其中２１５９个可观测点，最终一致性因子Ｒ…     

直接法和反常散射——(诺贝尔-演讲,1986)

一、引言晶体内部的电子密度函数ρ(r)决定了它的衍射图象,即晶体的 X-射线各衍射方向振幅和相位,反过来,衍射图象同样也决定晶体的电子密度函数 p(r)。然而因为从衍射实验中只能得到一组强度值(振幅),所以电子密度函数ρ(r)就不能够求得。假如引用以前已知的结构知识,即晶体是由分立的已知原子序数的     

高压下两种8-羟基喹啉络合物的发光行为和结构变化

测定了在高压条件下两种金属（钙和锌）的8 羟基喹啉络合物的晶体粉末样品的发光行为和原位X光衍射光谱.结果表明,压力对其发光性质产生极大的影响.随着压力的增加,8 羟基喹啉钙的发光强度在3 GPa以内时大大增加,随后发光强度快速下降,到7 GPa左右时几乎为零.而8 羟基喹啉锌的发光强度随压力的增加而逐渐降低,到7 GPa左右时约为常压的10％.高压下的原位X光衍射结果表明,8 羟基喹啉钙的晶体在3～4 GPa开始 发生非晶化相变,在7 GPa时该非晶化相变完成,样品的X光衍射完全消失.而8 羟基喹啉锌在压力的作用下（至16 GPa）没有发生明显的相变.     

三维SiO2欧泊模板溶剂热法制备硫化锌光子晶体

以单分散二氧化硅微球在重力场下自组装得到的三维有序欧泊(opal)为模板，采用溶剂热法在模板空隙内生长ZnS晶体，从而制备高质量的硫化锌基光子晶体. 通过X射线衍射(XRD)和Raman光谱证明ZnS晶体为闪锌矿结构且晶体质量较好，并对其生长机理进行了讨论. 通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见分光光度计对所合成的ZnS/opal复合物与ZnS反欧泊结构进行了表征，结果表明两种结构都保持了欧泊三维有序性，并且在Г-L方向(垂直于(111)方向)上出现了布拉格衍射峰，说明其具有良好的光子晶体特性.     

(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸的制备及晶体结构

以L-脯氨酸和氯乙酰氯为原料合成维格列汀的重要中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸(1)。甲醇体系室温挥发14 d培养得到1的无色透明块状晶体，通过单晶X-射线衍射技术对其进行结构解析。结果表明1晶胞属于正交晶系，P2₁2₁2₁空间群，分子式为C₇H₁₀NO₃Cl，相对分子质量为191.61 g/mol，立体构型和预测构型一致，确证了1的空间结构。      

3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮的合成与晶体结构

合成了3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征.利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构.该化合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.41946(17)nm,b=0.58445(7)nm,c=2.1756(3)nm,β=104.795(2)°,V=1.7450(4)nm3,Z=4,Dc=1.280 g·cm-3,F(000)=712,μ=0.088mm-1,R1[I＞2σ(I)]=0.0627,wR2[I＞2σ(I)]=0.1484.晶体结构测定结果表明化合物分子中的环己烯部分为半椅式构象,分子间通过氢键形成具有16元环的二聚体.