薄层色谱法分离四苯基卟啉和四苯基钴卟啉

提出了用薄层色谱分离四苯基卟啉和四苯基钴卟啉的方法.方法中以石油醚-二甲苯(体积比为2:1)二元溶剂体系为展开剂,在硅胶薄层板上分离了四苯基卟啉和四苯基钴卟啉,所得斑点清晰、无拖尾.应用此薄层色谱法跟踪检测了四苯基钴卟啉的合成.     

四（对—硝基）苯基卟啉锰配合物的光谱电化学性质

应用循环伏安，现场紫外可见光谱和红外光谱电化学技术确认了四（对－硝基）苯基卟啉锰配合物产生不同氧化态锰卟啉的电位及其电子光谱和振动光谱特征，发现卟啉周环上硝基的还原发生在Ｍｎ＾２＋还原之的一，金属价态变化敏感带出现在１５９７、１５２３、１２０７、８２５和８０６ｃｍ＾－１附近。     

四苯基卟啉制法的改进

传统合成四苯基卟啉(简称H_2TPP)的方法是将吡咯与等摩尔苯甲醛在丙酸中进行回流,产率仅20%,制得的H_2TPP中含3%～10%四苯基二氢卟啉(简称TPC),分离十分因难。 本文报道以丙酸为主的混合溶剂,并用亚硫酰氯代替过去采用的,毒性大的2,3-二氯-5,6-二氰苯醌作氧化剂进行氧化处理。H_2TTP产率达60%以上,纯化物收率38%。     

meso—四（4—磺基苯基）卟啉（TPPS）及其锌配合物（ZnTPPS）的伏安法研究

本文用直流极谱法,循环伏安法研究了TPPS及其锌配合物ZnTPPS的极谱还原性质。实验表明TPPS的第一步电极反应为可逆的两电子还原过程,有两个H~ 参与反应。ZnTPPS第一步还原为不可逆电极过程,有一个H~ 参与。循环伏安图表明ZnTPPS还原时或还原后有Zn(Ⅱ)的还原,可能是ZnTPPS的离解所致。TPPS和ZnTPPS在汞电极有相近的强吸附作用。测算了吸附等温式,饱和吸附量,吸附分子的面积,吸附系数和吸附自由能等参数。     

FTIR—PAS技术在卟啉类化合物中的应用（Ⅱ）—乙酰丙酮—meso…

研究了乙酰丙酮－ｍｅｓｏ－四－（对－甲氧基）苯基卟啉及其Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ配合物在３６００～２２５ｃｍ＾－１范围的付立叶变换红外光声光谱，对主要谱带进行了经验归属。结果表明，由于四－（对－甲氧基）苯基卟啉与稀土金属离子配位，削弱了乙酰丙酮环上的Ｍ－Ｏ键的伸缩振动，使此谱带向低波数移动。配合物中ＰＮ－Ｈ伸缩振动谱带消失，出现Ｍ－Ｎ伸缩振动与卟啉环变形振动等的复合振动。     

四(4-硝基苯基)卟啉和四(4-氨基苯基)卟啉的合成

四（４氨基苯基）卟啉（ＴＡＰＰ）是含有４个反应活性基团的卟啉衍生物,可在模拟某些生物过程或氧化还原反应的树枝状或簇状分子中作为富电子中心,也可直接用来制备光电器件或作为光电功能聚合物的功能单体和交联剂,因此,ＴＡＰＰ的合成研究具有重要意义［１］．...     

四苯基卟啉变色酸敏片

卟啉自由碱通常是紫或紫红色固体,遇酸则变成绿色,对光敏感。人工合成的卟啉最简单的是四苯基卟啉(H_2TPP)。美国专利曾将卟啉类化合物作为光氧化成象体系的增感剂。我们试图将H_2TPP作为VMD片(一种新型非银盐成象体系)的增感剂,未获成功。     

新型开环聚合催化剂—四苯基卟啉铝化物

四苯基卟啉氯化铝(TPPAICI)、四苯基卟啉烷氧基铝(TPPAIOR)等卟啉铝化物,能引发环氧化合物、内酯等话性聚合并进行嵌段共聚合,还能使酸酐、二氧化碳聚合。此类催化剂进行的活性聚合不被醇终止,相反,通过醇与活性链的快速交换反应,醇起到与催化剂相当的作用,从而能有效地调节聚合物的分子量。四苯基卟啉烷基铝(TPPAIR)在光照下可引发甲基丙烯酸甲酯等烯类单体进行活性聚合。     

热液法合成四苯基卟啉

以苯甲醛和吡咯为原料,采用热液法合成了四苯基卟啉,其结构经UV, 1H NMR和IR表征.较适宜的反应条件为:苯甲醛25 mmol, n(苯甲醛) : n(吡咯) : n(水杨酸)=1 : 1 : 1,在二甲苯(80 mL)中于140 ℃反应5 h,收率15.38%.     

离子色谱法分析化工样品中氯乙酸等的含量

1　引言离子色谱法出现于 1 975年 [1] ,近年获快速发展 ,在环境监测、石油、化工、地质、药学、药物等领域获得越来越广泛的应用。在化工生产中 ,往往需要快速同时分析反应液中的乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和氯离子的含量 ,从而为化工生产流程控制提供可靠的数据。作者采用离子色谱分析了化工试样中上述各离子的含量 ,获得了满意的结果。2　试验部分2 .1　仪器ZJ— 3低压离子色谱仪 (由本实验室研制 ) ,电导检测器 (流通池死体积为 1 μ1 ) ,蠕动进样泵 ,工作压力 2～ 3× 1 0 5Pa,流量 2 .0 ml/min,工作流程见[2 ] 。2 .2　色谱条件低压阴…     

A NOVEL COPOLYMER-BOUND CIS-DICARBONYLRHODIUM COMPLEX FOR THE CARBONYLATION OF METHANOL TO ACETIC ACID AND ACETIC ANHYDRIDE

A series of porous microspheres of linear and ethylene diacrylate (M') cross-linked copolymers of 2-vinylpyridine (V) and methyl acrylate (M) reacted with tetracarbonyldichlorodirhodium to form a series of cis-dicarbonylrhodium chelate complex (MVRh and MVM 'Rh). They are thermally stable yet very reactive in the carbonylation of methanol to acetic acid, and of methanol-acetic acid mixture to acetic acid and acetic anhydride with a selectivity of 100% under relatively mild and anhydrous conditions.     

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱-质谱法分析了卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸,乙酸测定结果的相对标准偏差小于1％,平均回收率为99．59％。     

CO2加氢生成醋酸的研究

ＣＯ２加氢生成醋酸的研究范宾张成芳陆岗俞丰倪燕慧（华东理工大学化工工艺研究所，上海２００２３７）关键词二氧化碳加氢，醋酸，铑催化剂关于ＣＯ２加氢直接生成醋酸，国内外学者研究得很少，日本的Ｎｏｒｉｇｕｋｉ报道了［１］在ＣＯ２催化加氢反应中有少量醋...     

紫外分光光度法检测盐酸中的乙酸

用紫外分光光度法检测盐酸中的微量乙酸。确定了乙酸的最大吸光度和相关线性范围。检测了不同浓度的乙酸在 10 % (体积分数 )盐酸中的线性关系。认为在 10 %盐酸中 3 8g·L- 1的乙酸呈良好的线性关系。该方法简便、实用、快速。适用于氯乙酸合成生产线的盐酸检测。     

取代乙酸配体对乙炔二聚反应催化剂性能的影响

研究了取代乙酸配体作为Ｎｉｅｕｌａｎ催化剂对乙炔二聚反应性能的影响。结果表明，不同功能结构数目的影响，结果表明，不同功能结构数目的的氨羧配体均使催化剂的选择性提高。乙炔转化率略有下降，巯基乙酸配体的加入，则改变了乙炔二聚反应的机理，得到以乙醛为主的产物。     

ESTERIFICATION REACTION OF ACETIC ACID WITH n-AMYL ALCOHOL OVER ZEOLITEBETA

在连续流动反应装置上研究了β沸石分子筛上正戊醇的酯化反应。经５００℃焙烧后的β分子筛对该反应有较好的催化作用。在β分子筛上，适宜的反应温度范围是１４０～１５０℃，较高的反应温度将降低催化剂的活性与选择性。随着乙酸／正戊醇摩尔比和ＬＨＳＶ的增加，酯的选择性增加。文中还讨论了离子交换度和焙烧温度对β分子筛表面性质和催化性能的影响。     

新型固体酸SO_4~(2-)/Fe_2O~3-ZrO_2-SiO_2的研制及其对乙酸/丁醇酯化反应酸催化作用的优化(英文)

采用共沉淀法与浸渍法制备了一系列ＳＯ４２－／Ｆｅ２Ｏ３－ＺｒＯ２－ＳｉＯ２固体酸催化剂,并将其用于催化乙酸／丁醉酯化反应。考察了以下影响催化剂活性的因素：Ｆｅ／Ｚｒ比、Ｓｉ含量、制备方法、预焙烧温度和焙烧温度等。催化剂采用如下条件制备： Ｓｉ含量为２ ％, Ｆｅ／Ｚｒ比为 ０．２５,共沉淀法, ７７３ Ｋ焙烧,此时酯收率及生成酯的选择性可分别达到９３.２６％和９６.０１％。 ＳＯ４２可能是活性组分之一。     

层柱状粘土催化合成乙二醇单烷基醚乙酸酯

为了克服均相催化剂在用于制备各种重要化学品的一些困难,层柱粘土催化剂在活性、选择性,重复使用性及经济方面已经证明是非常有利的。由活性白土经硫酸和铝盐进行处理,然后在１００￣４００℃焙烧制得了催化剂,考察了醇醚与乙酸的酯化活性并对催化剂进行了表征。