在线柱分离ICP-MS测定高纯Eu2O3中Tm

报道了一种在线柱分离ICP－MS快速测定高纯氧化铕中杂质铥的方法，采用一种新型膦酸类萃取剂，大大降低了林洗酸度，洗脱液中的Tm直接进入ICP－MS进行在线测定。整个分离测定周期为40min，方法检出限为0．12ng/mL，加示加收率为91．5％－98％，RSD为4．1％，该方法快速，简便。用于高纯氧化铕中杂质铥的测定，结果满意。     

选择性萃取分离酸溶液中钪的试验与热力学研究

采用P507选择性萃取分离赤泥酸浸液中的钪。研究了溶液pH值、P507用量、A/O和萃取时间对钪萃取率和分离效果的影响,同时分析了此体系中钪萃取热力学及钪和铁的萃取分离动力学特征。结果表明:当溶液pH值为0.6,P507用量为8%,A/O为15和震荡时间为6 min时,钪萃取率可达99%。铁离子是影响钪萃取和分离的主要杂质离子,随着震荡时间从2 min提高至10 min,D_(Sc)可由48提高到1650,而D_(Fe)仅提高至3.1,此时钪和铁均未达到平衡。当反应时间为6 min时,钪对铁的分离系数最大,β_(Sc/Fe)可达到776,此体系中钪的萃取焓变为20.46 kJ·mol(-1)。     

以氯化钠-碘化钾-丙醇体系萃取分离金（Ⅲ）

试验在氯化钠存在下,碘化钾-丙醇体系萃取分离以AuI-4络阴离子状态存在的金(Ⅲ)的最佳条件,结果表明:当溶液中碘化钾、氯化钠和丙醇的浓度分别为每升中0.3 g,200 g和300 mL,且溶液的酸度为pH 3.5时,能使AuI-4定量萃取,即在总体积为10 mL的溶液中,含碘化钾3 mg,氯化钠2 g和丙醇3 mL.萃取分离50 μg金(Ⅲ)时,1 mg铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镓(Ⅲ)等离子基本不被萃取,而与上述离子分离,金(Ⅲ)的萃取率达99.7%以上.     

平板夹心型支撑液膜萃取体系中La^3＋的迁移行为

在含ＨＥＨ（ＥＨＰ）的平板夹心型支撑液膜萃取Ｌａ＾３＋的体系中，研究了体系传质过程中的渗透系数ｐ及其影响因素。实验证明夹心型与单型支撑液膜的传质理论模型以及料液酸度和反萃液酸度对传质渗透系数的影响基本一致。当体系料液的ｐＨ在３．５￣４．２之间时，体系的渗透系数ｐ趋于稳定；ｐ随反萃液酸度的增加而增大，当反萃液酸度大于４．０ｍｏｌ／Ｌ时，ｐ趋于恒定；比较了用不同材料和厚度的夹心型支撑液膜体系萃取ｌａ２     

二苯并-14-冠-4超声波合成及其用于锂镁分离的研究

为了从高镁锂比卤水中提锂,需要解决锂镁分离,本文用二苯并-14-冠-4(DB14C4)来达到此目的。用超声波合成法,在常温、短时反应条件下以42.22%的产率得到DB14C4。对DB14C4采用高斯频率计算与其实测红外光谱比对来确定产物结构。考察了DB14C4及其与有机磷酸酯协同配位萃取对锂镁分离的效果,实验结果表明:单一的DB14C4对锂离子的萃取率仅为2%,对锂镁混合液中锂离子的选择性系数为1.20。当DB14C4与有机磷酸酯构成的协同体系【即DB14C4与二(2-乙基己基)磷酸酯(B2EHPA)】,则对锂离子的萃取率增大到36%,选择性系数增加到6.17。动态液膜迁移实验也证实了协同配位体系能增加其对锂离子的选择性,当DB14C4与B2EHPA摩尔比为2∶1时,动态迁移选择率达到9.7。     

镉基体中微量锌的富集与分离研究

提出了一种用于富集分离镉基体中的微量锌的分离体系,研究了从镉基体中富集分离微量锌的可行性——采用二安替比林甲烷(DAM)作为络合剂,与硫氰酸铵、锌在盐酸介质中形成三元离子缔合物,用三氯甲烷作为萃取剂,最后用氨水作为反萃剂将有机相中的锌洗脱出来与镉分离。试验发现,当15%的硫氰酸铵用量为1.5mL,DAM的用量为1.5mL,加入20mL4mol/L的盐酸时,用20mL的三氯甲烷萃取两次,10mL1:3的氨水反萃两次,锌的回收率达到95%以上,相对误差小于0.5%。     

二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸萃取分离稀土元素(Ⅲ)的研究

本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸(Cyanex 272)的煤油溶液在不同介质(HCI,HNO_3)中对三价混合稀土的萃取分离性能.观测了平衡水相酸度对萃取平衡的影响,由酸度曲线求出相邻元素的平均分离系数,并考察了酸度对反萃取平衡的影响.比较了HCI和HNO_3介质中,Cyanex 272对混合稀土(Ⅲ)的萃取性能.     

络合法除P507-N235体系中铁的研究

因铁离子具有强烈的水解倾向及易与其他离子形成配合物的性质,在溶剂萃取体系中的存在形式极为复杂。在稀土萃取体系中,采用P204或N235除铁,经盐酸反萃后,有机相中铁的反萃率较低,不能深度除去,影响萃取剂的萃取性能。而在P507-N235盐酸萃取体系中,Fe3+在低酸度下可被P507萃取,在高酸度下形成Fe Cl-4配合物被N235萃取,萃取率达99%以上,且难被反萃下来。研究采用草酸和EDTA络合法除去有机相中的铁,结果表明:草酸络合法除铁率较低,较难用草酸络合法将有机相中的铁反萃下来;在温度25℃、反萃时间14 min,相比1∶1的条件下,用EDTA络合法除铁,铁的反萃率可达97.51%,经4次错流反萃后,可将有机相中铁的浓度降至0.002 g·L-1,达到深度除铁的目的。     

支载液膜双有机相萃取分离氧氟沙星外消旋体

基于化学热力学原理, 采用逆流分级萃取和中空纤维支载液膜技术研究了氧氟沙星外消旋体在手性环境中的萃取分离. 膜内外两相辛醇溶液中分别含有L-二苯甲酰酒石酸和D-二苯甲酰酒石酸手性选择体, 其中膜内相辛醇溶液中含有氧氟沙星外消旋体. 中空纤维膜用含有溴化十六烷基三甲胺的磷酸氢二钠/磷酸缓冲液(pH = 6.86)浸泡48 h. 改性的液膜允许氧氟沙星对映体穿过, 而手性选择体和有机溶剂不能穿过. 对中空纤维膜分级手性萃取理论, 传质性能及立体选择性进行了研究; 并建立了氧氟沙星外消旋体在中空纤维支载液膜手性分离的数学模型R/S=0.976 e^0.03NTU. 使用11个22 cm长膜器串联(传质单元数为78)逆流分级萃取, 产品光学纯度达90%以上.     

磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4的制备及催化活性

采用超声法将磁基体Fe3O4和BiVO4复合,制备了易于固液分离的磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、透射电子显微镜(TEM)和磁学性质测量系统(MPMS)对产物进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了BiVO4/Fe3O4的可见光催化活性。当BiVO4与Fe3O4质量比为5:1时,BiVO4/Fe3O4的催化活性最高,反应经过5 h,对亚甲基蓝的降解率达到92.0%,而单独使用BiVO4为催化剂,降解率仅为72.5%。这表明Fe3O4不仅起到磁基体的作用,还起到助催化剂的作用。BiVO4/Fe3O4在外加磁场的作用下很容易被分离,撤消外加磁场后,通过搅拌又可重新分散。BiVO4/Fe3O4 3次回收后的降解率仍高于80%。     

粉煤灰硫酸浸出液中钛和铁的萃取分离

将粉煤灰的硫酸浸出液,用氨水调节pH值后,用三正辛基氧膦-煤油、磷酸二异辛酯-煤油萃取分离溶液中的Ti4+和Fe3+。 考察了萃取剂、水相阳离子浓度、pH值及萃取温度和时间等实验条件对萃取率的影响;讨论了萃取剂再生条件对提取率及分离产物纯度的影响。 用XRD表征了反萃取煅烧产物的物相组成,用X射线荧光分析测定了煅烧产物TiO2和Fe2O3的纯度。 分析结果表明,钛的萃取率达到97%,提取率＞92%;铁的萃取率达到97%,提取率达到96%;TiO2 和Fe2O3的纯度分别为98%和97%,均可以用作涂料的颜料。     

温敏性聚合物EOPO-K2HPO4双水相浮选高效液相色谱分离/富集食品中痕量的环丙沙星

建立了温敏性聚合物EOPO-K2HPO4双水相浮选技术,并结合HPLC-UV,分离检测了日常食物中的痕量环丙沙星(CIP).讨论了盐浓度、EOPO浓度、pH值、浮选时间、浮选速率对浮选率的影响,并采用响应曲面法(RSM)对实验条件进行了优化.在最优条件(K2HPO4浓度为55％(w/w)、浮选时间为50 min、浮选流速为28 mL/min)下,CIP的萃取率达到了98.9％.在二次萃取中,随着温度的诱导,CIP的萃取率高达87.6％,且相对标准偏差(RSD)在0.3％ ～0.7％.双水相组分被成功回收利用达到两次以上.     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

用亚胺基二乙酸（IDA）修饰了聚乙二醇PEG8000，并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系，用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件，成相聚合物吐温80浓度；5%～10%；PEG-（IDA）2含量0.1%；（NH4）2SO4浓度；1.14～1.67mol/L；溶液酸度pH3.20～7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）、Co（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ），并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中，成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn（Ⅱ），结果满意。     

聚乙二醇-硫酸铵-茜素S体系中镧、镨和镝的萃取分离研究

探讨了在聚乙二醇2000(PEG) 硫酸铵 茜素S双水相体系中,茜素S作萃取剂,稀土金属离子镧、镨、镝的萃取行为。镝离子在pH4～9范围萃取率皆在95%以上,可认为被定量萃取到PEG相;镨离子在pH3～12之间几乎不被萃取,仍以简单金属离子留在了下层水相,而在此酸度下,镧离子萃取率则为34%～60%,萃取不完全。通过控制一定条件,实现了镝与镨的定量分离,并初步探讨了PEG相的萃取机理。     

液膜法处理含铜废水的试验研究

以某湿法铜业公司外排含铜废水为研究对象,系统考察了煤油-LIX984-CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵)液膜体系对含铜废水中铜的分离。考察内容主要包括料液酸度、内相酸度、搅拌时间、LIX984用量、乳化液用量、乳化剂(CTMAB)用量、膜相和内相体积比。在最优条件下,铜离子的萃取率达到95%左右。     

新型萃取剂用于Am(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)的分离

本文研究了一种新型萃取剂用于Am(Ⅲ)/Eu(Ⅲ)的分离,并做了以下条件的研究:(1)不同酸度的影响(0.1-0.3mol/LHNO3);(2)不同稀释剂的影响,采用I 241Am和152-154Eu作示踪剂。结果表明在3mol/LH-NO3体系中241Am能被萃取出来,而152-154Eu几乎不能被萃取。在0.1-0.3mol/LHNO3条件下,用硝基苯胺稀释剂,萃取分离系数达到70。     

C4馏分中微量乙腈的大口径毛细管色谱测定

采用水相萃取富集技术，利用大口径厚液膜HLZ－60石英毛细管色变柱对C4烃抽余液中的微量乙腈进行分析；结果表明LZP－60石英毛细管色谱柱对乙腈化合物具有良好的惰性和色谱选择性；残余烃杂质峰和大量水分不干扰乙腈峰的流出；定量分析结果表明，样品测量的相对标准偏差为15％，其相对误差为7％，色谱分离检测法完全满足实际工作中微量乙腈分析的需要。     

离子液体与传统有机溶剂萃取性能的比较研究

利用离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐(C4)和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐(C6)以及传统有机溶剂二氯甲烷作萃取溶剂,研究了它们在不同条件下萃取水环境中的环境内分泌干扰物壬基酚和辛基酚的萃取性能,结果表明,二氯甲烷达萃取平衡的时间(20min)比离子液体(60min)短;当水相的pH值发生变化时,离子液体和二氯甲烷的萃取率均随pH值的增大而降低;盐析效应显示离子液体受盐效应影响很小,而二氯甲烷受盐效应的影响大;壬基酚和辛基酚浓度增大导致萃取率降低;离子液体和二氯甲烷的萃取率均随温度的升高而升高,适当的提高温度有利于萃取率的提高。用离子液体萃取水溶液中有机物质,表现出和传统萃取溶剂相类似的一些性质,如酸度、温度、分析物的浓度均对其萃取率有一定影响。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收法测定食用盐中的锌

基于锌与 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (简称PAN)形成的配合物可被氯仿萃取 ,从高盐基体样品中分离富集锌 ,利用自行设计的分相器 ,实验确定了最佳的流动注射在线萃取 火焰原子吸收光度法测定锌的流路系统和化学反应条件。在选定的工作条件下 ,其RSD和检出限分别为 4 3 % (c=0 6 μg/mL ,n =1 1 )和0 0 3 μg/mL ,测定速度为 2 5样 /h。用于实际样品的测定 ,加标回收率为 97%～1 0 6 %。     

共萃剂ClO4-作用下磷酸三丁酯分离盐湖卤水锂镁

采用磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂、NaClO4作为共萃剂从高镁锂比盐湖卤水中提取锂,考察了萃取温度、溶液pH值、相比和ClO-4用量等因素对Li+萃取率的影响.结果表明,卤水一次萃取的最佳操作条件为:萃取时间10 min,温度25℃,Vo/Vw=2.0,n(ClO-4)/n(Li+)=2.0,pH=5～8,Li+和Mg2+的最高萃取率分别为65.41%和13.31%,锂镁分离系数达到12.32.用水在Vw/Vo=1.0、50℃时进行反相萃取,Li+的反萃率达到81.52%,此时镁锂质量比由45.61下降至8.45.锂镁离子萃取过程呈放热效应,金属离子的萃入对TBP中H的化学位移没有影响,但会导致P O双键的红外伸缩振动吸收峰从1280 cm-1移至1264 cm-1.25℃时用斜率法测定Li+萃合物的组成接近2LiClO4.5TBP,反萃液经深度除镁后可制备碳酸锂.