氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中的汞

报道了氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中汞的方法。方法操作简便、线性好、灵敏度高(特征浓度为0．25mg／L／1％),精密度和准确度好,直接测定信号值,提高了分析速度,各项技术指标均能满足环境监测规范要求。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞

研究了采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的方法,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。在测定汞含量5～20μg/kg的食品标准样品时,测试结果相对标准偏差RSD为2.2%～3.7%,回收率为84.9%～97.5%,检出限为0.2μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

2-磺酸基-4-甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯(MOSDAA)和Cu(II)反应生成疏水性络合物后,被萃取到Triton X-114非离子表面活性剂胶束相中,火焰原子吸收光谱法测定其中的铜,建立了浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。反应体系的pH、MOSDAA和Triton X-114的浓度、平衡温度及时间等实验条件被优化。在选择的实验条件下,方法的检出限为1.1 ng/mL(3σ),对浓度为0.1μg/mL的Cu(II)溶液平行测定6次,相对标准偏差为1.9%。方法已用于小米和水样中痕量铜的测定。     

氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞

介绍用氢化物发生-冷原子吸收光谱法在重铬酸钾-硝酸溶液存在下测定化妆品中汞的含量。方法空白值低、灵敏、准确、精密度好，特别适合于化妆品中汞的测定。     

浊点萃取电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊

采用吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,Triton X-114作为表面活性剂,建立了浊点萃取预富集电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊的方法。在优化的实验条件下,方法的检出限可达0.07μg/L,相对标准偏差为3.6%(4μg/L,n=7),加标回收率为93%~106%,富集倍率为31。该方法成功应用于自来水和河水中痕量铊的测定。     

流动注射-氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定水中痕量汞

在酸性溶液中,水样中多种状态存在的汞用高锰酸钾或溴酸钾氧化为二价汞离子,应用流动注射技术和氢化物发生法与电热原子吸收光谱法相结合,在253.7 nm波长下测定了汞含量。方法的线性范围为0.2~15μg.L-1(r=0.999 9)。测得方法的检出限(3σ)为0.094μg.L-1。在水样中加入不同量的汞标准溶液作回收试验,测得回收率在95.7%~104.6%之间。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定人尿液中的痕量铅

以双硫腙作为络合剂、聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)为非离子表面活性剂,建立浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定尿液中痕量铅的方法。探讨了络合剂用量、平衡时间、pH值、TritonX-100用量、冰浴时间等因素对萃取效率的影响。结果表明:该方法对铅的最大富集倍数约为40倍,检出限为0.06μg·L-1(n=11)。回收率在96.7%~101%,线性范围为0~1.00μg·mL-1。利用该方法测定尿液中痕量铅的含量,结果令人满意。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定样品中的痕量钴

研究了基于表面活性剂Triton X-114和络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）浊点萃取钴的样品前处理方法.优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、Triton X-114用量、APDC浓度、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的方法.该法的检测限（3σ）为2.6μg/L,相对标准偏差RSD为6.2%（n=7,c=200μg/L）.该法成功地应用于海带、维生素B12注射液等样品中钴的测定.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品和饮料中的痕量铜

研究了基于非离子表面活性剂TritonX-114和螯合剂二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法.考察了影响浊点萃取效率的参数,包括pH值、DDTC浓度、TritonX-114用量、平衡温度及时间等.在优化条件下,本法的检出限(3σ)为1.55μg/L,相对标准偏差RSD为3.4%(n=7,c=100μg/L),线性范围为0～250μg/L.将该法应用于茶叶标准样品(GBW07605)、奶粉和矿泉水等样品中痕量铜的测定,其回收率在96.7%～113.5%之间.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。     

Determination of Mecruy at Trace Level in Natural Water Samples by Hydride Generation Atomic Absorption Spectrophotometry after Cloud Point Extraction Preconcentration

Mercury as a heavy metal of high toxicity is one of the most harmful elements to human beings and other creatures. Since mercury concentration in natural water is low, proper preconcentration techniques are required to increase its concentration, lower it…     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态

提出了测定铬形态的新方法——浊点萃取-电热原子吸收光谱法(PPE-ETAAS)。该法基于利用非离子表面活性剂Triton X-100的浊点现象，当加热至其浊点时，溶液分为两相，Cr(Ⅲ）与8-羟基喹啉形成的疏水性螯合物进入富胶束相中，从而实现与Cr(Ⅵ）的分离。在本法中，8-羟基喹啉既作为化学分离，富集剂，又作为ETAAS测定中的化学改进剂。对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究。在最优实验条件下，方法测定Cr(Ⅲ）的检出限为0．023μg/L；相对标准偏差为1．1％(C=2．0μg/L，n=6)。本法具有简便、灵敏、富集倍数高和避免使用有机溶剂的优点。     

浊点萃取–火焰原子吸收光谱法分析水样中铬的存在形态

将浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用对水样中铬的形态进行检测,在pH 7.7条件下,络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)只与Cr(Ⅲ)络合而不与Cr(Ⅵ)反应,实现了环境水样品中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分别测定。对影响浊点萃取效率的主要因素如酸度、试剂量、反应温度、时间等进行了研究,在最佳条件下,铬富集倍数为20倍。Cr(Ⅲ)的质量浓度在0.005~1.0 mg/L内与吸光度线性良好,线性相关系数r=0.999 8。用该方法对0.30 mg/L的Cr(Ⅲ)标准溶液平行测定11次,测定结果的相对标准偏差为2.9%,检出限为5.74μg/L。将该法用于自来水、河水、三亚温泉水、工厂污水水中铬的形态分析并进行加标回收试验,回收率为90.0%~106.5%。该法富集倍数高、重现性好,测定结果准确可靠。     

碱性氢化物发生—火焰原子吸收光谱法测定锡

对Ｓｎ－ＮａＯＨ－ＫＢＨ４体系进行了系统研究，采用三乙醇胺－ＥＤＴＡ联合干扰抑制剂，可消除一定量铁及合金元素的干扰，对于锡含量小于０．０１％的试样，用苯萃取锡后所有元素不干扰测定。测定液中锡量为０－４μｇ／１０ｍｌ，呈线性关系，灵敏度为０．００４ｍｇ／Ｌ／１％，检出限为０．００８ｍｇ／Ｌ，测定钢中大于０．００１％锡，结果满意。     

Determination of Inorganic and Total Arsenic in Wines by Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

A method is described for the determination of inorganic arsenic species and total arsenic in wines by means of hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS). Simple ethanol evaporation is the only pretreatment procedure proposed for wine samples prior to direct measurement of inorganic arsenic (AsIII) and As(V) species by HGAAS. The total arsenic content is determined after microwave digestion of the wine samples. The optimal parameters for the microwave digestion procedure and the next HGAAS measurement of arsenic are established. The detection limits achieved are 0.1µgL^–1 for inorganic and total arsenic determination. The relative standard deviation for both procedures and for ten independent determinations varied between 8 and 15% for arsenic species in the range of 1–30µgL^–1. The accuracy of the procedure for total arsenic determination was proved by comparative analysis using electrothermal atomic absorption spectrometry.     

浊点萃取-分光光度法测定自来水及酒类样品中的痕量铁

利用非离子表面活性剂TritonX-100在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法,探讨优化了以KSCN为显色剂,TritonX-100浊点萃取富集痕量铁的实验条件.研究发现:加入正辛醇可使TritonX-100的浊点降低约30℃,有利于萃取实验的进行;同时,加入的正辛醇与TritonX-100对痕量铁起到了协同萃取作用.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,检出限为0.02mg·L-1,加标回收率为97.4%～101.6%,应用于自来水及酒类样品中痕量铁的测定,结果满意.     

顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷

通过在气液分离器的液体出口处增置微型电磁阀,延长样品和还原剂NaBH4在气液分离器中的反应时间,实现了单注射泵顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷。本法自动化程度高,分析速度112次／h,样品消耗量为0．4mL;4μg/L As测定10次的相对标准偏差为2．0％;检出限0．09μg/L。用于标样中砷的测定,结果满意。