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以甲基乙烯酮为原料,用乙炔基格氏试剂对其加成,然后水解得到目标物3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇。研究了温度对反应的影响,发现在25℃的反应温度下,目标化合物的气相色谱产率为50%,减压蒸馏纯化后收率为30%。目标产物用1HNMR、IR进行了表征。 相似文献
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3-甲基-3-乙酰基-4-乙氧甲酰-环己酮的合成;甲基乙酰基乙氧甲酰环己酮;甲基乙氧甲酰环己烯酮;硝基乙烷;甲基硝基乙基乙氧甲酰环己酮;氟化四丁基铵;三氯化钛 相似文献
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许多有疗效的甾体激素化合物,例如付肾皮质激素和甾体口服避孕药,它们的A环都具有4-烯-3-酮或1,4-双烯-3-酮的结构。具有这种结构的甾体化合物可用△~5-3-羟基或5β或5α-3-羟基甾体为原料用化学方法合成。但用化学方法难以直接使5α-3-酮甾体形成4-烯-3-酮或1,4-双烯-3-酮化合物。而微生物,如节杆菌(Arthrobacter Simplex)或诺卡氏菌(Nocardia sp.)却能使5α甾体脱去C_(4,5)两个氢原子而形成4-烯-3-酮,或同时脱去C_(1,2)两个氢原子而形成1,4-双烯-3-酮,或形成1-烯-3-酮。这两种微生物在使5α-3-酮甾体化合物脱氢时,因其它部位结构不同而往往产生不同的结果。 相似文献
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用香豆素-3-甲酸乙酯和3-甲氧基苄胺在无水乙醇中以1∶1摩尔比反应,合成了香豆素-3-甲酰-(3-甲氧基苄胺)。其结构经过红外光谱、核磁共振光谱、质谱以确证,并通过X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为a=4.614 0(9)?,b=27.055(5)?,c=11.945(2)?,a=90°,β=95.15(3)°,a=90°,V=1485.1(5)?3,Z=4,F(000)=648,Dc=1.383,R1(I>2σI)=0.200 4,wR2=0.100 5,S=1.001。氢键在标题化合物分子的晶体结构中发挥着重要作用。标题化合物通过分子间N-H…O和C-H…O氢键相互作用自组装成一维链状结构。 相似文献
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3-甲基-3-氧杂丁环甲醇的阳离子型开环聚合 总被引:3,自引:0,他引:3
三元和四元环醚具有较大的环张力而易于聚合.Vandenberg等[1]曾经以(i-Bu3)Al/H2O为引发剂,使3-甲基-3-(三甲基硅氧甲基)氧杂丁环进行开环聚合反应,合成的聚合物水解后得到线形的聚甲基羟甲基醚.本文以BF3·OEt2为引发剂,对3-甲基-3-氧杂丁环甲醇进行直接引发,实现了开环聚合反应,得到基本线形或轻度支化的聚醚多元醇.1 实验部分1.1 聚合物的合成 聚合装置同文献[1].所用试剂按文献[1]方法处理.向烧瓶中加入20mL的二氯乙烷和0.1mol3-甲基-3-氧杂丁环甲… 相似文献
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以仲胺、氧杂环丁-3-酮和三甲基氰硅烷为原料,无水甲醇为溶剂,无需催化剂,一步反应合成目标化合物3-仲氨基氧杂环丁烷-3-腈衍生物(1a~1d),产物结构经1H NMR和ESI-MS表征。并以异吲哚啉、氧杂环丁-3-酮和三甲基氰硅烷的反应为模型反应,考察影响产物1a收率的主要因素,确定最佳反应条件为:物料摩尔比为n(异吲哚啉): n(氧杂环丁-3-酮): n(三甲基氰硅烷)= 2.0 : 1 : 2.5;反应溶剂为无水甲醇,在65 ℃反应6 h。在最佳反应条件下,化合物1a收率78.3 %。对于目标化合物的应用进行了研究,发现化合物1a与苯基溴化镁在四氢呋喃溶剂中,室温反应5 h,得到2-(3-苯基氧杂环丁烷-3-基)异吲哚啉(4)和 [3-(异吲哚啉-2-基) 氧杂环丁烷-3-基](苯基)甲酮(5),收率分别为40.1 %和31.5 %。 相似文献