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1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷(3)是混合炸药含能增塑剂1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的关键硝化前体. 通过研究3的合成反应机理, 目的是为制备1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的工艺优化提供理论依据. 以2,2-二硝基-1,3-丙二醇(1)、甲醛和叔丁胺为原料, 通过Mannich缩合反应得到1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷. 采用同位素示踪技术以及分离关键中间体对反应机理进行推测. 以氘代甲醛、1和叔丁胺缩合得到氘标记的3, 1H NMR和MS分析结果表明: 在反应过程中1首先解离生成偕二硝基甲烷和甲醛, 小分子碎片随机组合生成了3. 分离出了关键中间体1-叔丁氨基-2,2-二硝基乙烷. 根据所获得的证据, 推断了3的合成反应机理. 相似文献
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以TG-DTG为手段,研究了双酚S-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)(FR)在氮气气氛中的热分解动力学,利用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对FR进行热分解动力学分析,求出了该物质的热分解动力学参数.结果表明,Kissinger法所求得的活化能为190.16 kJ.mol-1,指前因子lgAk为17.42 s-1;FWO法所求得的活化能为198.48 kJ.mol-1.Coats-Redfern方法得到其热分解动力学方程为g(α)=(1-α)-2. 相似文献
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以1,3-二甲基脲和氰乙酸为原料,通过脱水缩合反应、合环、亚硝化和还原得到1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶。通过熔点测定表征了化合物,反应收率95.2%,同时对各步反应的影响因素进行了探讨。该方法操作简单、成本低,适于工业化大生产。 相似文献
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在DMF溶剂中,不外加催化剂使邻取代芳香醛(1)与5,5-二甲基-1,3-环己三酮(2)发生缩合和加成反应生成3,3,6,6-四甲基-4a-羟基-9-芳基-1,8二氧化-2,3,4,4a,5,6,7,8,9a-十氢化-1H氧杂蒽(3a~3d)。在同样条件下,邻羟基芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己三酮则发生缩合,加成和脱水反应生成3,3-二甲基-9-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)-1-氧代-2,3,4,9-四氢化-1 氧杂蒽(4a~4b)。用单晶X-射线分析法确定了产物3a和4a的晶体结构。 相似文献
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1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲的合成及手性晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
对二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成对二甲氨基苯甲醛缩氨基苯硫脲{1-[4-(dimethylamino)ben- zylidene]-4-phenylthiosemicarbazide}, 并从溶液中析出手性晶体. 元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁谱、质谱和X射线衍射测定其组成和结构. 晶体属正交晶系, P212121空间群, a=0.77038(14) nm, b=1.1428(2) nm, c=1.6726(3) nm, V=1.4726(5) nm3, Z=4, Dc=1.346 g/cm3, F(000)=632, μ=0.219 mm-1, 可观测点精修最终偏离因子: R=0.0407, wR=0.1157. 化合物的晶体结构和固态圆二色谱表明化合物在结晶过程中发生单一对映体的手性堆积. 相似文献
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以1,3,5-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为原料,采用简洁、高效的合成路线,通过两步反应合成了新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析以及热失重分析等对产物结构和热性能进行了表征和研究.热失重分析表明:该阻燃剂起始分解温度为295.26℃ ,在295.26℃ ~343.38℃和350.40℃ ~578.04℃温区迅速炭化;当阻燃剂被加热到681.03℃时,炭残余量高达43.33 %. 相似文献
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Russian Chemical Bulletin - The main products of the reaction of 1,3-dichloro-1,3-dimethyl-1,3-diorganyldisiloxanes with hexamethyldisilazane (molar ratio 1 : 1, 20 °C) are the earlier unknown... 相似文献
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5,5-Dimethyl-1,3-cyclohexanedione (dimedone) reacts in acid aqueous solution with selenium(IV) to give a benzoxaselenol which has an absorption maximum at 313 nm with a molar absorptivity of 4.00 x 10(3) l.mole(-1).cm(-1). The compound is extractable into chloroform, to give a solution with an absorption maximum at 300 nm with a molar absorptivity of 3.77 x 10(3) l.mole(-1).cm(-1). The calibration graph is linear up to 30 ppm selenium, with a detection limit of 0.1 ppm in the final solutions. Of the various other ions tested, only iron(III) interferes at all concentrations but the addition of 1000 ppm fluoride will mask 50 ppm Fe(3+). The method has good reproducibility, with a relative standard deviation of 1.0% for pure solutions. The method has been applied to the analysis of fire-refined copper. 相似文献