高效液相色谱法测定有机肥中洛克沙胂

建立了高效液相色谱(HPLC)-串联紫外检测法检测有机肥中洛克沙胂的分析方法。选用20g·L-1K2HPO4作为提取剂,于60℃温度下超声提取有机肥中的洛克沙胂,采用MAX固相萃取柱净化。结果表明,采用Symmetry ShieldTMRP 18色谱柱,以含0.1%甲酸的0.05mol·L-1 KH2PO4∶甲醇=95∶5(V/V)溶液作流动相,等度洗脱,紫外266nm检测,洛克沙胂的保留时间短,且可完全避开杂质峰的干扰;其平均加标回收率介于81.14%~82.75%之间,相对标准偏差(RSD)7.0%,检出限为20μg·L-1。方法重现性好,精密度高,操作简便,适用于有机肥中洛克沙胂检测。     

高效液相色谱法测定土壤中有机酸

通过对10种有机酸的色谱条件试验、样品处理试验(以4℃和-20℃作为样品运输和储存条件)以及加标回收率试验,建立并优化了土壤中10种有机酸的测定方法。方法添加回收率在74%-92%,变异系数CV≤4.1%,方法的最低检测限为0.2~50μg.kg-1,应用该方法测定了土壤及根际区域土壤样品中的有机酸,结果表明该方法能够满足测量田间环境条件下土壤和根际区域土壤样品中mg.kg-1痕量级有机酸含量要求。     

超高效液相色谱法检测土壤中硝基呋喃类药物残留

建立超高效液相色谱法检测土壤中硝基呋喃类药物残留。通过单因素和正交设计试验,考察了超声时间、提取温度、提取次数对硝基呋喃类药物残留回收率的影响。最优提取条件为超声时间10 min、提取温度45℃、提取次数为4次。硝基呋喃类药物的质量浓度在1~4μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999。加标回收率为74.34%~102.52%,测定结果的相对标准偏差为0.91%~4.49%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确可靠,可用于土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定。     

高效液相色谱法分析环境样品中的苯基胂化合物

二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大。建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。5种化合物的线性范围分别为8~30,5~40,20~4000,120~8000,1~60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L。对实际环境样品进行了分析,结果较好。     

高效液相色谱法检测弹性蛋白中锁链素

用高效液相色谱技术对弹性蛋白水解液中锁链素进行了测定。单一锁链素,锁链素、酪氨酸、苯丙氨酸混合液及弹性蛋白水解液经Ｃ１８柱分离,甲醇－水（２８,Ｖ／Ｖ）洗脱,紫外检测器２８０ｎｍ检测。锁链素与酪氨酸峰面积比（ＣＡ）和峰高比（ＣＨ）分别为１．４％和３．４％,标准曲线浓度范围０．１６～０．６４ｍｇ／Ｌ时相关系数为０．９９５６。结果表明：上述色谱条件可定量测定弹性蛋白中锁链素含量,无需将锁链素与水解液中其它氨基酸加以分离,而仅需同其它２７５ｎｍ有吸收的组分区分。     

反相高效液相色谱法测定苹果中槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定了苹果肉和苹果皮中槲皮素的含量。将样品于-80 ℃冷冻24 h后,在2,6-二叔丁基对 甲酚的保护下加入6 mol/L盐酸制成匀浆,于90 ℃恒温水浴中回流水解2 h。水解液在反相ODS柱上分离,以甲醇-水(体积 比为55∶45,乙酸调pH值为3.3)为流动相,在波长370 nm处进行测定。结果表明:苹果肉中槲皮素的平均含量为3.11～10.78 μg/g;苹果皮中槲皮素的平均含量为253.57～744.59 μg/g;苹果肉中槲皮素的平均加标回收率为100.4%。该法操作简 便易行、结果准确可靠。     

超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃

采用二极管阵列(PDA)检测器,建立了超高效液相色谱(UPLC)定性定量分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的方法。并将该方法与传统高效液相色谱(HPLC)的分析性能进行了详细的比较。研究结果表明,采用UPLC法分析16种PAHs具有分析速度快(13.5 min)、检出限低(2～20 pg)、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中氟苯尼考残留量

建立了鳗鱼肌肉中氟苯尼考残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷脱脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1～200ng之间呈线性相关;相关系数r=0．9999。对于0．05、0．10、0．50mg／kg 3个添加水平,平均回收率均在90％以上,相对标准偏差为4．24％～7．36％,方法检出限和定量限分别为9．1μg/kg和22．3μg／kg。     

高效液相色谱法检测蔬菜中甲萘威残留

本文采用高效液相色谱(HPLC)法检测叶类蔬菜(以菠菜为例)中甲萘威的残留.采用以十八烷基键合硅胶为固定相色谱柱,以甲醇-水=55∶ 45 (V/V)为流动相,用二极管阵列检测器在268 nm波长下检测.菠菜样品采用超声波辅助提取进行前处理,提取液经浓缩后进行HPLC分析.该方法的线性范围为0.50～10.0 mg,k...     

牙膏中三氯生的高效液相色谱法检测

利用甲醇超声提取牙膏样品中的三氯生,采用高效液相色谱法(紫外检测器)测定了其含量;探讨了最佳提取和色谱检测条件.结果表明,该方法对牙膏中三氯生的检出限为1.0μg/g,在三氯生浓度10.5～210mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 98;样品加标回收率为99.81%～103.33%,相对标准偏差为0.03%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏的优点,适用于牙膏中三氯生的测定.     

高效液相色谱法检测水体中微囊藻毒素

建立了高效液相色谱检测水体中微囊藻毒素(Microcystins,MCs)的方法.选择XAD-2树脂为富集树脂,采用四氯化碳-10%乙醇-10%丙酮连续淋洗,获得较好的杂质去除效果,采用90%甲醇可以将树脂柱上的MCs完全洗脱.HPLC采用V(0.1% TFA):V(甲醇)=42: 58混合溶液为流动相进行等度洗脱,MC-RR和 MC-LR取得较好分离效果,回收率均达到90%以上.水样富集2000倍后,方法的检出限为0.05 μg/L.本方法操作简便、灵敏度高、检测速度快.     

超高效液相色谱法检测化妆品中邻苯二甲酸酯

建立了测定化妆品中4种邻苯二甲酸酯-邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)-的分析方法。用超高效液相色谱(UPLC)带PDA检测器,色谱柱:Acquity UPLCTMBEHC C18(50 mm×2.1 mmi.d.,1.7μm)。样品经乙腈提取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和光谱进行定性分析,定量检测波长224nm。该法的回收率为94.3%~98.7%,精密度RSD为0.9%~2.6%,以10倍噪声计,DMP、DEP、DBP和DEHP的检出限分别为0.14、0.21、0.21、0.31ng。用该分析方法对115件化妆品样品进行了分析检测,29件化妆品检出DEP,14件DBP,25件DEHP。总检出阳性样品54件,总阳性检出率47.0%。其检出质量分数:2.5~4348.2μg/g。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足检测化妆品中4种邻苯二甲酸酯的需要。     

高效液相色谱法检测食品中姜黄素类化合物

建立了食品中姜黄素类化合物的液相色谱分析方法。采用甲醇提取试样中姜黄素及其同系物去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素,以YMCTMCarotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇水溶液(A)-甲基叔丁基醚(B)梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行考察。3种分析物在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.997 7~0.999 8。在10~100 mg/kg加标浓度范围内,平均回收率为72.2%~102%,相对标准偏差为3.4%~13.8%。对姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的检出限分别为6、5、5 mg/kg。方法稳定、可靠,已应用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法检测氟吗啉在土壤中的降解

建立了氟吗啉在土壤中残留分析的高效液相色谱(HPLC)检测方法,在实验室条件下对氟吗啉在我国具有代表性的3种土壤中的降解动态进行了研究。样品通过V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶2混和溶液萃取,经弗罗里硅土SPE柱净化,浓缩后进行HPLC检测。结果表明,药剂土壤添加浓度在0.2和2.0mg/kg时,氟吗啉在不同土壤中回收率为78.8%～97.1%;标准偏差为2.24%～7.48%。氟吗啉在土壤中的降解遵循一级动力学方程;氟吗啉在3种土壤中的降解速率大小依次为黑龙江黑土>江西红土>河南黄土,其降解半衰期分别为99.02、106.64和157.53d,降解速率常数(k)分别为7.0×10-3、6.5×10-3和4.4×10-3。根据国内农药在土壤中的残留划分标准,氟吗啉属于中等降解类农药。比较氟吗啉在非灭菌与灭菌的黑龙江黑土、江西红土和河南黄土中的降解情况表明,药剂在非灭菌土中降解明显快,分析可能是土壤中微生物对氟吗啉的降解具有显著的影响。     

高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量

提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量.将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g·L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取.萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak@Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定.测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测.四螨嗪质量浓度在0.35～14 mg·L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1.在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,相对标准偏差(n-6)在2.1%～3.8%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中洛克沙胂

建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱(Poly-Sery PSD)对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液(体积比4∶1)1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液经N2吹至近干,用体积分数0.05%H3PO4溶液定容至0.50 mL于液相色谱检测。以Shimpak-ODS C18柱为分析柱,以V(甲醇):V(100mL/L甲酸溶液):V(0.02 mol/L KH2PO4溶液)=60:20:20为流动相。柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为267 nm。在0.01~5.0 mg/L范围内相关系数大于0.999。空白水中不同浓度的加标回收率在83%~91%之间,相对标准偏差在5.1%~13%之间。方法用于检测饲料加工厂和养鸡场厂房周边的排污废水,部分样品中检出洛克沙胂,质量浓度范围在0.041~0.053μg/L之间。     

超声萃取高效液相色谱法检测土壤中烟嘧磺隆和莠去津的残留量

建立了一种从土壤中超声提取烟嘧磺隆和莠去津并采用高效液相色谱法检测其残留的分析方法。选用体积比为1∶2的乙腈和水作为萃取剂,对土壤样品进行超声萃取。使用ODS-BP Sino Chrom C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水(加入体积比为0.8%的冰乙酸)为流动相,配比为62:38,在流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长235nm条件下进行测定。实验结果表明:烟嘧磺隆质量浓度在7.96~79.68μg·mL~(-1)范围线性关系良好,相关系数为0.9998,变异系数为1.46%,平均回收率为97.05%;莠去津质量浓度在3.92~39.92μg·mL~(-1)范围线性关系良好,相关系数为0.9989,变异系数为0.72%,平均回收率为97.48%。此方法可快速检测土壤中烟嘧磺隆和莠去津的残留量,具有灵敏简单、节省有机溶剂等优点。     

高效液相色谱法测定苹果中的酚类物质

利用高效液相色谱法分析了红星、秦冠、小国光、黄元帅和富士 5个苹果品种果皮和果肉中小分子酚类物质的分布情况。色谱柱为C1 8柱 ( 1 5 0mm× 4 .6mm ,Φ5 μm) ,流动相为甲醇和水 ,柱温为 30℃ ,流速为 1 .2mL min,线性梯度洗脱 ,紫外检测器波长为 2 80nm。在此色谱条件下 ,各组分均得到良好分离。标准样品的线性范围为 0 .9983～ 0 .9999,平均回收率为 75 %～ 91 %。     

高效液相色谱法检测底泥中孔雀石绿及其代谢物

以乙腈、二氯甲烷、对甲苯磺酸和Mcilvain缓冲液等提取底泥中孔雀石绿和隐色孔雀石绿,以乙腈-甲醇-乙酸钠缓冲液为流动相,用DAD检测器在618nm处进行检测,建立了底泥中孔雀石绿及其代谢物的HPLC检测方法。孔雀石绿的回收率为75.2%~79.1%,隐色孔雀石绿的回收率为81.1%~84.2%,检测限均为5μg/kg。     

高效液相色谱法检测保健食品中大豆异黄酮含量

建立了保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱检测方法 ,通过正交试验法得出保健食品中大豆异黄酮的最佳水解条件为 :盐酸浓度2.0mol/L,酸体积40mL ,水解温度80℃ ,水解时间3h;采用HypersilODS2C18 色谱柱 (250mm×4.6mmID ,5μm) ,流动相为甲醇 -水(体积比47∶53) ,流速1.0mL/min ,检测波长260nm ,柱温40℃ ,线性范围在0.5～96mg/L ,相关系数r为0.999 ,相对标准偏差 (RSD)2.09% ,回收率在98.5 %～100.5 %。