三元缔合物以双波长共振瑞利散射测定药物中酒石酸美托洛尔

建立了一种快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的双波长共振瑞利散射(DWORRS)新方法。在酸性Tris-盐酸介质中,刚果红与酒石酸美托洛尔及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵反应生成红色三元缔合物,使双波长共振瑞利散射显著增强并产生新的具有2个明显散射峰的共振瑞利散射(RRS)光谱,最大共振瑞利散射峰位于375 nm,另一共振瑞利散射峰位于515 nm,酒石酸美托洛尔在0.004~0.55 mg/L范围内与体系的RRS增强强度的绝对值(│△I_(RRS)│)呈线性关系,检出限为0.0032 mg/L(375 nm),0.0038 mg/L(515 nm)和0.0018 mg/L(DWO-RRS,375 nm+515 nm)。还探讨了RRS的光谱特征、适宜反应条件、反应机理及共存物质的影响。方法用于药物中酒石酸美托洛尔含量的测定,加标回收率为98.57%~102.1%,相对标准偏差为2.0%~2.5%。     

高灵敏共振瑞利散射法测定药物中的乌拉地尔

建立了一种快速测定药物中乌拉地尔的高灵敏共振瑞利散射(RRS)法,研究了RRS的光谱特征、反应条件及共存物质的影响。在p H 3.38的Tris-盐酸介质中,乌拉地尔与溴代十六烷基吡啶-偶氮氯膦Ⅲ反应生成三元离子缔合物,导致共振瑞利散射显著增强并产生新的RRS光谱。在最大共振瑞利散射峰374 nm波长处,乌拉地尔在0.002~0.37 mg/L范围内与缔合物的RRS增强强度的绝对值(│△IRRS│)呈线性关系,检出限为0.0016 mg/L。该法用于药物中乌拉地尔含量的测定,加标回收率为99.0%~99.7%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~2.0%。     

共振瑞利散射法测定药物及生物样品中的奥扎格雷钠

建立了快速测定药物及生物样品中奥扎格雷钠的共振瑞利散射(RRS)法。在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,奥扎格雷钠与维多利亚蓝B反应生成离子缔合物,使共振瑞利散射信号显著增强,最大共振瑞利散射峰位于355 nm,在此处,奥扎格雷钠的质量浓度在0.002~0.4 mg/L范围内与共振瑞利散射增强程度△I_(RRS)呈线性关系,检出限为0.0018 mg/L。方法用于市售奥扎格雷钠药物、血液及尿样中奥扎格雷钠的测定,加标回收率为98.0%~102%,相对标准偏差为1.3%~1.8%。     

结晶紫-苯唑西林的共振瑞利散射光谱及应用

在pH 8.71的Tris-HCI缓冲介质中,结晶紫(CV)与苯唑西林(OXA)结合,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强并出现新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于380nm处,苯唑西林的浓度在0.08～0.8μg·mL-1范围内与散射强度(△1RRS)成良好的线性关系,据此建立了测定苯唑西林的共振瑞利散射法,检出...     

硫酸耐而蓝-肝素体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定肝素的新方法.在pH为5.7～7.5的B-R缓冲溶液中,硫酸耐而蓝与肝素结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于738 nm,另在536、 395、 305 nm有3个较弱的散射峰.肝素的质量浓度在0.01～0.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对肝素的检出限(3σ)达0.42 μg/L.研究了适宜的反应条件和影响因素,该方法用于肝素钠注射液的测定,回收率为98.6%～102.5%.     

卡托普利-维多利亚蓝B体系的共振瑞利散射光谱及应用

建立了快速测定卡托普利的共振瑞利散射法,探讨了共振瑞利散射光谱特征和共存物质的影响。在弱碱性溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成蓝色二元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大RRS峰位于356nm,体系的RRS增强程度△IRRS与0.004~0.22mg·L~(-1)范围内的卡托普利的质量浓度呈线性关系,检出限为0.0035 mg·L~(-1)。方法用于药物中卡托普利的测定,回收率为99.21~102.3%,相对标准偏差RSD(n=5)为1.8~2.4%。     

苯唑西林与维多利亚蓝B的共振瑞利散射光谱及应用

在pH 9.54时,苯唑西林的水解产物与维多利亚蓝B形成紫红色的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱,在最大散射波长366 nm处,苯唑西林的浓度在0~6.0μg/mL范围内与散射强度(△IRRS)成良好的线性关系,据此建立了测定苯唑西林的共振瑞利散射法,检出限为0.039μg/mL。该方法可用于苯唑西林药物及人体尿液中苯唑西林含量的测定。     

健那绿作光谱探针共振瑞利散射法测定藻酸钠

本文提出了共振瑞利散射法测定藻酸钠的新方法。研究发现在pH=4.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,藻酸钠或健那绿单独存在时共振瑞利散射(RRS)强度非常弱,当两者反应形成复合物时,RRS大大增强并产生新的RRS光谱,其最大RRS峰位于560nm,另在328nm和397nm处产生两个强度较低的散射峰。在560nm处,藻酸钠的浓度在0.015～1.0μg/mL范围内与RRS强度有良好的线性关系,检出限(3σ/k)为5ng/mL。方法灵敏度高,选择性好,可用于面条和海带提取液中的藻酸钠测定。     

共振瑞利散射法测定百草枯的研究

在pH=7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,单独的碘化钾汞试剂或者百草枯溶液的共振瑞利散射(RRS)十分微弱。碘化钾汞试剂和百草枯反应形成疏水性较强纳米微粒,导致RRS急剧增强,从而建立了一个灵敏的测定百草枯的RRS新方法,且对RRS增强的机理进行了初步探讨。实验表明:在λ=497nm处,RRS强度与百草枯浓度有良好的线性关系,线性范围在0.01～13.0mg/L,检出限为8.0μg/L。本法用于大米中百草枯含量的测定,结果满意。     

同多钨酸-阿米卡星相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH值为0.65～1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,同多钨酸(IPT)与阿米卡星(AMK)形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm,AMK质量浓度在1.0×10-9～8.0×10-8 g/mL范围内与散射增强程度呈线性关系. 建立了测定AMK的RRS新方法,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL. 考察了体系的RRS和吸收光谱特征,优化了测定条件,考察了常见共存物质的干扰,方法具有良好的选择性. 用于人血清中AMK的测定,结果满意. 讨论了离子缔合反应和RRS增强机理.     

流动注射-共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

在HCl介质中,12-钨磷酸(TP)分别与盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱.它们的最大RRS峰位于359 nm (TP-CPZ)和346 nm (TP-PMZ),并且在一定范围内,CPZ和PMZ的浓度与散射强度呈线性关系,据此提出流动注射-共振瑞利散射 (FIA-RRS) 联用技术测定CPZ和PMZ的新方法,CPZ和PMZ的检出限分别为1.7和3.0 μg/L.实验优化了流动注射(FIA)参数和反应条件,并以灵敏度较高的CPZ为例,考察了共存物质的影响.本方法具有良好的选择性和重复性;用于药片和猪肝中CPZ的测定,结果满意.     

Study on the Interaction of Pd ( Ⅱ ) - Famciclovir with Chrome Azurol S by Resonance Rayleigh Scattering Spectra and Their Analytical Application

在pH值为2.5～3.5的Britton - Robinson缓冲溶液中,泛昔洛韦与钯(Ⅱ)相互作用形成1∶1的螯合阳离子,并进一步与铬天青S反应形成1∶1的离子缔合物.该反应可引起共振瑞利散射(RRS)光谱的显著增强并产生新的RRS光谱,最大RRS波长位于367 nm.在一定范围内,共振瑞利散射增强(△IRRS)与泛昔洛韦的质量浓度成正比,其线性范围为0.02～2.4 mg/L.该方法的灵敏度高,对泛昔洛韦的检出限为3.6μg/L.实验考察了适宜的反应条件以及共存物质的影响.应用计算化学软件Gaussview3.07和Gaussian03W,采用密度泛函法,在B3 LYP/6 -31G基组水平上计算了泛昔洛韦的电荷分布,对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论.基于Pd(Ⅱ)-泛昔洛韦-铬天青S体系三元离子缔合物的RRS光谱,发展了一种简便、快速、灵敏测定泛昔洛韦的新方法.此方法用于胶囊和尿样中泛昔洛韦的测定,结果满意.     

硫酸皮肤素的共振瑞利散射法测定

研究了硫酸皮肤素对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)发生缔合反应的条件、共振瑞利散射特征.结果表明,在pH 5.8的BR缓冲溶液中,硫酸皮肤素能与CTMAB形成离子缔合物,使共振瑞利散射RRS急剧增强并产生新的RRS光谱.硫酸皮肤素浓度在0.04～4.0μg/mL之间与散射强度呈线性关系,方法检出限(3σ)为13 ng/mL,并以CTMAB体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好.     

钯(Ⅱ)-泛昔洛韦螯合物与铬天青S相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH值为2.5～3.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,泛昔洛韦与钯(Ⅱ)相互作用形成1∶1的螯合阳离子,并进一步与铬天青S反应形成1∶1的离子缔合物。该反应可引起共振瑞利散射(RRS)光谱的显著增强并产生新的RRS光谱,最大RRS波长位于367 nm。在一定范围内,共振瑞利散射增强(ΔIRRS)与泛昔洛韦的质量浓度成正比,其线性范围为0.02～2.4 mg/L。该方法的灵敏度高,对泛昔洛韦的检出限为3.6μg/L。实验考察了适宜的反应条件以及共存物质的影响。应用计算化学软件Gaussview3.07和Gaussian03W,采用密度泛函法,在B3LYP/6-31G基组水平上计算了泛昔洛韦的电荷分布,对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。基于Pd(Ⅱ)-泛昔洛韦-铬天青S体系三元离子缔合物的RRS光谱,发展了一种简便、快速、灵敏测定泛昔洛韦的新方法。此方法用于胶囊和尿样中泛昔洛韦的测定,结果满意。     

多菌灵与Pd（II）体系的共振瑞利散射光谱及分析应用

在pH=10.0的Britton-Robinson（BR）缓冲溶液中,多菌灵与Pd(Ⅱ)反应形成1∶1的六元螯合物,导致共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）显著增强,并产生新的共振瑞利散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS波长分别位于309、606和310 nm。 在一定范围内,3种散射增强（ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS）均与多菌灵的浓度成正比,反应具有较高的灵敏度,对于多菌灵的检出限分别为7.1×10-9 g/mL（RRS）、7.4×10-9 g/mL（SOS）和10.7×10-9 g/mL（FDS）。 据此提出了测定多菌灵的光散射新方法。 以灵敏度最高的RRS法为例,测定了西芹和市售农药中多菌灵的含量,结果与标准方法一致。 文中还对反应机理和散射增强的原因进行了讨论。     

溴代十六烷基吡啶光谱探针RRS法测定硫酸皮肤素

研究了溴代十六烷基吡啶与硫酸皮肤素发生缔合反应的条件、共振瑞利散射特征.结果表明,在pH5.0的BR缓冲溶液中,硫酸皮肤素能与溴代十六烷基吡啶形成离子缔合物,使共振瑞利散射RRS急剧增强并产生新的RRS光谱.硫酸皮肤素浓度在0.015μg/mL～2.5μg/mL之间与散射强度呈线性关系,方法具有较高的灵敏度,其检出限(3σ)为4.5ng/mL,还研究了共存物质的影响,表明该方法选择性较好.该法用于血样和尿样中硫酸皮肤素含量的测定,结果令人满意.     

固绿FCF共振瑞利散射法测定食品中的Al(Ⅲ)

在酸性Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏固绿FCF,与Al(Ⅲ)结合生成三元络合物使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大共振瑞利散射峰位于330 nm,RRS增强程度(△IRRS)与Al(Ⅲ)的质量浓度在0.02～0.49 mg/L成正比,方法有很高的灵敏度,检出限是0.0096 mg/L.方法用于面制食品中Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

三元缔合-共振瑞利散射测定奶粉中的Ca

建立了快速、准确测定奶粉中Ca的共振瑞利散射方法。在弱酸性Tris-盐酸介质中,Ca(Ⅱ)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵与刚果红反应生成一种红色的三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)信号明显增强,并产生新光谱。最大共振瑞利散射峰位于371 nm,Ca(Ⅱ)的质量浓度在0. 004~0. 80 mg·L~(-1)范围内与体系的共振瑞利散射增强强度ΔIRRS呈线性关系,检出限为3. 1 ng·mL~(-1)。方法用于奶粉中Ca的测定,结果满意。     

十二烷基苯磺酸钠-硫酸耐而蓝体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的新方法。在pH为1.98～3.29的B-R缓冲溶液中,硫酸耐而蓝与SDBS结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于760 nm,另在533 nm、400 nm有两个较弱的散射峰。SDBS的浓度在0.04～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对SDBS的检出限(3σ)达0.018 mg/L。研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳定。用于环境水样中阴离子表面活性剂含量的测定,回收率为95.9%～106.7%。     

美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射及应用

研究了美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射(RRS)光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际应用,建立了单波长法及双波长法快速测定药物及生物样品中美司那的RRS法。在pH 7. 14的溶液中,美司那与孔雀石绿以静电引力相互作用生成绿色离子缔合物,产生以349 nm和470 nm为特征峰的RRS增强信号,在此二波长处,RRS增强强度的绝对值与美司那质量浓度在0. 003～0. 41 mg/L范围内呈线性关系,检出限分别为2. 5μg/L(349 nm)和2. 1μg/L(470 nm)。若用双波长叠加测定,其检出限达1. 2μg/L。方法已用于实际药物及生物样品中美司那的测定。