硅基高交联磺化PS-DVB离子交换剂的研究

采用活化硅小球与双乙烯基封头剂反应制得乙烯基硅烷键合相,在过氧化苯甲酰诱发下,乙烯基硅烷键合相进一步与苯乙烯(PS)以及二乙烯基苯(DVB)混合单体共聚制得硅基PS-DVB,该硅基PS-DVB共聚物在冰水浴中用氯磺酸磺化制得一种硅基高交联磺化PS-DVB离子交换剂。用红外光谱表征磺化前后及经强碱处理过的离子交换剂,结果发现苯环特征吸收峰的相对强度无明显降低,表明该硅基离子交换剂具有很好的耐酸碱稳定性。用该离子交换剂分离碱性化合物,获得了较好的分离效果。     

聚硅氧烷包夹聚合硅基高效液相色谱固定相的表征及其色谱性能

利用元素分析、红外光谱、扫描电镜及汞压吸附法对制备的聚硅氧烷包夹硅基反相高效液相色谱固定相进行了表征,给出了该固定相的结构信息及其与色谱性能的关系;用滴定法测定了该固定相表面硅羟基数目;考察了该固定相对碱性化合物的分离性能;由表征和色谱性能考察结果可知,该固定相表面的羟基基本被覆盖,因此,可在碱性流动相中长期使用。     

咪唑侧基功能化聚离子液体修饰的混合模式色谱固定相的制备及其色谱性能

该文合成了咪唑侧基功能化的离子液体单体1-(4-乙烯基苄基)-3-氰甲基溴化咪唑盐,通过表面引发原子转移自由基聚合将该单体接枝到硅胶表面,制备了一种新型混合模式色谱固定相。采用红外光谱、元素分析及热重分析对其结构进行表征。该色谱固定相具有良好的分离能力。通过研究流动相pH对物质保留的影响,验证了物质在该固定相上存在反相-离子交换保留机理。通过与十八烷基硅烷键合硅胶固定相比较,证实了该聚离子液体固定相对物质保留提供了π-π作用。结果表明,对咪唑侧基功能化是制备新型离子液体固定相的可行方法。     

聚苯乙烯包夹硅基高效液相色谱固定相的研究

用包夹聚合法制备出一种新型的聚苯乙烯包夹硅基高效液相色谱固定相并进行了固定相的表征。对色谱行为的研究表明此固定相在分离碱性、强极性溶质时有良好的分离性能,固定相在较高ｐＨ的洗脱液中有较好的稳定性。     

液相色谱交联聚苯乙烯固定相的填充

装柱技术是影响液相色谱柱效能的重要因素之一,对硅胶基填料的填充已有深入研究,并有规范操作方法,而对于聚合物微球填料的填充则报道很少。聚合物微球中交联聚苯乙烯不仅具有较好的化学稳定性,而且根据其孔的大小既适于小分子的反     

硅基寡聚砜型新型HPLC固定相的制备及其色谱性能评价

以硅小球为基质,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,环硫乙烷和过氧乙酸为改性剂,制备了硅基寡聚砜型新型液相色谱固定相。在活化的硅小球表面引入氨基,制得氨基键合相,然后氨基键合相与环硫乙烷进行开环聚合反应,在氨基键合相表面引入巯基和硫醚基,最后用过氧乙酸将其分别氧化为磺酸基和砜基,制得磺酸乙基聚乙砜基胺丙基固定相。采用元素分析进行表征,通过S和N的摩尔比确定固定相表面胺基,砜基和磺酸基的比例。在不同条件下,分别选用碱性化合物、中等极性和弱极性化合物等13种溶质对该固定相的色谱性能进行评价,证明该固定相兼有疏水作用,亲水作用和静电作用。用于实际样品测定,该固定相呈现出良好的分离选择性和较广的应用范围。     

硅基交联聚酸正丁酯反相HPLC固定相的研究

采用硅胶表面直接交联聚合法，制备了硅基交联聚丙烯酸正丁酯反相高效液相色谱固定相。用红外、扫描电镜和元素分析等方法对固定对进行了表征。考察了固定相对含氧芳烃衍生物的分离。     

有机聚合物固定相的色谱性能

研究了五种有机聚合物固定相的色谱性能.选择在170℃柱温下测定其极性常数,并以下式计算各种填料的极性常数:X′=Ix-653,Y′=Iy-590,Z′=Iz-627,U′=Iu-652,S′=Is-699.式中Ix、Iy、Iz、Iu、Is分别为柱温170℃测得的5种表征物质的保留指数,同时以实验验证了该方法的有效性和实用性.还测定了这些固定相在高纯氮气和空气中的热分析(TG、DTA)曲线,研究了DTA曲线产生峰值的原因,指出了其上限使用温度.扩展了此类固定相的应用范围.此外,还对保留值与柱温的关系进行了研究.     

仿生手性介孔硅作为气相色谱固定相的性能研究

从帝王蟹几丁质膜中剥离出纳米纤维甲壳素膜,经过处理,将膜中的矿物质去除后作为模板,制备手性向列型介孔硅。热重曲线测试表明手性向列型介孔硅具有很好的热稳定性,适合作气相色谱固定相。将仿生手性向列型介孔硅作为气相色谱固定相,采用动态涂敷的方法制备手性毛细管气相色谱柱,该柱子能够对6种外消旋体(1-甲氧基-2-丁醇、2-甲基戊醛、2-苯基丙醛、香茅醇、3-羟基丁酸甲酯、3-丁炔-2-醇)进行拆分。主要还讨论了6种位置异构体、正构烷烃、正构醇类在该柱的分离情况,同时对柱子的柱效和极性进行了评价。     

手性酰胺聚硅氧固定相的制备与气相色谱性能

以Ｌ－苯丙氨酸，Ｌ－缬氨酸为手性源，合成了二种含末端烯基，具有刚性苯基链节的新型手性酰胺单体；并通过硅氢加成方法将其接枝到含氢硅油上，制备了两种新型手性酰胺聚硅氧烷固定相。这一新方法具有简单易行，各步产率较高的优点，所制备了手性固定相具有较好的毛细管柱色谱性能。手性拆分能力和耐温性。     

表面活性剂流动相用于混合固定相薄层色谱

将表面活性剂流动相用于ＧＤＸ与硅胶Ｇ混合固定相薄层色谱,用表面活性剂、乙醇和水的混合流动相对一些水溶性食品染料及指示剂等进行了分离,得到满意的结果,可以部分代替非极性键合相薄板。     

一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察

采用一种简单的“混合配体”方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。     

含酯基多孔聚合物小球色谱固定相

合成了PM和PA两个系列甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯与二乙烯苯的多孔聚合物,测定了它们的物理、化学性能和气相色谱性能,并评价其极性。通过实例说明它们对各种混合物的分离情况;保留时间较短,柱温较低,选择性较高,性能优于PorapakT或其它极性相近的商品聚合物固定相。     

新型色谱固定相炭化树脂色谱分离性能的研究

高分子树脂裂解后的余炭骨架,即炭化树脂,具有较优良的色谱分离性能和分离特点.考查了炭化树脂作为色谱固定相的物理特性、吸附特性和表面稳定性.     

甘脲用作气相色谱固定相的色谱性能研究

甘脲具有双环双脲结构,既是质子给体,又是质子受体,能与溶质产生氢键作用等多种作用力。本文制备了以甘脲作为固定相的填充柱,并对它的色谱性能进行了研究。结果表明:甘脲固定相热稳定性高、柱性能稳定,是一种良好的气相色谱固定相。该固定相对烷烃、卤代烃、芳烃、醇、酯、酮、酸、胺等类物质具有良好的分离能力,尤其是对位置异构体(如二取代苯位置异构体)有较好的分离选择性。本文还初步探讨了甘脲固定相的分离机理。     

气相色谱中特殊混合固定相的协同效应研究

在气相色谱中,组份在混合固定液上的保留值具有加和性［１～３］．我们在研究一些特殊选择性固定液进行混合固定相保留行为时,发现存在一定的协同效应［４,５］．本文在以全戊基β－环糊精／ＴｌＮＯ３、有机皂土－３４／ＡｇＮＯ３、全戊基β－环糊精／ＡｇＮＯ３为混...     

阳离子取代基对离子液体气相色谱固定相保留性能的影响

以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子（［NTf₂］^-）、三氟甲基磺酸根离子（［TFO］^-）和六氟磷酸根离子（［PF₆］^-）为阴离子,合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相,制备了13种离子液体石英毛细管色谱柱。考察了离子液体固定相结构与色谱柱McReynolds常数、热稳定性和测试化合物保留行为之间的构效关系,研究了阳离子取代基对固定相保留性能的影响规律;同时考察了测试化合物保留指数随温度变化的规律。结果表明,所合成的离子液体固定相具有较强的极性,其保留性能不仅与阳离子取代基的性质密切相关,而且受取代基结构和阴离子影响明显;在考察的温度范围内,测试化合物的保留指数变化规律与传统色谱固定相完全相同。     

多孔整体固定相的制备与色谱性能

结合连续加料降低聚合体系的放热量,及强化体系的换热能力等措施,实现了无搅拌模式聚合体系中温度分布的均一化。通过单次聚合过程构造了体积为38mL的大体积整体固定相。SEM及孔隙率分布测试证明了整体固定相具有均匀的孔结构,动态容量测定及分离蛋白质的实验,表明所制备的径向流动模式整体柱的容量及分辨率不依赖于流速,同时在高流速下具有低背压的特征,可用于生物大分子的分离制备。     

双阳离子型离子液体和十八烷基修饰的混合模式硅胶固定相的制备及色谱性能

通过分步键合反应制备了一种咪唑基双阳离子型离子液体和十八烷基共同修饰的混合模式硅胶色谱固定相(Sil-C18-IL-C4); 采用元素分析和红外光谱对其进行了表征. 分别评价了该固定相在反相色谱模式(RPLC)、 亲水色谱模式(HILIC)和RPLC/HILIC混合色谱模式下的色谱分离性能, 并在HILIC模式下对6种碱基核苷类化合物进行分离, 考察了流动相中有机相体积分数和水相中甲酸铵浓度对分离效果的影响. 此外, 还考察了该固定相的分离重复性. 制备的Sil-C18-IL-C4固定相的元素分析结果表明, 氮元素含量为1.65%, 碳元素含量为11.16%, 氢元素含量为2.44%. 该固定相的红外光谱中, 2928和2856 cm^?1处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰, 1440 和660 cm^?1处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰, 说明十八烷基和1,5-双(咪唑-1-基)戊烷均已接枝到硅胶表面. 色谱性能评价结果表明, Sil-C18-IL-C4固定相可表现出反相色谱模式和亲水色谱模式分离性能, 对6种碱基核苷类物质能够实现完全分离, 而且在一定的色谱条件下可以在单根色谱柱单次运行中实现RPLC/HILIC混合模式色谱分离, 对于处理复杂样品中的碱基核苷类化合物等亲水物质具有良好的应用潜能.