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《理化检验(化学分册)》2017,(12)
当样品中硅的质量分数不大于2%时,采用盐酸(1+1)溶液10mL和数滴过氧化氢溶解0.100 0g样品;当样品中硅的质量分数大于2%时,先用200g·L~(-1)氢氧化钠溶液10mL溶解0.100 0g样品,加入盐酸(1+1)溶液15 mL酸化。以La 408.671nm,Ce 413.765nm,Sc 361.384nm作为分析线,采用基体匹配法来消除铝基体干扰。镧、铈、钪的线性范围为1.0~10.0mg·L~(-1),检出限(3s)分别为3.5,6.1,3.1μg·L~(-1)。应用该方法分析了镧、铈、钪质量分数在0.005 0%~0.500%内的铝合金样品,镧、铈、钪测定值之和与三溴偶氮胂分光光度法测得稀土元素总量相符。测定值的相对标准偏差(n=11)均小于6.0%。 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了以HG-AFS测定铅基合金样品中砷的简单方法,研究了共存元素可能引起的干扰并成功地加以解决,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数。KBH4最优浓度为1.0%(m/V),样品溶液和载流中HCl的最优浓度分别为10%(V/V)和5%(V/V)。实验表明,当硫脲存在时,Cu不干扰As的测定;Sb、Sn和Bi引起的干扰可以通过0.5%(m/V)KMnO4溶液在线吸收相应的氢化物加以消除。通过测定铅基合金标准样品以检验方法的准确性,由标准加入法得到的结果与标准值吻合。本方法的检出限为0.17μg/L,对40μg/LAs标准溶液连续测定11次的相对标准偏差为1.45%。 相似文献
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提出了用X射线荧光光谱法测定铝合金中镁、硅、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铅等9种元素。样品0.2000g置于聚四氟乙烯杯中用200g·L~(-1)氢氧化钠溶液5mL溶解后,加硝酸10mL酸化,将溶液移入已盛有4.000g熔剂(四硼酸锂、偏硼酸锂与氟化锂以4.5比1比0.4的质量比混合)的铂金坩埚中,低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5mm的玻璃状熔片,供X射线荧光光谱法分析用。该方法可适用于不同牌号、不同铸造或锻造热处理状态的铝合金样品分析。按该方法分析了4个标准样品,其测定结果与标准值相吻合。用一个铝合金标准物质(牌号ZLD 108)制备10个样片并测量,各元素相对标准偏差在0.62%~2.7%之间。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(9)
提出了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物(主要指用木薯干发酵所产生的酒精)中铅量的方法。其中木薯干样品系用硝酸-高氯酸(4+1)的混合酸在微波消解仪中作消解处理,将所得溶液蒸发至近干后,用盐酸(1+19)溶液溶解残渣。先后加入铁氰化钾溶液及草酸溶液分别消除铜(Ⅱ)及铁(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、镍(Ⅱ)所引起的干扰。然后按所优选的条件用氢化物发生-原子荧光光谱法测定溶液中铅(Ⅱ)量。测得铅(Ⅱ)的质量浓度在1~280μg.L-1范围内与相应的峰面积测量值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为5μg.L-1(对木薯干样品)及1μg.L-1(对酒精样品)。以木薯干和酒精为基体添加标准溶液,木薯干和酒精的平均加标回收率分别为97.9%和93.8%,测定结果的相对标准偏差(n=8)依次为2.68%及2.14%。 相似文献
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建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定瓜尔豆胶中铅的方法。探讨了样品的称样量及前处理条件、基体改进剂的选择以及仪器工作条件的优化。铅的线性范围为0~40.0μg/L,相关系数r=0.9996,方法的检出限为0.63μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.32%~2.16%(n=6),加标回收率为90.3%~99.4%。该法准确、简单、灵敏度高,重现性好。 相似文献
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提出了顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中铅迁移量的方法。将食品接触材料样品用40g.L-1乙酸溶液浸泡,所得浸泡液稀释十倍以消除基体干扰。将此溶液以1.2%(体积分数)盐酸溶液作载流引入顺序注射分析系统,同时引入7g.L-1硼氢化钠溶液(溶于7g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂。铅的质量浓度在20.0μg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s)为0.031μg.L-1。以空白食品接触材料为基体,加入铅标准溶液做回收试验,测得回收率在96.6%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%~4.4%之间。 相似文献
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柠檬酸样品经硫酸处理及在550℃灼烧灰化,残渣溶于盐酸(5+95)溶液中。用铁氰化钾将溶液中铅(Ⅱ)氧化成铅(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸(1+99)溶液为载流,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅含量。在优化的试验条件下,铅的质量浓度在20μg·L~(-1)以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为2.6μg·L~(-1)。用此方法分析了3个柠檬酸样品,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%,加标回收率在90.5%~110.0%之间。 相似文献
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流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集 总被引:1,自引:0,他引:1
在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol·L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应.当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL·min-1,富集时间为90 S,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol·L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测.按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg·L-1.对铅(Ⅱ)0.50 mg·L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%.用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%.以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%. 相似文献
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浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7.应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符.铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样). 相似文献
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浊点萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中痕量铅 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量铅的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 8.0的硼砂溶液中,用非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中痕量铅。选用15.0 g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生氢化铅的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(1+99)介质中进行,铅的质量浓度在0.05~3.2μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.016μg·L~(-1)。应用此方法测定了水中铅的含量,测得回收率在96.5%~104.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。 相似文献
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硫磺样品在微波消解仪中经硝酸消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铁含量。以1g·L-1硝酸镁溶液(10μL)作为基体改进剂,灰化温度为1 200℃,原子化温度为2 000℃。铁的质量浓度在3.0~25.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5μg·L-1。对工业硫磺样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。用标准加入法进行回收试验,计算得回收率在99.5%~101%之间。 相似文献
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采用微波辅助提取样品,建立食品中铅、镉、锰、锌的原子吸收光谱快速检测方法。以1%(体积分数)硝酸溶液为提取溶剂,在提取温度为120℃、提取时间为30 min、样品质量为0.2~0.3 g的条件下,食品中的铅、镉、锰、锌提取率均能达到81%~109%。铅的质量浓度在0~10μg/L范围内,镉的质量浓度在0~2.00μg/L范围内,锰、锌的质量浓度在0~1 000μg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.3 g、定容体积为10 mL时,样品中铅、镉、锰、锌的检出限分别为0.006、0.001、0.2、0.05 mg/kg。在优化的实验条件下,标准物质GBW10051中4种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),6种不同种类的国家标准物质的测定值与认定值基本一致,8种实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差为-19%~15%。该方法硝酸用量少,样品处理效率高,测量准确度高,适用于食品中铅、镉、锰、锌的快速检测。 相似文献
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提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉含量的方法。称取食盐样品0.5 g,用1%(体积分数,下同)硝酸溶液溶解并定容至50 mL,摇匀,配制成待测样品溶液。以1%硝酸溶液为溶剂,配制成含10 g·L^(-1)磷酸二氢铵和10 g·L^(-1)抗坏血酸的基体改进剂。测定时,采用自动进样器吸取1.0μL基体改进剂至20μL待测样品溶液中。优化后的石墨炉升温条件:干燥温度为120℃,灰化温度为350℃,原子化温度为700℃,净化温度为2 700℃。结果显示:镉的质量浓度在0.1~2.0μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·kg^(-1);对含不同质量分数镉的氯化钠加标溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;对不同类型的食盐样品进行加标回收试验,镉回收率为92.0%~101%。 相似文献