固相萃取-GC-MS分析法鉴定生活废水中的半挥发性有机化合物

环境样品分析中,样品的前处理占了很大的比例,传统的液液萃取、KD浓缩器浓缩的样品前处理方式需要大量的溶剂,并且消耗时间长、消耗体力大.近些年来,在环境污染物的鉴别分析中,由于固相萃取、固相微萃取等样品前处理方法,溶剂消耗量少、浓缩、净化效率高、时间体力消耗小而越来越受到亲睐.本文采用ENVI-18固相萃取小柱对生活废水中的污染物进行分离浓缩处理,GC-MS分析鉴别,并与美国EPA半挥发性化合物的分析方法进行对比,只要操作掌握得好,固相萃取法不仅溶剂消耗量小,浓缩、净化效率高,时间体力消耗少,而且鉴别的物质多,在环境污染物的鉴别分析中确实是一个值得推广的好方法.     

对比液液萃取与固相萃取在气相色谱-串联质谱法检测水中27种半挥发性有机污染物中的应用

以有机氯类、有机磷类、氯酚类、多环芳烃类、氨基甲酸酯类、菊酯类及三嗪类共7类27种半挥发性有机污染物(SVOCs)为研究对象,以气相色谱-串联质谱技术为基础,对27种SVOCs的前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了比较。研究发现:液液萃取法成本低,操作相对复杂,一次最多只能保证26种SVOCs(五氯酚需要单独反萃取)的回收率在70%~120%,但五氯酚和菊酯类农药的液液萃取效果要优于固相萃取,适用于少数样品的分类检测分析;而固相萃取自动化程度高,样品重现性好,检测限低,能够同时满足27种目标物的回收率在70%~120%,适合用大批量、多种类的检测分析;可根据实验室条件以及任务要求选择适当的分析方法。     

分散液液微萃取技术的研究进展

分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点,综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用,以及应用自制装置、溶剂去乳化、悬浮萃取剂固化,辅助萃取,反萃取和离子液体-分散液液微萃取等萃取模式;并简要评述了该技术与液液萃取、固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取、超声辅助萃取等其他样品前处理技术的联用特性。     

固相微萃取法和液液萃取K-D浓缩法对化妆品香气的分析

分别利用固相微萃取法和液液萃取K-D浓缩法对化妆品调理水中的香气提取物进行分析比较。用这两种方法从化妆品调理水中提取、鉴定出30个化合物,从固相微萃取法提取物中鉴定出23个化合物,液液萃取K-D浓缩法提取物中鉴定出16个化合物,其中相同的化合物有9个。结果表明,两种提取方法得到的香气成分有明显差异,其香气特征成分主要集中在固相微萃取法所富集部分,因此采用固相微萃取法能够快速、高效、全面地对香气的香型进行定性分析。     

液液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的氯苯类化合物

样品的前处理一直是有机污染物测定的关键步骤,在环境监测中液液萃取是最常用的前处理方法,虽然它操作简单,但是通常要萃取3次以上、耗时耗力且需要消耗大量的有机溶剂,容易对环境造成二次污染.固相萃取法使用的也越来越多,但是其操作步骤复杂,费用较高,通用性不强.本文基于传统的液液萃取法发展了一种液液小体积萃取方法,仅使用2 mL左右小体积的萃取剂,就可达到数百倍的萃取浓缩效果,方法环保、简单、快速.     

基于磁性纳米材料的固相萃取技术研究新进展

<正>由于实际样品中待测物的含量往往较低,且基质复杂,所以在进行定量分析时往往需要对样品进行前处理,以达到减小干扰组分、浓缩富集待测组分以适于特定检测分析目的的需要,因此样品前处理技术是整个分析过程中最关键的一环。传统的样品前处理方法如液液萃取、索氏抽提、振荡提取、固相萃取等存在样品需要量较大、萃取时间长、使用大量     

公安办案中鸦片的前处理方法研究

确定适合公安办案的鸦片样品前处理的首选方法,为鸦片类收缴毒品的提取、检测提供参考。分别采用不同前处理方法提取鸦片中吗啡组分,采用高效液相色谱法检测,依据经济成本、提取效率、回收率等多种因素选定前处理方法,并对该方法进行优化。公安办案中对于鸦片的前处理方法首选水溶解法,固相萃取法可以作为水溶解法的补充。采用优化后的水溶–固相萃取方法,国产固相萃取小柱可以得到98.7%的回收率。进口固相萃取小柱的萃取效率略优于国产柱,而国产固相萃取小柱也能够满足检测要求。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。     

盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。     

在线固相微萃取在烟用料液的指纹图谱中的应用

为解决现有烟用料液指纹图谱的信息量少、水溶性成分反映不充分、特征反映不明显的问题,本文建立了烟用料液在线固相微萃取-气相色谱指纹图谱分析方法。运用正交实验设计,比较萃取头、萃取时间、萃取温度、脱附时间、NaCl的加入量这五个因素对固相微萃取结果的影响。引用信息量和峰面积作为判别准则,确定固相微萃取的最佳条件。比较在线固相微萃取方法与乙醚液-液萃取方法,结果表明固相微萃取方法用于测定烟用料液的指纹图谱具有较高的信息量和较好的重现性。采用在线固相微萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析烟用料液结果进行定性分析,共鉴定出34种组分,其主要成分为丙二酸二乙酯、胡椒醛、对甲氧基苯乙酮、香兰素、茄酮等。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法分析蕨菜、黑米中53种农药残留量

采用分散固相萃取(Dispersive solid-phase extraction)样品前处理方法,建立了蕨菜、黑米等生态农产品中53种农药残留的气相色谱一质谱(GC-EI/MS)的分析方法.样品由含0.1%冰醋酸的乙腈提取,以环氧七氯为内标,经分散固相萃取法净化.每种农药选择了合适的离子及其驻留时间,采用气相色谱-...     

链格孢霉毒素样品处理及分析方法研究进展

综述链格孢霉毒素样品处理及分析方法。样品处理方法主要有液液萃取法、固相萃取法、逆流色谱法和基于QuEChERS原则的处理方法等。在固相萃取技术的基础上,又发展了分散固相萃取法和分子印迹固相萃取法。主要分析方法包括液相色谱–质谱联用法、加压毛细管电色谱法和表面增强拉曼光谱法等仪器检测技术以及酶联免疫法、化学发光免疫分析法、生物传感器技术、快速检测试纸和试剂盒等快速检测技术。最后对链格孢霉毒素样品处理及分析方法的发展趋势进行了展望。     

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂,建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺）残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品溶液经提取后,采用磁性阳离子吸附剂（M-MCX）结合自动前处理装置进行净化,使用LC-MS/MS检测,同位素内标法进行定量。结果显示,M-MCX较传统混合阳离子固相萃取（MCX）柱的吸附容量高34%,而且节约了吸附材料。结合自动磁固相萃取装置,30 min内可完成8个样品的净化,方法检出限为0.01～0.1μg/kg,平均回收率为88.2%～110.5%,相对标准偏差为2.9%～10.3%。与传统柱填充式固相萃取法相比,本方法具有操作简单、快速、高效等优点,能够满足动物组织样品前处理的批量、自动化处理的需求。     

固相萃取-离子色谱法分析胺液中的热稳态盐离子组成

建立了固相萃取(SPE)-离子色谱(IC)法测定脱硫胺液中热稳态盐(HSS)离子的分析方法,优化了萃取上样量、流速、解吸溶剂等条件。Cl-、2－4SO、SCN-、HCOO-、H3CCOO-和H3CH2CCOO-的检出限为0.02×10-6(w),0.1×10-6(w),0.4×10-6(w),0.002×10-6(w),0.15×10-6(w),0.4×10-6(w),相对标准偏差(RSD,n＝6)为3.2%～7.6%。同时建立了离子交换-容量法分析胺液中的热稳态盐分析方法,对离子交换和固相萃取两种处理样品的方法进行了对比,SPE法检出限低而且重复性好。采用SPE-IC和离子交换-容量法,对实际胺液样品进行分析对比,实验结果表明当胺液中HSS的含量大于1%时,采用容量法简单快速;当HSS的含量小于1%时,采用固相微萃取法-离子交换法比较准确。     

分子印迹固-液微萃取联用技术检测复杂样品痕量三嗪类除草剂

本文结合分子印迹固相微萃取与中空纤维液相微萃取技术的优点,发展了分子印迹固-液微萃取(MIP-SLME)样品前处理联用技术.设计联用萃取技术装置,以自制的特丁津MIP-SPME涂层研究MIP-SLME技术的萃取条件和萃取性能,建立特丁津MIP-SLME/HPLC联用分析方法,实现复杂生物、环境样品中痕量三嗪类除草剂多残留同时分析.     

高效毛细管电泳法检测鸡肉中青霉素类药物残留量

用4种不同的样品前处理方法,即①磷酸二氢钠萃取法(SE)、②磷酸二氢钠萃取-固相萃取法(SE-SPE)、③基质固相分散萃取法(MSPDE)和④基质固相分散萃取-固相萃取法(MSPDE-SPE)对鸡肉样品做前处理,用高效毛细管电泳测定试液中青霉素、氨苄青霉素和阿莫西林等3种药物的残留量。回收试验和色谱分离结果表明:方法②用于高效毛细管电泳法同时测定鸡肉样品中3种青霉素类药物的样品前处理更为合适。方法的加标回收率在73.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%～9.8%之间。     

油料油脂酚类化合物测定中样品前处理技术的研究进展

该文主要综述了油料油脂酚类化合物测定中的样品前处理技术研究进展,包括液液萃取、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取以及磁固相萃取等。比较了不同前处理技术的优缺点,并对油料油脂酚类化合物测定中样品前处理技术研究趋势进行了展望。     

固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用

食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。     

两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留

建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯（含2%（v/v）甲酸）及丙酮分两步液液萃取，正己烷脱脂，Oasis MCX混合阳离子固相萃取小柱净化，氮吹浓缩，定容，过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析。采用多反应监测正离子模式进行检测，以基质校准曲线外标法定量。结果表明，在20~400 μg/L范围内11种磺胺类药物均呈现良好的线性关系（相关系数（r²）≥ 0.99），检出限（LODs）（S/N=3）和定量限（LOQs）（S/N=10）分别为0.1~1.0 μg/kg和0.2~3.0 μg/kg。对阴性猪肉样品，在50、100、200 μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验，测得各待测物的平均回收率为79.3%~105.5%之间，相对标准偏差为1.3%~11.6%（n=6）。该方法比采用一步液液萃取法具有更高的提取效率，同时结合固相萃取净化方法进一步富集目标化合物，降低了基质干扰，提高了检测灵敏度。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速分析八角茴香中风味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对八角茴香中风味物质进行了分析。选用自制聚丙烯酸树脂涂层,对样品量、萃取时间、萃取温度、解吸时间等参数进行了优化,结果表明0．10g样品在60℃水浴中顶空萃取40min,250℃下解吸2min达到最佳条件。比较了顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏两种前处理方法,分析结果非常相似。该方法可用于快速分析八角茴香中的风味物质。