全二维气相色谱/飞行时间质谱法快速定性分析飞灰样品中的二噁英

建立了全二维气相色谱/飞行时间质谱法 (GC×GC-TOFMS) 快速定性分析飞灰样品中17种二(噁)英的方法.实验证明,采用GC×GC二维特征谱图、TOFMS谱图库检索(自建谱库和NIST库)以及丰度比的定性手段,能在42.5 min内快速分离和定性17种二(噁)英的同分异构体.本方法对大于 0.5 pg/μL (TCDD) 的样品有较好的灵敏度.因此,在二(噁)英分析领域,GC×GC/TOFMS技术可以作为高分辨气相色谱/质谱(HRGC/HRMS)技术的补充和替代.     

DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析

将实时直接分析(DART)离子源与高分辨率质谱Orbitrap联用,建立了一种对黄芩药材进行快速定性定量分析的方法。定性分析时,对其中的化学成分进行标准品比对和二级质谱确证,同时参考相应文献进行确认。定量分析时,采用Full MS-SIM及Targeted-MS2扫描方式采集信号,Targeted-MS2扫描方式下分别对黄芩素和汉黄芩素的母离子和子离子的提取离子流图积分,通过峰面积计算含量。在黄芩药材中检出黄芩素、汉黄芩素、韧黄芩素Ⅱ、二羟基-二甲氧基黄酮、5,7,2',5'-四羟基-8,6'-二甲氧基黄酮和SkullcapflavonⅡ的[M+H]+峰。定量分析结果显示,黄芩素(m/z 271.06→123.01)的线性范围为49.7~447.3 ng,相关系数(r2)为0.995,平均加标回收率为87.0%;汉黄芩素(m/z 285.07→270.05)的线性范围为50.0~350ng,r2为0.995,平均加标回收率为66.0%。该方法可用于黄芩药材的快速定性检测和定量分析。     

色谱-质谱法定性分析柴油浸洗泥浆气的组成

在钻井开采地下石油的过程中,需要加入一定量的柴油作为清洗润滑剂,因此在采出的原油泥浆中会存在混入的柴油组分,在一定温度下,其中的可挥发成分会释放出来,对环境和人身健康造成一定的影响。为了确定原油泥浆中可挥发组分,我们采用色谱-质谱联用技术[1],利用高效毛细管柱的分     

气相色谱-质谱法定性分析蒽醌系列工作液的组成

采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对双氧水生产用乙基蒽醌工作液/氢化液组成进行分析，结合蒽醌工作液制备双氧水的反应原理，形成了乙基蒽醌工作液/氢化液的组成信息表。同样采用GC-MS对戊基蒽醌工作液/氢化液的组成进行分析，结合乙基蒽醌工作液/氢化液的组成信息，推测戊基蒽醌工作液/氢化液中组成的可能结构信息，形成了戊基蒽醌工作液/氢化液组成信息表。该法可以为蒽醌法生产双氧水的企业提供降解物的相关信息，为脱除无效降解物提供参考。     

电喷雾质谱法对几种氨基酸的快速检测

利用电喷雾质谱技术对甘氨酸、N-(羧甲基)甘氨酸、谷氨酸混合样品进行了检测,考察了电离源的喷雾电压、喷雾气压、进样流速对检测结果的影响规律。结果表明,以1:1(V/V)的甲醇水溶液作为溶剂时,甘氨酸、N-(羧甲基)甘氨酸、谷氨酸能够有效地被电离,产物离子均为母体离子结合一个质子(M~+H)~+。当电喷雾电压从1 kV增加到6 kV过程中,离子信号强度迅速增加,增大到5 kV后基本保持不变。注入流速在1~5μL/min间信号强度随注入流速增加而迅速增大,之后基本保持不变。喷雾气压低于4 MPa时,信号不稳定;在4~12 MPa气压范围内信号稳定且对信号强度影响不大。     

同位素稀释质谱法对溶液中倍硫磷原药中杂质的质谱定性分析

杂质分析在农药全分析中占有非常重要的地位,是农药原药质量控制的一个重要指标,农药原药中的杂质直接影响制剂的质量,而且可能对施药作物、非靶标生物、人类健康和生态环境造成危害[1].FAO和WHO等国际组织和大多数国家对农药原药中杂质进行控制.     

激光剥蚀采样-电感耦合等离子体质谱法定性分析金属镀层

应用自制的皮秒激光剥蚀采样系统与电感耦合等离子体质谱法相结合对金属镀层[包括单一金属镀层、有涂层金属镀层、复合(多层)金属镀层等]的定性分析进行了研究。高激光脉冲能量的时间分辨图能确定金属镀层的基体材料,合适激光脉冲能量的时间分辨图能清晰呈现表面涂层、金属镀层和基体材料中各主要元素的先后关系。试验中选用金属镀层厚度标准片和实际样品。该方法应用于黄金饰品的真假鉴别。     

解析电喷雾质谱法对感冒药中对乙酰氨基酚的快速检测

基于常压质谱的直接、快速、无需样品预处理检测的优势,该文拓展了其在药物质检领域的应用。采用自行搭建的解析电喷雾(DESI)装置,对常用感冒药对乙酰氨基酚片进行快速质谱检测,无需样品预处理,直接获得药片中有效成分的分子结构信息。为克服基质差异对定量分析的影响,以淀粉为基质构建对乙酰氨基酚模拟药片,在优化的基础上进行定量实验。针对实际药片中高浓度对乙酰氨基酚检测的需要,研究了其在较高浓度范围的定量关系,结果显示,方法对0.35～4.52 mg/mm²范围内的对乙酰氨基酚具有较好的线性关系(r²=0.998 2),定量下限为1.903 ng/mm²,检出限为0.237 ng/mm²,加标回收率为102%～114%。对3种市售的对乙酰氨基酚片进行直接检测,与厂家提供的标准数据相比,相对标准偏差(RSD)为7.2%～12%,表明方法具有较好准确度。该工作很好地证明了DESI-MS在药品快检中的优势,从而为药品质检提供了潜在的高效、可靠的检测手段。     

水样中痕量黑索今的快速质谱法检测

近年来,以RDX为代表的痕量爆炸物检测已经是反恐斗争和国土安全领域的重要课题[1]。本实验将醋酸作为辅助试剂直接添加到待分析水样中,采用电喷雾电离直接进样,在正离子检测模式下,建立了直接快速测定水样中衡量RDX的电喷雾质谱分析方法。在样品流量为10.0μL/m in,喷雾电压为5.0 kV,毛细管温度为200℃条件下获得的RDX的检出限为0.001μg/L,线性范围为0.005~100μg/L。对天然湖水、矿泉水和自来水中添加的衡量RDX的回收率分别在92%~108%之间。单个样品分析(含串联质谱分析)所需时间不超过2 m in。     

液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂

使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。     

热塑性聚合物红外定性分析快速制样方法的研究

研究了热塑性聚合物红外光谱定性分析制样方法。提出了一种高效、简单、准确的熔融拉膜的制样方法,适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯（ＡＢＳ）、乙烯－醋酸乙烯酯（ＥＶＡ）、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲醛。     

电喷雾解析电离质谱法对食品中苏丹红染料的快速检测

将电喷雾解析电离质谱法应用于偶氮类染料的表面解析电离质谱法研究,在优化实验条件后,应用甲醇-水-醋酸(49∶49∶2,V/V)混合溶液作为喷雾溶剂,在不需要样品预处理的情况下,成功地测定了辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中微量的苏丹红类染料,并且应用串联质谱法对测定结果进行了鉴定,排除了测定结果的假阳性。在辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中苏丹红1号的检出限分别0.01 pg/mm2、0.02 pg/mm2、0.02 pg/mm2和1.0 pg/mm2。单个样品的测定时间约1 m in,如果配合小型质谱仪,则可能对食品中的苏丹红类染料进行现场快速测定。     

气相色谱-质谱法和液相色谱-飞行时间质谱法定性分析疑似毒品中的2,5-二甲氧基芬太尼和 对甲氧基呋喃芬太尼

正近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80～100倍,在外科手术中有广泛应用[3]。通过对芬太尼结构进行修饰,可合成数十种芬太尼同系物[2,4-9]。芬太尼类物质对呼吸中枢的抑     

吹扫捕集气相色谱-质谱法定性分析人尿中挥发性有机物

随着现代社会的迅速发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机物的使用越来越多.由于这类挥发性有机物的大量使用,使得其进入环境中的数量和种类都大幅增加.     

全二维气相色谱-质谱法定性分析土壤中有机氯农药、酞酸酯和多氯联苯

建立了土壤中20种有机氯农药、16种酞酸酯和18种多氯联苯的全二维气相色谱-质谱分离和定性方法。土壤样品与无水Na2SO4(1:1,m/m)混匀后,用丙酮、正己烷(1:1,V/V)在微波快速溶剂萃取仪上以1600W的功率,在20 min内从室温升至110℃,并保持20 min的条件进行萃取。通过优化升温速率、调制周期及热喷时间等参数,该方法能够在40.5 min内分离目标化合物及土壤萃取杂质,并通过二维谱图和质谱检索对54种目标化合物准确定性。     

直喷离子化质谱法快速鉴别粉防己和广防己

采用直喷离子化质谱法,通过对粉防己中的粉防己碱和防己诺林碱、广防己中的马兜铃酸A和木兰花碱的敞开式质谱行为进行研究,获得了粉防己(Stephania tetrandra)及其有毒伪品广防己(Aristolochia fangchi)的敞开式质谱轮廓,建立了直喷离子化质谱法简单快速鉴别粉防己和广防己的方法。结果表明,在正离子模式下,从敞开式质谱轮廓上,可以利用粉防己的标志性成分粉防己碱和防己诺林碱对粉防已和广防己进行快速鉴别。此方法具有简单、快速、无需样品前处理等优点,对防己药材的质量控制具有重要参考价值。研究了马兜铃酸A在敞开式质谱条件下的电喷雾电离行为,对敞开式质谱检测技术分析马兜铃酸A有借鉴意义。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定消费品中有机锡

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具、纺织品及食品接触材料等消费品中有机锡的含量。消费品样品经甲醇超声萃取。三丁基锡的质量浓度在9.00~365μg·L-1范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.3mg·kg-1。加标回收率在84.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~6.0%之间。     

气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗

血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。     

采用实时直接分析质谱法原位快速鉴别茶叶

采用近年来发展迅速的常温常压离子化技术——实时直接分析质谱法,建立了对茶叶中主要成分如茶氨酸、咖啡碱等的快速测定方法,通过特征的质谱信号离子,实现了对不同茶叶的快速鉴别。实时直接分析质谱法在大气压下进行,无需对茶叶进行任何的样品处理,大大缩短了分析时间,实现了原位、快速、准确且高通量的检测。     

直接电喷雾离子阱质谱法快速表征烟叶

建立了一种快速、简单的同时检测烟叶中多酚类和非挥发性有机酸的电喷雾离子阱质谱方法。该方法采用水溶液萃取烟叶,萃取液无需色谱柱分离提纯,直接进入质谱检测,得到烟草质谱轮廓图。采用该方法对25种不同产地、不同等级的烟叶样品进行了测量,并结合模式识别的方法,对这25种烟叶进行了聚类分析,其结果基本符合烟草专家的等级划分。最后对各类烟叶进行了统计分析,得到了表征各类烟叶的平均质谱轮廓和各特征组分对区分烟叶贡献大小。表明该方法可以用于辅助烟叶等级划分及卷烟配方设计。