亚硫酸氢钠溶液稳定性的探讨

从溶液的酸度、空气及光照、温度等因素对亚硫酸氢钠溶液的稳定性及滴定反应进行实验探讨,选择三乙醇胺(TEA)、甲醛、二乙胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、盐酸羟胺四种常用的螯合剂或强还原剂进行试验,结果表明EDTA-2Na作为溶液的稳定剂效果最好,其次是甲醛,最后是盐酸羟胺。TEA因为其强碱性会降低溶液的稳定性而不宜作为稳定剂。     

硫氰酸盐双波长分光光度法测定高铅矿石中钼量

在常规的硫氰酸盐光度法测定钼的硫酸介质中,加入80g·L-1乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液7mL,使48mg·L-1以下共存的铅(Ⅱ)无法生成硫酸铅,不干扰钼的测定,应用此条件测定了含铅量较高的矿石中钼的含量。样品(0.100 0~0.500 0g)于高铝坩埚中,用过氧化钠3g融熔,熔块用水浸出,定容至100mL,分取部分试液,加入EDTA-2Na溶液7mL后按常规条件显色,用双波长方法以460nm(λ1)为测定波长,650nm(λ2)为参比波长测量吸光度(A),计算ΔA(Aλ1-Aλ2)。钼的质量浓度在6.0mg·L-1以内与相应的ΔA之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为8.1×10-3 mg·L-1。应用此方法测定了2个CRM(GBW 07238,GBW 07285)中的钼量,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)依次为2.8%,1.2%。     

混合物中稀土元素的NMR法测定

核磁共振检测混合物中的共存金属是新近发展起来的无机分析方法。Fedorov以EDTA和NTA为配体,通过观察络合物Ln(EDTA)和Ln(NTA)_2配体的~1H NMR谱线,率先开展了水溶液中共存稀土元素的同时间接测定研究,这种方法比分别直接检测各稀土核磁核共振信号的方法实用可靠,且方便易行。但采用~1H NMR谱检测水溶液中顺磁稀土离子时,强的溶剂水峰易掩蔽近邻的稀土配合物谱线;某些重稀土配合物的~1H谱线宽,相互重叠,难以用作分     

pH值对水热合成黄铁矿型CoS2微晶的影响

本文以EDTA-2Na为辅助剂,Na2S2O3.5H2O为硫源,运用水热法制备了黄铁矿型CoS2微晶,研究了溶液pH值对产物结构和形貌的影响。采用X射线粉末衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征。实验结果表明,溶液为酸性环境时(pH=1、3)可得到纯相的黄铁矿型CoS2微晶,形貌为微米尺寸的空心球壳。溶液为中性和碱性环境时(pH=7、11),产物出现少量杂相,形貌变为规则的八面体晶粒。讨论了这些CoS2微晶的形成机制。     

离子色谱法同时分析洗涤剂中9种螯合剂

建立了一种离子色谱测定洗涤剂样品中9种螯合剂含量的分析方法。洗涤剂样品经去离子水稀释，IC-RP固相萃取小柱净化后，选择高容量的Dionex IonPac^TM AS11-HC型阴离子色谱柱进行分离，以自动淋洗液发生器电解产生的高纯KOH溶液为流动相进行梯度淋洗，流速1.0 mL/min，采用高压离子色谱仪电导检测器进行测定，外标法定量。结果显示，葡萄糖酸钠、甲基甘氨酸二乙酸三钠、次氮基三乙酸、羟基乙叉二膦酸、柠檬酸钠、焦磷酸钠、谷氨酸二乙酸四钠和三聚磷酸钠在1～200 mg/L范围内、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在50～500 mg/L范围内线性良好，相关系数(r)> 0.999。EDTA-2Na的检出限(S/N=3)为12.5 mg/L，定量下限(S/N=10)为40 mg/L；其余8种螯合剂的检出限为0.02～0.07 mg/L，定量下限为0.06～0.25 mg/L。9种螯合剂在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为92.7%～106%，相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.9%，均满足检测要求。该方法无需衍生化处理，前处理简单，测定快速，结果...     

电感耦合等离子体质谱法测定富铀矿样中的微量钍

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定富铀矿样中微量钍的方法。富铀矿样经Na_2O_2分解,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)–三乙醇胺(TEA)–H_2O_2溶液提取,以Mg(OH)_2作载体共沉淀提取液中的过氧化钍,使钍与大部分金属离子和UO_2~(2+)分离。沉淀用2 mol/L热HNO_3溶液溶解,定容后用ICP–MS法测定。该方法消除了样品中高含量铀组分对仪器进样系统的污染。钍的质量浓度在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7,钍的检出限为0.185μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.23%~5.91%(n=6),用该法测定3种国家标准物质,测定值与标准值的相对误差小于4.96%。该法样品分解彻底,铀分离较充分,检测速度快,检出限低,测定结果稳定可靠,适用于富铀矿样中微量钍的测定。     

纳米颗粒跟踪分析仪用于二氧化钛纳米颗粒分散及检测

以纳米颗粒跟踪分析仪为检测手段,建立了二氧化钛(TiO2)纳米颗粒分散和检测的方法,考察了分散剂种类、超声方式、超声时间、超声温度、分散试剂浓度、pH值对TiO2分散的影响,以及本分散方法对于一般商品TiO2的通用性.采用NTA测定粒径和颗粒数量浓度,对检测过程中稀释试剂浓度、稀释倍数等检测条件进行了优化,颗粒数量浓度...     

基于氨三乙酸和钕的三维金属有机框架物的合成及结构表征(英文)

利用水热法合成了三维网状金属有机框架物[Nd(NTA)(H2O)]∞[其中NTA指氨三乙酸根(nitrilotriacetate anion)];采用元素分析仪、红外光谱仪和X射线单晶衍射仪等分析了产物的组成以及化学结构和晶体结构。结果表明,目标配合物中的NTA为四齿配体,Nd(III)原子采取八配位模式(NdN1O7)形成十二面体立体结构。与此同时,[Nd(NTA)(H2O)]∞以菱形四面体Nd8C14O28为构筑块,通过桥连羧基和分子间氢键组装成为三维超分子网络结构。     

乙醇—水混合溶剂中次氮基三乙酸离解平衡的研究

次氮基三乙酸(NTA)在非水或混合溶剂中离解常数的测定尚未见报道,本文用电位法测定了乙醇-水混合溶剂中溶解度较小的NTA的离解常数,用标准盐酸溶液返滴定其钾盐可增加NTA浓度,提高测定准确度,测量系统防止CO_2装置和数据处理方法也比文献简单。     

在线预处理对乙二胺四乙酸二钠离子色谱分离的影响及其应用

1引言乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作为食品添加剂,能够对原料中的微量金属离子进行络和,防止金属离子对产品质量的缓慢破坏作用[1],常用在果蔬罐头、八宝粥等食品中,同时也可作为蛋白洗涤液中的添加剂,既增加舒适度又提高溶液杀菌能力。但是含量过高,会刺激皮肤和粘膜,引起哮喘等疾病,国家标准规定食品中最高限量为     

Synthesis and crystal structure of heteronuclear La(Ⅲ)-Cu(Ⅱ) complex {[LaCu_2(NTA)_2(4,4'-bpy)(H_2O)_3]NO_3·5H_2O}_n

A novel La(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)heterometallic coordination polymer {[LaCu2(NTA)2(4,4'-bpy)(H2O)3]NO3 5H2O}n,where H3NTA denotes nitrilotriacetic acid and 4,4'-bpy denotes 4,4'-bipyridine,was synthesized and characterized by IR spectrum,elemental analysis and X-ray diffraction.The complex crystallizes in the triclnic space group PT with cell parameters a=1.33710(10)nm,b=1.44530(10)nm,c=1.0949(2)nm,α=71.905(7),β=74.327(7),γ=64.427(9),V=1.7912(4)nm3 and Z=2.It consists of heterometallic units,in which each La(Ⅲ)ion is coordinated in a distorted mono-capped square antiprism by three oxygen atoms from water molecules and six carboxyl oxygen atoms from five NTA3-ions,and each Cu(Ⅱ)ion is coordinated by one nitrogen atom from 4,4'-bpy and one nitrogen atom,three oxygen atoms from NTA3-.In the title complex,La(Ⅲ)ions and Cu(Ⅱ)ions are connected by the heterometallic bridging of NTA3-,constructing a two-dimensional network structure along the [110].And it is extended into an infinite three-dimensional network struc     

Synthesis and Characterization of a New Pure Inorganic 2D Network Based on [H_2W_（12）O_（42）]~（10-）

An isopolytungstate(NH4)6Na4[H2W12O42]·14H2O(1) has been synthesized in an aqueous solution and characterized by elemental analysis,IR spectroscopy,TG analysis,X-ray powder diffraction(XRD) and single-crystal X-ray diffraction.The result indicates a degradation from nitrilotriacetic acid(NTA) to NH3.The electrochemical analysis and thermal stability of 1 were also studied.The crystal data are as follows:H54N6Na4O56W12(Mr = 3332.65),orthorhombic,Pbca,a = 14.1497(15),b = 15.9414(16),c = 22.931(2) ,Z = 4,V = 5172.4(9) 3,Dc = 4.280 Mg/m3,μ = 26.729 mm-1,F(000) = 5904,the final R = 0.0809 and wR = 0.2104 for 4565(Rint = 0.1351) independent reflections.The β-[H2W12O42]10-clusters are linked through {Na2(OH2)3} groups into a 2D layer and are further connected into a 3D framework via hydrogen bonding interactions.     

络合铁法脱硫再生机理研究进展

氨基多羧酸螯合铁催化氧化硫化氢实现了铁基催化剂的循环利用,其中催化剂亚铁离子再生是整个脱硫技术的核心。再生过程中,由于反应速率常数比值的不同,Fe2+的反应级数出现1级、2级乃至其间变化的各种结果;分子氧(O2)及其衍生物(如:超氧化物(Hn+O-·2)、过氧化氢(H_2O_2)、羟基自由基(OH·))或高价的含氧铁中间体(如(L)Fe4+=O、(L+)Fe4+=O和(L)nFe4+(OH)(OOH))均可以氧化亚铁离子;典型配体EDTA、HEDTA和NTA螯合亚铁的氧化机制是一致的。再生过程中配体有一个适宜的p H范围,配体NTA过量时,其活性依赖p H和NTA的浓度,NTA量的差别导致不同的反应途径。同时,由于氧化过程中配体消耗了过量的氧导致螯合铁发生降解,从而造成化学反应计量数的偏差。     

草酸钙的结晶动力学及不同种类羧酸盐的影响

通过检测体系中游离Ca2+离子浓度及草酸钙(CaOxa)的粒径随时间的变化,研究了CaOxa的结晶动力学及3种羧酸盐对CaOxa结晶动力学的影响,这些羧酸盐为:一元羧酸盐甘氨酸钠(NaGlu)、二元羧酸盐酒石酸钠(Na2Tart)和三元羧酸盐柠檬酸三钠(Na3Cit)。在生理盐水中CaOxa的结晶动力学方程为r=kc3.3±0.3,平均反应速率常数(k)为(3.1±1.8)×109;3种抑制剂对k的影响程度从大到小为:Na3Cit>Na2Tart>NaGlu,但其平均反应级数(α)相差不大,α=3.2±0.1。Na3Cit、Na2Tart可抑制CaOxa晶体的生长和聚集过程,是潜在的肾结石抑制剂。     

铌的氨三乙酸螯合滴定

铌(V)的测定,常用重量法与比色法,但均较麻烦、费时。有一些间接螯合滴定铌(V)的方法也较烦琐。基于氨三乙酸(NTA)与铌(V)-过氧化氢形成三元络合物的螯合滴定则大有改进。据此,我们参考有关资料,在pH5.6附近,选用紫脲酸铵(MX)为指示剂,铜盐回滴NTA测定铌(V),效果较好。这时表观稳定常数lgK＇_(Cu-NTA) 8与与 lgK＇_(Cu-Mx) 5.8之差在2以上,因此滴定误差不超过0.2％。本法对某些铌合金及铌晶体的分析,较常法简便、快     

微波辅助水热法反应参数对NaYF4:Dy3+晶相、形貌、发光性能的影响

采用微波辅助水热法快速制备了可重复性良好的NaYF_4:Dy~(3+)样品,研究了一系列反应参数对NaYF_4:Dy~(3+)晶相、形貌、发光性能的影响。结果表明微波水热反应时间长短并未对产物的晶相、形貌、光谱性能产生明显的影响。Dy~(3+)掺杂浓度的增加并未改变样品晶相、形貌和尺寸,但发光强度发生改变,发光强度的变化趋势为先增大后减小,当Dy~(3+)掺杂浓度(物质的量分数)为1%时发光强度最强。根据具体的理论依据获得的电多极相互作用指数为6,表明Dy~(3+)之间的相互作用为电偶极-电偶极相互作用。研究了表面活性剂的种类与量对NaYF_4:Dy~(3+)晶相的影响。当使用柠檬酸钠和CTAB作为表面活性剂时,可制备得到六方相NaYF_4:Dy~(3+)。增加柠檬酸钠和CTAB的量,样品晶相未发生改变。使用EDTA-2Na作为表面活性剂时,随着EDTA-2Na量的不断增加发生从六方相到立方相晶相的转变。3种表面活性剂使用量不断增加后样品均出现尺寸减小现象。合成的一系列NaYF_4:Dy~(3+)荧光粉均在350nm紫外光激发下,出现Dy~(3+)特征峰。蓝光发射中心为479 nm,对应于Dy~(3+)的4F9/2→6H15/2跃迁;绿光发射中心为572nm,对应于Dy~(3+)的4F9/2→6H13/2跃迁,样品可实现蓝、绿发光。     

电沉积纳米ZnO修饰玻碳电极交流阻抗法测定硫离子

以Zn(NO3)2和KCl为支持解液,在裸玻碳电极(GCE)上电化学沉积一层纳米Zn O薄膜,制备出一种基于纳米Zn O修饰电极(Zn O/GCE)用于检测S2-的电化学传感器。电化学循环伏安法(CV)表明该修饰电极具有大的比表面积及良好导电性能。将Zn O/GCE置于微酸性的Na2S(p H 6.5)溶液中进行富集反应12 min后,可得到恒定的电化学交流阻抗值(Ret)。在最优实验条件下,该制备电极可成功应用于检测不同浓度的Na2S溶液,其ΔRet值与Na2S浓度范围(1.0×10-7~1.0×10-3mol/L)的对数呈良好的线性关系,检出限为6.37×10-8mol/L。制备电极(Zn O/GCE)可应用于实际水样中硫化物的检测。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子EI北大核心CSCD

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4^(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2^-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2~-,NO-3,PO_4~(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4~(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2~-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2~-,NO-3,PO_4~(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

MULTIDENTATE LIGAND EXCHANGE KINETICS: REACTIONS OF AMINOCARBOXYLATO-FERRATE(Ⅲ) COMPLEXES WITH 4-(2-PYRIDYLAZO) RESORCINOL

The kinetics and mechanism of ligand substitution reactions of nitrilotriacetatoiron(Ⅲ), [Fe(NTA)], and N-(2-hydroxyethyl)-ethylenediaminetfiacetatoiron(Ⅲ), [Fe(HEDTA)], complexes with 4-(2-pyridylazo) resorcinol (Par) has been investigated at pH = 9.0±0.02, I= 0.1mol·1~(-1) (NaClO_4), and temp. = 25 ±0.1℃ and 30±0.1℃ respectively. The reaction has been studied spectrophotometrically at 496 nm. (λ_(max) of Fe(Par)_2). In both reactions the final product was [Fe(Par)_2]~-. The values of second order rate constants for NTA and HEDTA exchange reactions are (10.0±0.8)×10~1·mol~(-1)·s~(-1) and (2.7± 0.1)×10~(-1) 1·mol~(-1)·s~(-1) respectively. The reactions of NTA and HEDTA exchange were studied in the pH range 6-9.5 and 7-10.85 respectively. The rate of reacton of [Fe(NTA)] with HPar~- first increases with pH and then levels off. However, in the case of [Fe(HEDTA)] reaction, the rate increases monotonically with increase of pH in the specified range. The reverse reactions between [Fe(Par)_2