顶空-气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯玩具中丙烯腈单体的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)玩具中丙烯腈单体的含量。样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解,在顶空进样器恒温进样,采用HP-INNO Wax极性柱进行分离,质谱中以m/z53作为目标离子,外标法进行定量。丙烯腈单体的质量在1.00~40.0μg的范围内线性良好,检出限(3S/N)为0.4mg·kg-1。方法应用于ABS玩具样品的分析,加标回收率在78.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.9%之间。     

全蒸发顶空-气相色谱-质谱法快速测定塑料玩具中的致敏性芳香剂

建立了全蒸发顶空-气相色谱-质谱技术(FEHS-GC-MS)快速检测ABS塑料玩具中54种致敏性芳香剂的方法。玩具样品经粉碎后采用丙酮溶解-甲醇沉淀的方式进行提取,以将芳香剂完全提取至溶液中,取上清液40μL加入顶空瓶,在优化的顶空条件下(平衡温度200℃,平衡时间6 min,辅助气压力80 kPa),芳香剂及溶剂全部蒸发转移至气态,并在6 min内形成动态平衡,然后将定量环中1 mL气体引入至GC-MS检测。通过DB-35MS色谱柱分离,外标法定量。结果表明,塑料基质由于沉积在瓶底,未对检测结果产生明显干扰。本方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.5~15 mg/kg,在线性范围0.5~750 mg/kg内相关系数大于0.9987。3个浓度添加水平的回收率在81.0%~135.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~16.8%。采用本方法对20个玩具实际样品进行了检测。本方法操作简便、快速、准确、成本低,可为塑料样品中挥发物及半挥发物的快速检测提供参考。     

顶空气相色谱-质谱法测定ABS塑料玩具中丙烯腈和苯乙烯的残留量与迁移量

该文建立了ABS塑料玩具中丙烯腈和苯乙烯两种单体残留量与迁移量的顶空气相色谱－质谱测定方 法。首先对残留量测定方法的顶空平衡时间和平衡温度进行了优化,然后以模拟汗液和模拟唾液为迁移基 质,对迁移量测定方法的顶空平衡时间、平衡温度、取样体积和盐析条件进行了优化,并将其应用于市售38 件 ABS 玩具实际样品的检测。结果显示：残留量方法测定丙烯腈和苯乙烯的定量下限分别为 0. 4 mg/kg 和 1. 0 mg/kg,0. 4～2 000 mg/kg线性范围内相关系数（r 2 ）不低于 0. 999 8,加标回收率为 93. 0% ~ 108%,相对标 准偏差（RSD）不高于7. 2%。迁移量方法测定丙烯腈和苯乙烯的定量下限分别为1. 0 μg/L和0. 05 μg/L,0. 05～ 100 μg/L 线性范围内相关系数（r 2 ）不小于 0. 998 1,加标回收率为 88. 4% ~ 104%,RSD ≤ 9. 5%。该方法简便、 快速、灵敏、准确,适用于ABS玩具中丙烯腈和苯乙烯残留量与迁移量的测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定食品接触塑料制品中32种挥发性物质

建立了食品接触塑料制品中32种挥发性物质的顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。食品接触塑料制品剪成颗粒状,经90℃,40 min静态顶空后,采用气质联用法测定,外标法定量。对于不同挥发性物质的定量限均在5 mg/kg以下,线性范围为0.5~10μg,线性相关系数均大于0.9975。平均回收率在75.2%~108%之间,RSD在0.4%~9.7%之间(n=6)。方法应用于食品接触材料塑料制品中的挥发性物质检测。     

气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中21种致敏性芳香剂

建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法。对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45 μm滤膜,经HP-1MS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5 μm)分离,离子阱质谱检测。对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45 μm滤膜后进行测定,外标法定量。方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02～40 mg/kg,线性范围为0.002～50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2%～110.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～10.5%。该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测。     

溶解沉淀-顶空气相色谱/质谱法测定丙烯酸树脂中残余单体

建立了丙烯酸树脂中13种残余单体的溶解沉淀-顶空气相色谱/质谱检测方法。丙烯酸树脂样品用N,N-二甲基乙酰胺溶解后加去离子水沉淀,采用VF-624 M S毛细管柱分离。13种残余单体能得到较好的分离,检出限(信噪比为3)为0.13~0.67 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.33~2.01 mg/kg,平均回收率为94.7%~113.4%,相对标准偏差(RSD)小于6%。     

溶解沉淀-气相色谱-质谱法测定食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物

建立食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物(苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的溶解沉淀气相色谱–质谱检测方法。分别讨论了定量方式、溶解溶剂以及溶解溶剂与沉淀剂甲醇的体积比对10种有机物回收率的影响。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声溶解,甲醇沉淀,内标法定量可获得良好的定量结果。检测10种有机物的线性范围在0.2～100μg/mL内,相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0～2.0 mg/kg,定量限为2.0～4.0 mg/kg;加标平均回收率为81.5%～101.9%,测定结果的相对标准偏差为0.9%～4.7%(n=6)。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物含量的检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷

提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg-1,测定下限均在0.2mg·kg-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.1%之间。     

动物源性食品中五种氟喹诺酮类药物残留量的同时测定

建立了一种测定动物源性食品中5种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法。样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01 mol/L四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量。氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002~0.200μg/mL;诺氟沙星、达氟杀星线性范围为0.001~0.100μg/mL,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901~0.99917。在0.002~0.040 mg/kg范围内,样品加标平均回收率在79.6%~97.5%之间,相对标准偏差为2.8%~15.3%。方法的检出限氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星为0.004 mg/kg,诺氟沙星、达氟沙星为0.002 mg/kg。     

GC–MS法测定ABS,SAN中残留苯乙烯和丙烯腈单体

建立了气相色谱–质谱法同时测定ABS(丙烯腈–丁二烯–苯乙烯)及SAN(苯乙烯–丙烯腈共聚物)塑料中2种残留单体丙烯腈和苯乙烯的方法。用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,用甲醇将高聚物进行沉淀,分离后取上清液进样分析。丙烯腈及苯乙烯的线性范围为1~500 mg/L,相关系数分别为0.959 7和0.992 9。加标回收率为82.3%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.74%~2.67%(n=6),检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,适合于ABS和SAN中丙烯腈和苯乙烯的检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈

建立了测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈含量的顶空-气相色谱-质谱法。样品经N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解,置于自动顶空进样仪中加热并达到平衡后,取顶空气体进气相色谱-质谱仪分析。本方法采用弱极性的HP-5 ms(30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚))毛细管色谱柱对丙烯腈与杂质进行色谱分离,特别是对食品接触ABS制品消除了4-乙烯基-1-环己烯对丙烯腈测定的干扰,并以质谱检测器的选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。结果表明,丙烯腈质量浓度在0.2~50.0 mg/L范围内,线性方程为y=2782.2127ρ+295.0920,相关系数为r=0.9995;方法检出限为0.6 mg/kg;平均回收率为94.5%~101.1%;相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.4%。是测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈单体含量的有效方法。     

HS-GC-FID法检测海产品中的二甲苯

建立了顶空进样-气相色谱氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)检测海产品中的3种二甲苯同分异构体。海产品经过90℃温育和振荡平衡40 min顶空进样,HP-INNOWAX毛细管柱分离,程序升温,FID检测,外标法定量。结果表明,3种二甲苯同分异构体在0.1~1.0 mg/kg的浓度范围内呈线性,相关系数均在0.99以上,方法检出限为0.035 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,平均回收率在87.7%~112.9%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.9%。该法具有操作简单、能够准确定性、灵敏度较高的特点,适合海产品中二甲苯残留量的测定。     

饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法。样品经甲醇-盐酸溶液提取,WatersOasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数r>0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限(LOQ)依次是2.0、2.0、4.0和4.0 mg/kg;不同添加水平样品加标回收率为78%~103%,RSD小于11%。     

高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解,采用乙腈溶液沉淀蛋白,以HILIC色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。在3个加标水平下,左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.6%~14.3%,方法检出限(LOD)为50μg/kg,定量下限(LOQ)为200μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定,检出含量为68~165 mg/kg,与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。     

超声萃取-气相色谱-质谱法检测塑料玩具中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定玩具中8种邻苯二甲酸酯化合物的方法.利用四氢呋喃提取塑料玩具中邻苯二甲酸酯化合物,超声提取30 min,经乙腈沉淀,采用GC-MS外标法进行定量检测.结果表明,8种邻苯二甲酸酯线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限为1.14~13.65 mg/kg,平均回收率为89.2%~103.8%,相对标准偏差为1.41%~4.93%.方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中邻苯二甲酸酯的检测.     

GC-MS法测定纺织品中的乙二醇醚

建立了检测纺织品中残留的有毒有害物质乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚气相色谱-质谱联用分析法。在样品前处理过程中,采用顶空萃取和超声萃取,考察了两种萃取法各参数对萃取回收率的影响。外标法定量,超声萃取方法的线性范围为25～1000 ng/mL(R2>0.99),两种乙二醇醚的定量下限(LOQ)均不高于25μg/kg,平均回收率为82.5%～105.5%,相对标准偏差(RSD)小于12%;顶空萃取方法的线性范围为10～5000 ng/mL(R2>0.99),定量下限(LOQ)均不高于10μg/kg,平均回收率为80.7%～94.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.3%。顶空萃取与超声萃取比较,前者绿色环保、基质干扰小。用建立的HS-GC-MS法对各个纺织工序处理过的产品进行了乙二醇醚残留量考察,结果在刚经过印染处理的纺织品中检出乙二醇单乙醚,含量为3.6～81.7mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱检测土壤中的吡虫啉

建立了测定土壤中吡虫啉的方法。土壤样品以乙酸-乙腈(体积比为0.1∶100)溶液提取,分散固相萃取净化,乙腈-水为流动相(体积比为7∶13),流速0.9 mL/min,270 nm检测,外标法定量。方法的线性范围为0.1~50μg/mL,线性相关系数为0.9994。平均加标回收率为90.1%~94.5%,RSD为0.7%~4.9%(n=6)。方法检测限为0.001 mg/kg(以信噪比为3计),定量限为0.004 mg/kg(以信噪比为10计)。该方法可用于新建房屋白蚁预防土壤化学屏障中吡虫啉的检测。     

HLB柱净化-高效液相色谱法分析水产品中甲基睾酮残留物

建立了水产品中甲基睾酮的高效液相色谱检测方法。样品用乙酸乙酯提取,平行蒸发仪浓缩,甲醇溶液溶解残留物,HLB柱固相萃取净化,高效液相色谱-紫外检测法分析,外标法定量。甲基睾酮质量浓度在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,R2>0.9999。添加水平在10.0,20.0,50.0μg/kg时加标平均回收率在72.8%~93.2%,RSD≤8.5%。方法适用于水产冻品中甲基睾酮残留物的测定。     

3种方法测定植物源性农产品中噁霉灵残留量

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,噁霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中噁霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg(甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg(甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足噁霉灵残留分析的要求。