二氧化钛与碳化钨纳米复合材料制备及其对甲醇的电催化氧化活性

以市售纳米二氧化钛(TiO2)为载体,六氯化钨为钨源,将浸渍法与原位还原碳化技术相结合制备了核壳结构碳化钨(WC)/TiO2纳米复合材料;应用X射线衍射分析、透射电子显微镜、高分辨扫描透射成像和X射线能量散射谱等手段对样品晶相、形貌、微结构和化学组成等特征进行了表征.结果表明,样品的晶相由金红石型TiO2、Ti4O7、WC、W2C和WxC构成,钨碳化物负载于钛氧化物外表面,构成比较典型的核壳结构.采用三电极体系和循环伏安法测试了样品在碱性溶液中对甲醇的电催化氧化活性,结果表明,相比于纯碳化钨和二氧化钛,复合材料的电催化活性得到了明显的提升.样品电催化活性的提升与前驱体钨钛摩尔比、还原碳化时间、核壳结构壳层的完整性和晶相组成以及核壳结构中二氧化钛和碳化钨之间的协同效应有关.这说明金红石是能够提升碳化钨电催化氧化活性的载体材料之一.     

改性钆/硼/聚乙烯纳米复合材料的制备及对中子和伽马射线的屏蔽性能

采用偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)对纳米氧化钆(nanoGd₂O₃)表面进行包覆改性, 通过热压成型法制备了一种新型的改性纳米氧化钆/碳化硼/高密度聚乙烯(M-nanoGd₂O₃/B₄C/HDPE)复合材料. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)分析结果表明, nanoGd₂O₃成功被偶联剂改性, 且改性nanoGd₂O₃在聚乙烯基体内的界面相容性和分散性显著提高. 热重分析(TGA)、 差示扫描量热分析(DSC)和力学拉伸实验表明, 改性nanoGd₂O₃的引入增强了复合材料的热稳定性, 提高了复合材料的拉伸强度、 杨氏模量和断裂伸长率. 对复合材料的中子和伽马射线屏蔽性能进行了实验测试和蒙特卡罗模拟计算, 研究了nanoGd₂O₃改性、 材料形状和材料厚度对屏蔽性能的影响. 结果表明, 界面相容性和分散性优良的nanoGd₂O₃能够有效提高中子及伽马射线屏蔽率. 方形M-nanoGd₂O₃/B₄C/HDPE材料在厚度为11.7 cm时中子屏蔽率达到90%, 在厚度为13.5 cm时伽马射线屏蔽率达到70%.     

聚丙烯酸铅/环氧树脂辐射防护材料的制备及性能研究

采用γ辐射接枝聚合法制备了纳米聚丙烯酸铅/环氧树脂辐射防护材料,利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射谱仪(XRD)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对其结构进行了分析,利用材料万能试验机测量了拉伸性能和三点弯曲性能,利用多道γ谱仪测量了屏蔽性能.结果表明,复合材料为两相聚合物共混体系,其分散形态呈明显的海-岛结构.聚丙烯酸铅微球粒径约为5nm,具有一定的结晶,微球表面连接环氧树脂分子形成三维网状结构.复合材料特殊结构使其韧性和强度较纯环氧树脂有明显的提高,其断口呈现一定的韧性断裂的特征,对γ射线的质量吸收系数高于铅的质量吸收系数,是一种屏蔽性能十分突出的轻质材料.     

核壳结构碳化钨/碳化钨铁复合材料的制备与电催化活性

以铁黄为载体,偏钨酸铵为钨源,将直接包覆与原位还原碳化技术相结合制备了碳化钨/碳化钨铁复合材料.经X射线衍射(XRD)分析和透射电子显微镜(TEM)观察,复合材料的主要物相为碳化钨铁(Fe3W3C)、碳化钨(WC)和碳化二钨(W2C),且构成了以Fe3W3C为核、WC和W2C为壳的核壳结构.采用三电极体系循环伏安法测试了复合材料在酸性、中性和碱性体系中对甲醇的电催化氧化活性.结果表明,与颗粒状碳化钨和介孔空心球状碳化钨相比,复合材料的电催化活性有了明显的提高;进一步研究发现,复合材料的电催化活性不仅受到体系性质的影响,还与其物相组成和微结构相关.上述结果说明,通过控制复合材料的物相组成及微结构,以及反应体系的性质可实现对其电催化活性的调控;同时表明,核壳结构是提高碳化钨催化材料活性的有效途径之一.     

键合铅离子的聚酰亚胺材料的制备及辐射屏蔽性能研究

通过离子交换法合成了对氨基苯甲酸铅盐ABA(Pb);以ABA(Pb)和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为二胺单体、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为二酐单体,N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂,采用共缩聚两步法,先后合成了主链含铅离子的聚酰胺酸PAA(Pb)和聚酰亚胺PI(Pb).采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振(1H-NMR)光谱和元素分析对ABA(Pb)、PAA(Pb)和PI(Pb)进行了结构表征;应用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、力学测试和γ能谱法对PI(Pb)的结构、热稳定性、力学性能及辐射屏蔽性能进行了测试.结果表明,与纯PI材料和同等铅含量、物理掺杂的PI-Pb(NO3)2样品相比,制备的PI(Pb)材料对60Co(1.33 Me V)、60Co(1.17Me V)和137Cs(0.662 Me V)的γ射线具有较大的辐射屏蔽率和较小的半值层厚度,其辐射屏蔽性能要明显优于纯PI材料和同等铅含量、物理掺杂的PI-Pb(NO3)2样品.主要原因在于PI(Pb)中铅离子是通过化学键直接键合到聚酰亚胺主链中的,实现了物理掺杂方法不能达到的铅离子均匀分散,使得γ射线与铅元素发生相互作用的几率增大,从而提高了PI(Pb)对γ射线的辐射屏蔽效果.PI(Pb)材料不仅具有良好的热稳定性和较好的力学性能,而且对γ射线的辐射屏蔽性能优良,有望成为一种具有良好应用前景的轻质γ射线辐射屏蔽材料.     

用PGNAA方法快速检测煤的碳氢含量

用~(241)Am-Be中子源辐照煤样,测量中子在煤样中反应产生的瞬发γ射线能谱,由C、H反应产生的特征γ射线的强度来确定C、H含量。由中南地区的五个代表性煤样所得C含量误差<2%,H含量误差<0.05%。     

浇注型环氧树脂基耐高温中子屏蔽复合材料

提出“自驱动梯度升温”概念，研制了一种耐高温，且综合性能优异的环氧树脂基中子屏蔽复合材料。通过反应动力学研究，确定基体为混合多官能度缩水甘油胺环氧树脂和混合改性酚醛胺固化剂，基体中高反应活性树脂体系固化反应放热触发低反应活性树脂体系的固化反应，实现了室温浇注工艺条件下，高性能环氧树脂无外部热源输入即可固化成型，制备耐高温中子屏蔽材料的目的。在基体材料分子结构中刚/柔性基团的匹配、体系复杂相态下的传热和功能填料的筛选等几方面研究基础上，最终得到了玻璃化转变温度（Tg）>150℃、负荷热变形温度>150℃、快中子屏蔽系数（252Cf,40 mm）>2.5、热中子屏蔽率（252Cf,40 mm）>99.98%、物理机械性能优异的中子屏蔽复合材料。该材料在服役工况苛刻的核辐射二次屏蔽领域具有现实应用场景。     

CeO2对B4C-CeB6/Al复合材料组织性能的影响

采用无压浸渗法制备B4C/Al和B4C-CeB6/Al复合材料,用扫描电子显微镜及能谱分析、X射线衍射分析和透射电镜分析等手段对B4C-CeB6/Al复合材料进行研究和分析,研究了CeO2对B4C-CeB6/Al预制体组织性能的影响.结果表明:B4C-CeB6/Al复合材料的相组成为Al,B4C,AlB2,Al3BC和...     

一种新型梯度防核辐射材料的制备

以氧化镥、钨、聚乙烯为主要原料,运用偶联剂处理的机械共混法、酸碱反应法、原位反应法制备出一种新型梯度防核辐射材料,测试结果表明：制得的新型梯度防核辐射材料,具有良好的拉伸性能,对口射线、7射线均有很好的屏蔽效果,无铅毒、屏蔽效能持久,综合性能良好。这种梯度材料能根据具体辐射环境灵活调整组成材料的种类与顺序,具有良好的应用价值与使用前景。     

Research Progress of Radiation-proof Material

综述了X射线、γ射线和中子辐射屏蔽材料的研究现状,其中在稀土高分子防辐射材料的设计与制备方面有所侧重,并且对纳米技术的应用、屏蔽材料的优化设计等进行了简单分析、介绍,指出了未来防辐射材料研究的可能的几个主要发展方向：纳米技术及稀土材料在防辐射材料方面的应用及研究;综合辐射屏蔽材料的设计与制备,使材料兼具质轻、无毒、体积小、屏蔽范围广、屏蔽性能持久等性能;屏蔽材料物理性能优化,以提升材料拉伸强度、硬度、耐腐蚀性等;屏蔽材料的优化设计方法、遗传算法、MCNP程序、梯度材料设计等的研究与应用;以上几个方向的交叉研究与应用。     

防辐射材料的研究进展

综述了X射线、γ射线和中子辐射屏蔽材料的研究现状,其中在稀土高分子防辐射材料的设计与制备方面有所侧重,并且对纳米技术的应用、屏蔽材料的优化设计等进行了简单分析、介绍,指出了未来防辐射材料研究的可能的几个主要发展方向:纳米技术及稀土材料在防辐射材料方面的应用及研究;综合辐射屏蔽材料的设计与制备,使材料兼具质轻、无毒、体积小、屏蔽范围广、屏蔽性能持久等性能;屏蔽材料物理性能优化,以提升材料拉伸强度、硬度、耐腐蚀性等;屏蔽材料的优化设计方法、遗传算法、MCNP程序、梯度材料设计等的研究与应用;以上几个方向的交叉研究与应用。     

木粉/聚乙烯复合材料的等离子体表面处理——等离子体处理时间对复合材料表面特性的影响

为改善木粉/聚乙烯复合材料的表面粘接性,实现木粉/聚乙烯复合材料的无缝连接,利用低温等离子体处理技术,对木粉/聚乙烯复合材料进行了表面处理.采用接触角测试、傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)以及X射线光电子能谱分析(XPS)研究了等离子体处理前后复合材料表面性能的变化.试验结果表明,经等离子体处理后,复合材料表面的接触角减小,表面润湿性得以改善;FTIR分析结果表明,经等离子体处理后,复合材料表面有—OH、—C=O和—O—C=O基团生成;XPS分析表明,经等离子体处理后,复合材料表面含氧基团的含量增加,在较短的时间内表面氧元素含量增加会达到平衡,且生成大量的—O—C=O基团。     

在线分析技术在中国的发展

在线分析技术由于其具有实时、准确、高效的特点,近年来得到快速发展,已被广泛应用于环境、矿业、冶金、生物医药和食品等领域。重点介绍了国内X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、瞬发γ中子活化、双能量γ射线透射、原子荧光光谱、近红外光谱和质谱法等在线分析技术近十年来的发展和应用情况,并对在线分析技术未来发展趋势进行了展望。     

在线分析技术在中国的发展

在线分析技术由于其具有实时、准确、高效的特点,近年来得到快速发展,已被广泛应用于环境、矿业、冶金、生物医药和食品等领域。重点介绍了国内X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、瞬发γ中子活化、双能量γ射线透射、原子荧光光谱、近红外光谱和质谱法等在线分析技术近十年来的发展和应用情况,并对在线分析技术未来发展趋势进行了展望。     

碳化钨/碳化二钨核壳结构纳米复合材料的制备及电化学性能

以偏钨酸铵为钨源, 铁黄(FeOOH)为载体, 将表面包覆法与原位还原碳化技术相结合, 制备出了具有核壳结构的碳化钨(WC)/碳化二钨(W₂C)纳米复合材料; 应用X射线衍射(XRD)分析、透射电子显微镜(TEM)和X射线能量散射谱(EDS)等手段对不同阶段样品的晶相、形貌、微结构和化学组成等特征进行了表征. 结果表明, 负载体经煅烧后, 载体及包裹层的物相均发生了变化, 形貌也相应地发生了改变; 经盐酸处理及还原碳化后, 样品由WC和W₂C纳米颗粒构成, 并构成了以W₂C为壳, 以WC为核的典型核壳结构; 结合表征结果对核壳结构的形成机理进行了探讨. 采用三电极体系循环伏安法测试了样品在酸性、中性和碱性溶液中对甲醇的电催化氧化活性. 结果表明, 与颗粒状碳化钨和介孔空心球状碳化钨相比, 样品的电催化活性有了明显的提高. 这说明W₂C与WC构成核壳结构纳米复合材料后, 其电化学性能有了明显的提升, 核壳结构纳米复合材料是提高碳化钨催化材料活性的有效途径之一.     

硼化合物的研究 Ⅰ.合成十硼十氢阴离子(B_(10) H_(10) ~(2-))的新方法

从1963年发现闭二碳代十二硼烷[Carborane(C_2B_(10) H_(12) ,下简称碳十硼烷)]以来,碳硼烷化学得到了迅速的发展,它不但在理论上有重要意义,而且已经在实际上得到了应用,特别是作为耐高温、耐辐射(吸收中子)的合成材料,脑瘤放射治疗以及作为固体推进剂组分.     

Al-0.30%Sc-Zn-Cu四元系富铝角450℃等温截面的相关系

采用合金法,通过扫描电镜组织观察、能谱分析和X射线衍射分析测定Al-0.30%(质量分数)Sc-Zn-Cu四元系富Al角450℃等温截面的相关系。结果表明:在Al-0.30%Sc-Zn-Cu四元450℃等温截面图中存在α(Al)+Al3Sc,α(Al)+W两个两相区,α(Al)+Al3Sc+W一个三相区。450℃时,Al-0.3%Sc-Zn-Cu四元系中W相的出现取决于Cu含量;当Cu含量大于1.0%,该四元系出现W相;Cu含量处在1.0%～3.0%,α(Al),Al3Sc和W三相共存;当Cu含量大于4.0%,α(Al)和W两相共存,Al3Sc相不出现。     

W元素掺杂CeO2非均相电芬顿催化剂高效处理含油污水

制备了W元素掺杂的CeO₂复合材料, 通过扫描电子显微镜、 透射电子显微镜、 X射线衍射和X射线光电子能谱等对W-CeO₂-0.4催化材料进行表征. 结果表明, 具有不规则片状形貌的W元素掺杂CeO₂复合材料提高了单一CeO₂的类芬顿催化效果; 将其作为非均相电芬顿催化剂对含油污水的处理效果明显优于电吸附和物理吸附过程. 进一步的参数优化处理实验发现, 在电压为4 V, pH=3时, 采用W-CeO₂-0.4作为催化剂的条件下, 对含油污水的净化能力在90 min内达到了99.8%, 总有机碳(TOC)去除率达到了约90%, 化学需氧量(COD)去除率达到了76%.     

铜纳米团簇的制备及在焦磷酸盐检测中的应用

以巯基丙酸(MPA)为还原剂和保护剂,制备了荧光铜纳米团簇(MPA-CuNCs),并利用Cu2+可以引起MPA-CuNCs的聚集诱导发光效应,进一步合成了Cu2+@MPA-CuNCs纳米复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行了表征,结果表明成功合成了C...     

氧化钨介孔材料的制备与表征

以介孔二氧化硅(KIT-6)为硬模板, 硅钨酸为钨源, 用硬模板法制备WO3-SiO2复合材料, 再利用HF除去二氧化硅, 得到了介孔三氧化钨材料. 用X射线衍射(XRD)、能量扩散X射线(EDX)、高分辨透射电镜(HRTEM)、N2吸附-脱附等表征手段, 对制备复合材料的物料比、煅烧温度以及不同分散剂等条件进行了考察. 结果表明, 硅钨酸与硅介孔的物料比(m(WO3)/m(SiO2))在3:1到4:1之间, 在600-750 ℃下煅烧, 能制备结构较好的介孔氧化钨. 乙醇和蒸馏水为分散剂时, 用乙醇为分散剂所得的介孔WO3材料具有更高的比表面积和孔体积.