加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中正构烷烃的含量

样品引入加速溶剂萃取池中,以丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液为提取剂,在120℃下进行静态提取10min。提取液用装有硅胶和中性氧化铝的柱子进行净化,以正己烷-丙酮(9+1)混合液为淋洗液。洗脱液采用气相色谱法进行分离,外标法定量。各化合物的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.02~0.17mg·L~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在72.1%~91.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~16%之间。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)

土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1∶1组成的混合液进行萃取,萃取温度为100℃,萃取时间为8min。萃取液经氮吹浓缩后,采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0mL。采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃(C_(10)～C_(40))的含量,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.10μm)分离,火焰离子化检测器测定。石油烃(C_(10)～C_(40))的线性范围在9 300mg·L~(-1)以内,检出限为2 mg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.5%～96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.5%。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的联苯菊酯

建立了加速溶剂萃取-色谱法测定土壤中的联苯菊酯残留量的方法.土壤样品与无水硫酸钠以1∶2(质量比)混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-石油醚(体积比为1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 MPa、80℃提取5 min,Florisil小柱净化,然后采用ECD气相色谱测定,在0.56、1.12 μg/kg两个添加水平下,联苯菊酯的加标回收率为72.7%～87.2%,检出限为0.1 μg/kg.测定结果的相对标准偏差为9.3%(n=8).该法能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中15种多氯联苯

建立了沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的分析方法。沉积物样品通过加速溶剂萃取、弗罗里硅土柱净化、气相色谱-电子捕获检测法测定。结果表明,该方法具有很好的精密度和准确度,其回收率为53.11%~108.44%,相对标准偏差(RSD)为2.42%~8.02%(n=6),检出限为2.28~3.98pg/g,能够满足沉积物中PCBs的测定要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪土于10．3MPa、60℃条件下提取10min,用FPD检测器进行分析：土壤中7种有机磷农药的回收率为85．5％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为5．7％～13．0％（n=6）,检出限为0．03～0．07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中11种氯苯类化合物

冷冻干燥样品以正己烷为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,再将萃取液进行浓缩(干法);新鲜样品以正己烷与丙酮以体积比1:1组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经脱水和硅酸镁小柱净化后,收集淋洗液,再将淋洗液进行浓缩(湿法).采用气相色谱法测定上述浓缩液中11种氯苯类化合物的含量,采用Agilent DB-1701毛细管...     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定木材中五氯酚残留量

提出了气相色谱法测定木材中五氯酚残留量的方法。样品用乙醇经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取10 min。采用DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器测定五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在0.01～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.01 mg·kg^-1。以木材样品为基体,进行加标回收试验,回收率在94.2%～98.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于4%。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定食品纸包装材料中的多氯联苯

建立利用加速溶剂萃取仪前处理来测定食品纸包装材料中的多氯联苯含量的气相色谱法。针对纸包装材料的特点优化加速溶剂萃取仪的萃取溶剂、萃取时间和萃取温度,达成避免乙腈的使用、提升实验效率、节约实验成本的目标。使用GC-ECD对浓缩后的萃取液进行检测,内标法定量。该方法检出限为0.002mg/kg,定量限为0.007mg/kg。在待测食品纸包装材料中加标0.020mg/L后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为97.2%~99.4%、加标样品精密度RSD为0.38%~1.36%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足食品纸包装材料中多氯联苯含量的检测需求。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1：2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1：1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10．3Mpa、60℃提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80．4％-113．7％之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0．01—0．06μg/kg。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

利用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析。研究了萃取时间、温度、压力、样品的粒度对萃取效率的影响及不同淋洗液在硅胶柱净化过程中对方法回收率的影响。实验结果表明,加速溶剂萃取方法对16种多环芳烃的萃取溶剂量小,萃取时间短萃取回收率分别在74%~95%之间;对标准样品的检出限为0.00004~0.02 mg/kg;方法RSD为4%~15%。用此方法测定了株洲土壤中的多环芳烃含量。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯共聚物塑料制品中甲酰胺残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯共聚物塑料制品中甲酰胺的残留量。加速溶剂萃取条件:以无水乙醇为提取溶剂,在160℃下循环萃取3次,每次6min。用Agilent JW HP-Innowax毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。甲酰胺的质量浓度在0.20~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08mg·kg-1。加标回收率在85.2%~91.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~7.4%之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定固体废物中石油烃(C_(10)~C_(40))的总量北大核心CSCD

石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一[1],来自于汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等,是含有多种烃类(正构烷烃、支链烷烃、环烷烃、芳烃)和少量其他有机物(硫化物、氮化物、环烷酸类等)的复杂混合物[2]。随着经济的发展,人类对能源的需求不断扩大,石油已成为人类最主要的能源之一。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药

提出了气相色谱法测定土壤中8种有机磷农药含量的方法。样品以水为分散剂、丙酮-二氯甲烷（1+4）混合溶剂为萃取剂,经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取5 min。采用DB17色谱柱分离,火焰光度检测器测定有机磷农药。8种有机磷农药的检出限（3S/N）在3.0～7.2μg·L^-1之间。以土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在73.3%～110%之间,相对标准偏差（n=7）在5.9%～15%之间。     

溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱

报道了用毛细管柱气相色谱同时测定烟草中尼古丁、去甲基尼古丁、新烟碱和去氢新烟碱4种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷／甲醇(V/V,3：1)溶剂萃取,过一次性滤膜,直接进样,经HP-5MS毛细管柱分离,氮磷检测器(NPD)检测。该方法简单,重现性好;4种生物碱相对标准偏差为1．5％～3．4％;加标回收率为93．6％～102．4％。     

加速溶剂萃取-固相柱净化-气相色谱法测定土壤中18种多氯联苯

建立加速溶剂萃取(ASE)、固相柱净化结合双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法同时测定土壤中18种多氯联苯(PCBs)的方法。比较了不同的萃取方式、萃取溶剂,以及不同的净化方式等对提取净化效率的影响。18种多氯联苯在2.00～500μg·L^-1质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9992～0.9999,方法检出限为0.02～0.04μg·kg^-1,空白石英砂加标回收率为75.2%～108%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。通过对变电站实际土壤样品检测,能够准确定量污染土壤中多氯联苯水平,变电站实际土壤样品中18种多氯联苯的加标回收率为70.6%～102%,相对标准偏差为2.3%～8.7%。该方法简单、快速,回收率和检出限均能满足质量控制要求,适用于污染源场地内土壤风险的筛查和管控。     

溶剂萃取-气相色谱法测定粮食中硫丹类农药残留量

提出了粮食中α-硫丹、β-硫丹、硫丹乙酯、硫丹丙酯和硫丹硫酸盐5种硫丹类有机氯农药的气相色谱测定方法。样品粉碎后以丙酮为溶剂经快速溶剂萃取仪在加热(80℃)状态下静态提取5min、氟罗里硅土固相萃取柱净化后注入毛细管气相色谱仪分离测定。5种硫丹类农药的测定下限(10S/N)分别为0.82～1.75μg.kg-1,平均回收率为88.9%～99.1%,相对标准偏差(n=5)为6.80%～10.23%。     

程序升温气相色谱法测定柴油中正构烷烃的含量

目前,已有几种测定油品中正构烷烃含量的方法,但都属较轻质油品的测定。对于柴油的测定则较困难。本工作是在对煤油所做工作的基础上,改进了底液的处理,摸索了合适的工作条件,采用内标法定量计算,使测定结果准确,且操作简单。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定海参中敌敌畏的含量

海参又被称为海人参,因补益作用类似人参而得名,其不仅含有丰富的蛋白质与微量元素、较少的脂肪和胆固醇,还含有特殊的活性营养物质,对增强机体免疫力、延缓衰老、降三高(高血糖、高血脂、高胆固醇)均有一定的辅助作用[1-2].因此,随着海参需求量的增加,许多人开始人工养殖海参[3-4],但为获得更多的经济效益,已有海参养殖户违...