线叶唇柱苣苔中醌类成分及抗癌差异性研究

从线叶唇柱苣苔全草中首次分离和鉴定了6个蒽醌(1、2、3、5、8、9)、2个α-董尼酮(4、7)和1个萘骈董尼酮(6)。抗癌研究表明,羟甲基取代能显著拓宽蒽醌的抗癌谱,晚期凋亡作用强度与蒽醌母核上酚羟基数成正相关。α-董尼酮母核7位酚羟基的取代(4)可显著扩大其抗癌谱和提高抗癌效果(对所选所有癌株抑制率均接近100%),而该酚羟基甲氧基化后(7)抗癌谱变窄、活性显著降低。α-董尼酮(4)既没有晚期凋亡作用也没有基于Caspase 3/PARP的抗癌途径,而其萘骈董尼酮同系物(6)对乳腺癌(MCF-7)具有高效拮抗(IC_(50)=0.53μM,强度为顺铂18.3倍)、显著的晚期凋亡作用和基于PARP的抗癌途径。蒽醌(5、9)和α-董尼酮(4)对PARP均无切割诱导作用,而萘骈董尼酮(6)具有显著的PARP切割诱导活性。可见,α-董尼酮抗癌谱广,为良好的抗癌先导成分;萘骈董尼酮具有研制为新型靶向抗癌PARP抑制剂的潜力。     

卷烟加工关键工序烟草碱、中性香味成分变化研究

卷烟在制丝过程中,烟叶原料要经过加温、加湿和干燥等处理,温度、湿度等外界条件在不断地发生变化,必然会引起烟草内部化学成分的一系列变化。本文采用同时蒸馏萃取的前处理方法,对卷烟加工过程中松片回潮、润叶加料、烘丝3个关键生产工序前后的碱、中性香味成分进行了GC-MS法定性定量分析。为卷烟加工工艺技术参数的优化、工艺控制的改进提供理论依据。     

郁金药材中姜黄素类成分含量测定方法研究

开展了郁金药材中姜黄素类成分的含量测定的研究,确立了姜黄素的优化提取条件,建立了姜黄素的高效液相色谱含量测定方法。通过筛选,发现以60％乙醇回流,15倍药材溶剂量,提取时间1h,提取次数1次对姜黄素的提取较完全。姜黄素在0．0265～0．2648μg范围内线性关系良好。精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2％,平均加标回收率为99。73％,RSD为1．41％。     

郁金药材中姜黄素类成分含量测定方法研究

为开展郁金药材中姜黄素类成分的研究,确立了姜黄素的优化提取条件,建立了姜黄素的高效液相色谱含量测定方法。结果表明,以60%乙醇回流,15倍药材溶剂量,提取时间1 h,提取次数1次对姜黄素的提取较完全;姜黄素在0.02648~0.26480μg范围内线性关系良好;精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.73%,RSD为1.41%。     

热重法快速测定烟草及烟草制品中水分含量

采用热重法快速测定烟草及烟草制品中水分的含量。采用以50℃·min-1速率升至110℃,定温8min的升温程序。方法应用于烟末样品和烟丝样品的测定,测定结果与烘箱法测定值相符。热重法所需样品量仅为10~20mg,远少于烘箱法的样品需求量,试验时间约为10min。     

烟草中钾含量测定的研究

研究了在聚乙烯醇介质中,利用钾离子与四苯硼钠形成稳定的胶体沉淀可测定钾含量,钾量在0－1.0mg/25mL内符合比耳定律。方法可用于烟草制品中 钾含量的测定,结果满意。     

烟草各部位中茄尼醇含量分布研究

采用Kromsil ODS-1色谱柱,V(甲醇)∶V(乙醇)=55∶45混合液为流动相,在紫外检测波长设定为211 nm的高效液相色谱条件下测定了烟草中各部位提取物中的茄尼醇,其中烟叶中茄尼醇的质量分数为0.45%,其他部位茄尼醇的质量分数为:烟梗0.037%,烟茎0.0037%,烟根0.0037%,其中烟叶中的茄尼醇量最高,具有提取价值.     

烟用浸膏香味成分分析对比研究

应用同时蒸馏萃取(SDE)、液-液连续草取(LLE)、固相微萃取(SPME)三种方法分析了烟草浸膏香味成分,并对分析结果进行了对比研究。结果表明：SDE和LLE适于较精确的分析,但对某些成分缺乏足够灵敏度;SPME可弥补SDE和LLE的不足之处,但重现性较差,不适于严格的分析研究：同时,由于不同极性SPME纤维萃取头对样品有不同适应性,故需要认真地对其进行最适的选择。     

杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量

总氮含量是评价烟叶质量的一项重要指标,与烟叶感官评吸质量密切相关。烟叶中的总氮含量较高时,烟叶的杂气增加、刺激性加大。植物样品中总氮的测定一般采用凯式定氮法,该方法需经过消化、蒸馏、滴定等操作,过程繁琐[1]。目前烟草行业通常采用连续流动分析法测定烟草样品中的总氮含量,     

RP-HPLC法测定烟草中绿原酸含量的研究

采用超声波提取、反相高效液相色谱测定烟叶中绿原酸,用内标法进行定量,并对超声波提取烟叶中绿原酸的提取条件进行了优化,结果表明:用60%的乙醇溶液,在50 ℃、pH 4条件下,超声提取 45 min效果最佳.该法具有良好的线性(相关系数为0.999 9),检测限为 1.4×10-2 mg/10 mL (S/N=3) 加标回收率为 101.5%,方法RSD为1.58%.方法快速、简单、准确.     

吡唑及吡嗪类含能化合物研究进展

吡唑和吡嗪分别为分子中含两个氮原子的五元和六元杂环,是富氮杂环化合物的理想结构单元.部分具有生成焓高、热稳定性好和感度较低等特点.介绍了吡唑、吡嗪类高氮杂环含能化合物的合成、性能以及在含能材料中的应用研究进展,其中LLM-105和ANPZ-i在钝感炸药中应用前景良好,预测了两类含能化合物的发展前景.     

高效液相色谱法测定烟草中淀粉和果胶含量

烟草中的淀粉和果胶用盐酸水解,水解产生的葡萄糖和半乳糖醛酸以Waters Sugar Pak Ⅰ钙型阳离子交换柱为固定相,0．05 g·L-1 EDTA钙钠溶液为流动相进行分离,示差折光检测器检测葡萄糖和半乳糖醛酸的含量。由葡萄糖和半乳糖醛酸含量换算为淀粉和果胶含量。方法检出限为葡萄糖2．0 mg·L-1、半乳糖醛酸1．0 mg·L-1,方法用于几种烟草样品中淀粉和果胶含量的测定,结果的相对标准偏差为1．4％-1．8％,标准回收率在96％-105％之间。     

中药枸骨叶中三萜皂苷和黄酮苷类成分研究

A new triterpene glycoside, pomolic acid 3-O-6″-methyl-β-D-glucuronopyranosyl-（1→3）-α-L-arabino- pyranoside, and a new flavonol glycoside, quercetin 3-O-β-D-glucopyranosyl-（1→2）-α-L-arabinopyranoside together with three known triterpene saponins and two flavonol glycosides, were isolated from the leaves of Ilex cornuta. Their structures were established on the basis of spectroscopic analysis.     

加热振荡提取-气相色谱-质谱法测定滤棒中两种特征香味成分的含量

建立了加热振荡提取-气相色谱-质谱法（GC-MS）测定滤棒中两种特征香味成分柠檬烯、薄荷醇含量的方法。将滤棒1.0～1.5 g剪成5～10 mm的样品小段,置于100 mL锥形瓶中,加入20 mL无水乙醇和0.1 mL 50 g·L^-1苯甲酸正丙酯（内标）溶液,于30℃加热振荡提取10 min,提取液经0.45μm有机滤膜过滤。采用HP-Innowax毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm, 0.25μm）和选择离子监测（SIM）模式,通过GC-MS测定样品中柠檬烯、薄荷醇的含量,内标法定量。结果显示：柠檬烯、薄荷醇标准曲线的线性范围均为0.01～2.00 g·L^-1,检出限（3s）为0.12 mg·L^-1和0.05 mg·L^-1;对同一滤棒样品连续测定5次,柠檬烯和薄荷醇测定值的相对标准偏差（RSD）为2.7%和1.2%;对实际样品进行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验,两种特征香味成分的回收率为91.2%～106%。以凝胶释香滤棒为研究对象,其生产过程中柠檬烯、薄荷醇测定值的批次内RSD（n...     

气相色谱/质谱研究中国干红葡萄酒香味成分

１　　引　　　　言葡萄酒是风行世界的饮料酒。其酒精度低且含有较多的果酸,是一种具有美容作用的酒饮料。近年来中国葡萄酒工业发展较快,但由于葡萄酒水分多、糖度高,呈味物质复杂,且葡萄产地,气候、生产工艺、储存条件均会影响其风味,给生产控制带来了一些困难,本文以ＧＣ／ＭＳ研究中国干红葡萄酒香味成分,４８种成分被确定。２　　实验部分２．１　　仪器　　ＨＰ５９７３气相色谱质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）,ＨＰ　ＩＮＮＯＷＡＸ　３０　ｍ×０．２５　ｍｍ×０．２５　μｍ）毛细管柱,ＮＩＳＴ质谱谱库。２．２　　ＧＣ／…     

吡嗪类碳酰肼化合物与CT-DNA相互作用及体外抑菌

以5-氯吡嗪-2-羧酸甲酯和水合肼为原料,经亲核取代和脱水缩合反应合成了3种新型吡嗪类碳酰肼化合物C13H14N6O(a)、C13H14N6O2(b)和C12H12N6O2(c)。采用元素分析与核磁共振氢谱对化合物a~c进行了表征,结果表明合成的产物即为目标化合物。通过溶剂挥发法培养得到了化合物a的单晶并利用X-射线单晶衍射测定化合物a的晶体结构为单斜晶系。根据紫外-可见光谱可知,化合物a~c均以插入模式与CT-DNA作用。利用微量热实验测定了化合物a~c与CT-DNA的相互作用,发现反应过程放热,热效应ΔH依次为-5.77×103、 -5.50×103和-5.96×103 kJ·moL-1,反应时间均小于40 min。通过分子对接模拟计算明确了化合物a和b与DNA的具体结合位点包括A链DC4和DG5以及B链DC4、 DG5和DA6,化合物c与DNA的具体结合位点包括A链DC4和DG5以及B链DC4和DG5。采用牛津杯法测定了化合物a~c对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌以及大肠杆菌四种细菌的抑菌活性,结果表明化合物a~c均对铜绿假单胞菌表现出优于阳性对照组四环素的抑菌活性。     

巴戟天中蒽醌类成分的提取工艺研究

本文对巴戟天中蒽醌类成分的提取工艺进行了研究,实验表明:粉碎粒度为200目;100mL乙醇回流3h;100mL乙酸乙酯溶解回流稠膏物;碳酸氢钠、氢氧化钠和碳酸钠等体积混和且用量为80mL作为提取液,氯仿萃取液体积为100mL时10g巴戟天提取工艺效果较好。     

大果榕根中异黄酮类成分的研究

利用硅胶、高效液相等多种色谱技术对大果榕根的化学成分进行系统研究,从中分离得到5个异黄酮类化合物,根据理化性质、NMR、IR、UV-Vis等多种现代波谱技术鉴定上述化合物分别为5,7,4'-三羟基-8-(1-羟基-2,3-环氧-3-甲基丁基)异黄酮(1),5,7,4'-三羟基-3′-(2,6,7-三羟基-3-亚甲基-7-甲基辛基)异黄酮(2),5,7,4'-三羟基-6-[(S)-2,3-二羟基-3-甲基丁基]异黄酮(3),5,7,4'-三羟基-6-异戊烯基异黄酮(4),5,7,4'-三羟基-3'-异戊烯基-异黄酮(5).其中化合物1和2为新化合物,对化合物1~5进行体外抗骨质疏松活性测试,结果表明化合物4和5在100μmol/L时具有一定的抗骨质疏松活性.     

海洋来源真菌烟曲霉中胶霉毒素类成分研究

为了从海洋来源的微生物中寻找新的抗肿瘤活性天然产物,对一株具有较强细胞毒活性的海洋来源真菌烟曲霉进行系统分离研究,以抗肿瘤活性为指标,采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶LH-20和HPLC等方法从中分离出4个单体化合物,经波谱数据分析及与文献对照分别鉴定为gliotoxin(1),bisdethiobis(methylthio)gliotoxin(2),d idehydrobisdethio-bis(methylthio)gliotoxin(3)和bis-N-norgliovictin(4),其中化合物(1)在0.15 mg/L浓度下对温敏型小鼠乳腺癌细胞(tsFT 210)显示了很强的细胞毒活性.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。