流动注射化学发光法测定河水中对苯二酚

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,对苯二酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-对苯二酚化学发光体系测定对苯二酚的方法。对苯二酚溶液浓度在1.0×10-8~1.5×10-7mol.L-1范围内与化学发光强度呈线性关系,检出限为8.5×10-9mol.L-1,用于河水中对苯二酚的测定并测得其回收率在93.4%~104.4%之间。探讨了对苯二酚的增敏机理。     

Ru(bipy)2+3-CO2-3-SO2-3-KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

流动注射-抑制化学发光法测定镱(Ⅲ)

在碱性介质中, Yb(Ⅲ)对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种测定Yb(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 化学发光强度与Yb(Ⅲ)的浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系. 其检测限(3σ)为5.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-5 mol/L的Yb(Ⅲ)溶液进行测定, 相对标准偏差为3.9% (n=11). 本法已应用于合成样品中的镱的测定.     

表面活性剂增强铈-对乙酰氨基酚化学发光测定对乙酰氨基酚片

本文研究了表面活性剂对铈(Ⅳ)氧化对乙酰氨基酚化学发光反应的影响,发现了铈(Ⅳ)-吐温20-对乙酰氨基酚化学发光新体系,建立了测定对乙酰氨基酚化学发光的分析方法。在0.1 mol/L的H2SO4介质下,0.06 mol/L的硫酸高铈载液中,对乙酰氨基酚的浓度在8.0×10-8~1.0×10-4mol/L范围内与发光强度成良好的线性关系(r=0.9992,n=13),检出限为4.0×10-8mol/L。连续测定2.0×10-6mol/L的AP溶液7次,发光强度的RSD为1.0%。此方法简单、方便、灵敏,适合于在线分析。该法用于对乙酰氨基酚药片中对乙酰氨基酚的测定。     

流动注射化学发光法测定3种氟喹诺酮类药物

研究发现,氟喹诺酮类药物对可溶性Mn(-甲醛化学发光体系有强烈的增敏作用,结合流动注射技术,建立了3种氟喹诺酮类药物诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下(2×10-4molMn(-3%甲醛-3mol/L磷酸),本方法测定诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的线性范围分别为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,1.0×10-7～1.0×10-5mol/L和3.0×10-7～5.0×10-5mol/L;检出限分别为3×10-8mol/L,3×10-8mol/L,1×10-7mol/L;相对标准偏差(5.0×10-6mol/L氟喹诺酮类药物,n=11)分别为2.6%,1.6%和2.8%。该方法已用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量测定。     

鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定5-磺基水杨酸

基于碱性介质中5-磺基水杨酸对鲁米诺-KMnO4体系化学发光的增强作用,建立了流动注射化学发光法测定5-磺基水杨酸的新方法。最佳实验条件下,测定5-磺基水杨酸的线性范围为5.0×10-6~8.0×10-4mol/L,线性相关系数为0.9994(n=8),检出限为3.8×10-6mol/L(n=11),对5.0×10-5mol/L的5-磺基水杨酸进行测定,其相对标准偏差为1.4%(n=11)。方法应用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定。     

三联吡啶钌电致化学发光法测定苯磺酸顺阿曲库铵

基于硼砂溶液中Ru(bpy)32+的弱电化学发光信号可被苯磺酸顺阿曲库铵增敏,建立了测定苯磺酸顺阿曲库铵的电化学发光(ECL)新方法。在最佳条件下,苯磺酸顺阿曲库铵浓度在2.0×10-6～3.2×10-5mol/L范围内与其相对发光强度呈线性关系(r2=0.9999),检出限为4.0×10-8mol/L(S/N=3)。重复测定高、低浓度(2.4×10-5mol/L,3.2×10-6mol/L)的苯磺酸顺阿曲库铵溶液9次,其RSD均为3.2%,方法具有较好的重现性。方法已用于注射用苯磺酸顺阿曲库铵的测定。     

邻苯二酚和对苯二酚在电活化玻碳电极上的电化学行为及同时测定

制备了电活化的玻碳电极,利用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该电极上的电化学行为,结果表明该电极对两者的氧化还原具有很好的电催化能力。在0.1 mol/L PBS(pH 7.0)中,采用示差脉冲伏安法对对苯二酚和邻苯二酚分别测定和同时测定,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在3.0×10-7～1.2×10-5 mol/L和1.0×10-7～1.2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为1.0×10-7和6.34×10-8mol/L(S/N=3)。该法已用于模拟废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定。     

顺序注射化学发光联用技术测定空气中的SO2

基于在酸性溶液中SO32-被Ce4 氧化成SO42-产生很强的化学发光的原理,将顺序注射(SI)进样和化学发光(CL)检测方法联用,以0.012%三乙醇胺作吸收液,成功地测定了空气中的SO2。其浓度与发光信号强度在6.40×10-9～1.28×10-5mol/L范围内呈线性关系。方法的检出限(3σ)为4.80×10-9mol/L,对3.20×10-7mol/L的SO32-溶液9次测定的相对标准偏差为2.9%,方法回收率为98.45～103.6%。分析频率为90样/h。     

流动注射-化学发光法测定猪饲料中的吡喹酮

基于吡喹酮对Luminol-NaIO_4化学发光体系有较强的抑制作用,并结合流动注射分析技术,建立了测定吡喹酮的流动注射-化学发光(FI-CL)新方法。在最佳实验条件下,吡喹酮在4.0×10~(-8)～1.0×10~(-6) mol/L浓度范围内与相对化学发光强度呈良好的线性关系,该方法对测定吡喹酮显示出较高的灵敏度,检出限(LOD,3σ)为9.9×10~(-9) mol/L。对2.0×10~(-7) mol/L的吡喹酮平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。采用该方法对猪饲料样品进行加标实验,回收率为98.5%～100%。该方法已经成功用于猪饲料样品中吡喹酮的测定。     

CdTe量子点-Ru(bpy)_3~(2+)体系阴极电致化学发光法测定邻苯二酚

根据邻苯二酚对Cd Te量子点增敏的Ru(bpy)32+阴极电致化学发光强度有较强的抑制作用,建立了一种简单的测定邻苯二酚的电致化学发光分析方法。分别探究了磷酸盐缓冲溶液的浓度、pH、量子点的浓度、Ru(bpy)_3~(2+)的浓度、扫描速率以及电位等因素对该体系发光行为的影响。在优化实验条件下,电致化学发光强度的对数与邻苯二酚浓度的对数在7.0×10~(-8)~4.0×10~(-5)mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.3×10~(-8)mol/L(3σ)。对4.0×10~(-6)mol/L的邻苯二酚标准溶液进行六次平行测定,其电致化学发光强度的相对标准偏差(RSD)为1.1%。该方法可成功应用于模拟环境水样中邻苯二酚的含量测定,加标回收率介于95.0%~105.7%之间。     

流动注射化学发光法测定二甲硝咪唑

创立了一种新的可以检测二甲硝咪唑含量的化学发光分析方法。此方法的检出限(3σ)为5×10~(-5)mol/L,二甲硝咪唑的浓度在5×10~(-5)~1×10~(-2)mol/L区间内与化学发光信号值呈现较好的线性关系。在优化实验条件下,测定11次相同浓度的二甲硝咪唑溶液含量,获得此方法的标准偏差为1.8%。采用该方法对重庆市大学城片区管网水进行加标回收,回收率为96.0%~103.0%。结果表明,此方法可以运用于二甲硝咪唑含量的检测。     

基于纳米CeO_2增敏鲁米诺化学发光法测定对乙酰氨基酚的研究

基于碱性条件下,CeO_2纳米粒子能够有效增敏鲁米诺-KMnO_4体系的化学发光,并结合流动注射技术建立了一种对乙酰氨基酚测定的新方法。实验研究了影响化学发光检测信号的多种因素,并初步探讨了可能的化学发光机理。在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L范围内与相对化学发光强度的抑制值呈良好的线性相关,相关系数(r2)为0.996 4,检出限(3σ)为3.3×10-8mol/L。对5.0×10-6mol/L的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,计算得相对标准偏差(RSD)为0.3%。该法用于银翘片中对乙酰氨基酚含量的测定,回收率为98.0%;对尿液的加标回收率为97.9%~98.7%,结果满意。     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松

在碱性环境下,银(Ⅲ)配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下:1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银(Ⅲ)配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银(Ⅲ)配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限(3s/k)为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

KMnO4-甲醛化学发光体系测定对乙酰氨基酚

基于对乙酰氨基酚在酸性介质下对KMnO4-甲醛化学发光体系强烈的增敏作用,建立了对乙酰氨基酚的流动注射化学发光测定方法。在最佳测试条件下,方法对对乙酰氨基酚的检出限(S/N=3)为1.0×10-10mol/L,线性范围为1.0×10-9～1.0×10-5mol/L对乙酰氨基酚,相关系数R为0.9993;对1.0×10-6mol/L的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,其RSD为1.1%。该方法可应用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定。     

流动注射-化学发光法测定亚甲蓝

鲁米诺在碱性条件下,可以被高锰酸钾氧化产生化学发光,亚甲蓝能显著增强该化学发光。基于这点,结合流动注射技术建立了测定亚甲蓝的化学发光新方法。在优化的实验条件下,测定亚甲蓝的线性范围为1.0×10-7~5.0×10-5mol/L,检出限为3.9×10-8mol/L,对1.0×10-5mol/L亚甲蓝进行9次平行测定,其相对标准偏差为1.0%。方法已用于注射液中亚甲蓝的测定。     

反向流动注射化学发光法测定姜黄素

铁氰化钾氧化鲁米诺在碱性介质中产生化学发光,姜黄素对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。因此,利用该化学发光的抑制体系,结合反向流动注射技术,建立了测定大黄类药物姜黄素含量的新方法。在优化的条件下,化学发光抑制信号强度ΔI与姜黄素的浓度分别在1×10-7~1×10-6和1×10-6~1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-9mol/L。对2.0×10-6mol/L的姜黄素进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.8%。方法应用于中药姜黄中姜黄素(总姜黄素计)的含量测定。     

流动注射化学发光法测定大豆异黄酮

基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5 mol/L,主副蠕动泵转数分别为45 r/m in和35 r/m in时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5 g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L) 229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。     

新型多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极直接测量对苯二酚的研究

本文构建了一种新型多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极.研究了支持电解质、酸度和扫描速度等因素对对苯二酚伏安响应的影响,获得了较优的实验条件.在0.1 mol/L pH=6.8磷酸盐缓冲溶液中测定对苯二酚,其氧化峰电流与对苯二酚浓度在8.0×10~(-7)～1.0×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.9×10~(-8) mol/L.该电极对对苯二酚有较高的选择性,可直接测量对苯二酚,结果满意.     

流动注射化学发光法测定曲克芦丁

基于曲克芦丁对Luminol-K_2S_2O_化学发光体系的强烈抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定曲克芦丁的新方法.在优化的实验条件下,该法的线性范围为1.0 ×10~(-7)～6.7×10~(-5)mol/L,检出限为8.0×10~(-8)mol/L,对4.0×10~(-7)mol/L曲克芦丁进...