水产品重金属含量快速检测试纸问世

<正>由于自然环境的污染以及水产养殖环境的恶化,水产品中铅、砷、汞、镉等重金属超标的风险大大增加。为了能快速检测出水产品中是否含有重金属及其含量,青岛市药检所历时两年研制了4种快速检测试纸,采用化学显色反应试纸的方法,能检测出铅、砷、汞、镉4种重金属及其含量。先把水产品打成匀浆,再放入试纸,仅需两步,就能查出螃蟹、蛤蜊等水产品中是否含有重金属。据了解,该技术为全国首创,能检出铅、砷、汞、镉4种重金属及其含量。"以往在实验室条件下用仪器进行分析,仪器往往比较     

微分电位溶出伏安法同时测定甘草中痕量铅和镉

建立了在NH4OAc HOAc介质中,用微分电位溶出伏安法测定中药甘草中痕量铅和镉的方法,利用该法对中药甘草煎煮前后及其煎液中铅和镉的含量进行测定。试验表明,镉和铅分别在-0.66V(vs.SCE)和-0.47V(vs.SCE)电位处形成两个灵敏的二次微分溶出峰;铅在0～0.8mg·L-1,镉在0～0.4mg·L-1范围,峰电流与浓度呈良好的线性关系;铅和镉检出限分别为0.15和0.1μg·L-1,相对标准偏差≤1.39%;铅和镉加标回收率在94%～103%之间。结果表明,该甘草样品中铅和镉含量均低于国家安全标准,甘草煎煮液中铅的浸出率较高,镉的浸出率则较低,方法也适用于其它类似中药。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测市售鱿鱼中5种重金属

基于硝酸消解体系,建立了微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定市售鱿鱼中铅、砷、镉、汞、铬5种重金属元素的检测方法。样品加入HNO₃进行微波消解,优化ICP-MS 相关检测参数后,进行外标法定量。结果表明,5种重金属在各自浓度范围内线性关系均＞0.999,平均回收率为96%-101%,精密度RSD均小于5%。用该法检测广州市农贸市场随机购买的6个批次冰鲜鱿鱼,结果有1个批次砷含量超标,1个批次镉含量超标。该法前处理简单,检测准确、快速,适用于鱿鱼等水产品中铅、砷、镉、汞、铬等重金属的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品,对微波消解的条件,基体改进剂的选择,铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下,方法对铅和镉的检出限(3σ)分别为0.062 ng/mL和0.013 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.64%~1.11%、0.75%~4.70%,加标回收率在95.00%~102.0%之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定,分析结果与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法具有良好的一致性。     

等离子体原子发射光谱法测定大气散源中的铅和镉

铅和镉是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属。采矿、冶金、垃圾处理、机动车尾气以及化工生产均会向大气中排放出铅和镉。铅和镉的分析方法很多,有石墨炉原子吸收法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等。用等离子体原子发射光谱（ICP）法进行检测快速、简便,灵敏度高,能同时分析多种元素。笔者对大气中的铅和镉用过氯乙烯滤膜采集后用硝酸和双氧水进行微波消解,用全谱直读等离子体发射光谱法测定,该方法尚未见报道。     

在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉

应用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了钮扣电池中铅和镉的含量,对测定条件作了较详细的研究。用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰。按所述方法测定电池样品中铅和镉,测定结果的RSD依次为3.58%和5.87%,铅和镉的浓度水平分别为5.4×10-3%和2.3×10-4%(质量分数),回收率结果为93.0%~100.1%(铅)和95.0%~101.0%(镉)。     

石墨炉原子吸收法测定豆豉中铅和镉

豆豉样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅、镉。实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件。以磷酸为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的氯化钠等复杂基体的干扰。该法铅、镉的回收率分别为95.0％、94.6％,精密度（RSD）分别为8.7％和5.1％。结果表明豆豉中铅、镉含量较低。本方法简便、快速、准确,适合于实际的分析工作。     

示波极谱法快速同时测定矿石中铅镉锌

极谱法测定铅、镉、锌的报道颇多,不少已成功地得到了运用,例如盐酸底液法、氯化钙底液法、盐酸-柠檬酸氢铵法等测铅,盐酸-乙酸钠底液法、氨性底液法测锌,乙酸-乙酸钠底液法铅、锌连测,氨性底液法测镉等.通过试验发现在乙酸-吡啶-Br~- 组成的体系中,用Br~- -吡啶掩蔽铜,于-0.43V、-0.61V、-1.10V处测量铅、镉、锌峰高,在0～10mg/50ml范围内波高与浓度呈线性关系.方法简单、快速、准确度和精密度令人满意,用于矿石中铅、镉、锌同时测定,效果好.     

微波消解-原子吸收光谱法测定粮谷中铅、铜、镉、镁、锰、铁

用微波消解法进行样品消解,原子吸收光谱法测定了小麦粉国家标准物质中铅、铜、镉、镁、锰、铁6种元素的含量.其中镁、锰、铁用火焰原子化法,铅、铜、镉用石墨炉原子化法,方法的相对标准偏差分别为1.43%(镁),4.72%(镉),5.20%(锰),6.04%(铜),13.8%(铁)及18.7%(铅),检出限分别为0.001(铅及铜),0.000 1(镉),0.01(锰)及O.02(镁和CA)mg·kg-1.     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中ppb级杂质镉铅铜

高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M,     

原子吸收光谱法测定纸箱板中微量铅、铬和镉

纸箱厂的产品销往美国,对方要求出具纸箱板中铅、铬、镉的含量,并且要提供分析方法,但有关检测方法未见报道。本工作采用一次称样、溶样,用标准加入法,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅、铬、镉含量,测定方法简单、灵敏、快速、准确。     

二乙胺荒酸钠–四氯化碳萃取连续光源原子吸收法测定磷酸一二钙中的痕量铅、镉

建立连续光源原子吸收分光光度法同时测定磷酸一二钙(MDCP)中铅、镉的方法。MDCP经盐酸消解后,以氢氧化钠溶液调节p H为11,加入KCN作为掩蔽剂,用二乙氨荒酸钠–四氯化碳络合铅、镉离子,再经CCl_4进一步萃取浓缩,采用连续光源原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量。该方法铅、镉的检出限为1,0.5 mg/kg;用于不同批次MDCP产品测定,铅、镉测定结果的相对标准偏差分别为3.58%,6.91%(n=11);铅、镉的加标回收率分别为88.9%~104.7%,91.0%~106.4%。该法可用于MDCP中痕量铅、镉的同时测定。     

分离富集-原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉

对用原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉结果的可靠性进行了研究。对于典型的4R25电池,试液中主要成分锌和锰总量超过40 g.L-1,直接用普通稀释法得不到准确的结果。采用CL-7301萃淋树脂微色谱柱将电池试液中铅和镉与基体快速分离,用火焰原子吸收光谱法测定铅和镉,当铅和镉的含量较高时,可以将样品预稀释后采用在线稀释技术直接测定铅和镉。     

超声破碎快速绿色提取谷物中镉和铅的前处理方法研究

采用L-半胱氨酸盐酸盐溶液作为提取剂,超声波细胞破碎机作为前处理仪器,考察了提取剂浓度、超声功率、提取时间和样品基体等条件对提取结果的影响,并对L-半胱氨酸盐酸盐溶液提取镉和铅元素的可行性进行分析,优化建立了谷物中镉和铅的快速绿色提取方法。超声功率120W,无需酸碱和其它有机试剂,3%L-半胱氨酸盐酸盐溶液10 min即可完成谷物样品中镉和铅的提取。本方法对不同基体谷物样品中镉和铅元素的提取率均高于95%,相对标准偏差小于3%。与微波消解-电感耦合等离子体质谱法和微波消解-石墨炉原子吸收法相比,本方法提取不同基体谷物标准物质中镉和铅元素结果与经典方法无显著性差异(P 0.05)。     

浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7.应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符.铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样).     

石墨炉原子吸收法测茶叶中铅和镉

采用石墨炉原子吸收法测茶叶中铅、镉的含量,方法灵敏、准确,测定时无需富集、萃取,操作简便。铅、镉平均回收率分别为102.05%和94.98%,相对标准偏差不超过4.2%。     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

阻抑动力学光度法同时测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色的作用,建立了动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法。方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005~0.50μg/mL和0.002~0.80μg/mL。用于实际样品中铅、镉同时测定。     

测定川芎中有害金属元素的三种样品前处理方法的比较试验

用3种不同的样品前处理方法,即①常规湿法酸消解法、②微波加热酸消解法及③干灰化法分别对川芎样作前处理溶解,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定试液中铅、铜和镉的含量,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定试液中砷和汞的含量。结果表明:用方法①及方法③处理样品所得溶液中,铅、铜和镉的回收率在83.0%～121.0%之间,而汞和砷的回收率很低。在方法②处理样品所得溶液中,测得砷、铜、镉及汞的回收率达97.0%～127.0%之间,而铅的回收率较低,仅为51.8%。总之,方法①适合用于GF-AAS测定铅时的样品前处理,方法②宜用于HG-AFS测定汞和砷时的样品前处理,而方法③宜应用于GF-AAS测定铜及镉时的样品前处理。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。