高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004～4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量。均质茶叶样品(2±0.02)g用硫酸(7+13)溶液提取,提取液5mL通过固相萃取柱净化,再用5mol·L~(-1)氯化铵溶液15mL洗脱。在洗脱液中加入12mol·L~(-1)氢氧化钠溶液12mL,10g·L~(-1)铁氰化钾溶液1mL后,用二氯甲烷提取两次(每次20mL),合并二氯甲烷层,并将其蒸干。用乙腈(1+9)溶液2 mL溶解残渣,并过0.22μm有机系滤膜。以Waters BEH UPLC C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙腈(5+95)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。百草枯的质量浓度在0.001~0.1mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5μg·L~(-1)。在10,100μg·kg~(-1)等2个浓度水平进行加标回收试验,回收率依次为71.0%,89.2%,测定总量的相对标准偏差(n=6)依次为11%,1.1%。     

微波萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素和咖啡因

选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因（CAF）,用高效液相色谱法（HPLC）法测定。通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100℃,萃取时间10min,浸润水与乙酸乙酯体积比1：8,其相对标准偏差和回收率分别为2．1％～2．4％和54．2％～100．1％。     

高效液相色谱法测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物

建立高效液相色谱法快速测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物含量的方法.选择ZorbaxXDB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇–水溶液(体积比为75:25)为流动相,流量为0.8 mL/min,柱温为40℃,紫外检测器检测,检测波长为254 nm,外标法定量.2-乙...     

凝胶色谱净化超高效液相色谱法测定食品中10种工业染料

建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法.样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离.10种染料线性关系良好,相关系数R2＞0.9992,其检出限为0.011～0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0％～107.2％.结果表明该方法适用于食品中10种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定.     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量

提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50～100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

高效液相色谱法测定茶叶中6种合成着色剂

建立了同时测定茶叶中柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝6种合成着色剂的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯和正己烷清洗后,用去离子水提取,提取液供高效液相色谱仪测定,外标法定量。本方法 6种合成着色剂在0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,回收率80.0%~90.2%,相对标准偏差均小于5%。     

高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的研究

研究了用高效液相色谱法分析茶叶中茶氨酸的方法。以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）作衍生剂、醋酸钠缓冲液与乙腈梯度洗脱、Ｃ１８柱分离、紫外２４３ｎｍ检测,探讨了茶氨酸的提取方法。比较了不同茶叶中茶氨酸的含量。方法具有快速、精确、灵敏等特点。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱（GPC）净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4 μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定茶叶中多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定茶叶中多酚的方法。茶多酚提取液用Sep-Park-C18固相微萃取小柱预分离纯化,以Nova-Pak-C18色谱柱为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,在该条件下茶叶中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,各组分均用最大波长色谱图的峰面积定量,并用二极管矩阵检测器记录的紫外光谱图对主要多酚进行辅助定性。方法标准回收率为94%~106%,相对标准偏差为1.22%~1.57%。方法应用于茶叶样品中多酚的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素组分的含量

儿茶素属于黄烷醇类化合物,在茶叶中含量较高。现代科学研究已证明儿茶素类物质除了具有直接的抗衰老作用外,还有诸多的保健作用:(1)可抑制亚硝酸胺的形成,亚硝酸胺被认为是一种强致癌物质;(2)能降低血浆中的总胆固醇;(3)有良好的抑菌效果和较强的抗氧化活性,其抗氧化效果优于维     

高效液相色谱法测定茶叶中游离糖的含量

1引言 茶叶中的游离糖不仅是构成茶叶滋味的主要成分,给茶汤带来甜醇的味道,而且在茶叶加工过程中可发生非酶促褐变作用,生成相应的醛类和吡咯类、吡嗪类等含氮化合物,因而对于茶叶的色泽和香气的形成有重要影响.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化，以含0.2%（体积分数）甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子（ESI）源正离子扫描模式下检测，通过UHPLC-MS/MS测定，共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明，茶氨酸（Thea）、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L范围内线性关系良好，其他氨基酸在10~250 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；加标回收率为92.3%~109.2%，相对标准偏差为2.00%~9.88%，检出限为0.001~0.011 mg/L，定量限为0.010~0.053 mg/L。该方法灵敏、准确，具有良好的重复性和稳定性，可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。     

高效液相色谱法测定茶叶中的茶氨酸

建立了未衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶中茶氨酸含量的方法。采用的色谱条件为:C 18 色谱柱,以0.05%(体积分数)三氟乙酸水溶液为流动相,流速1 mL/min ,进样量10 μL,检测波长203 nm。茶氨酸质量浓度在0.02～1 g/L 内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为1.75 ng(S/N=3),回收率为97.2%,相对标准偏差(RSD)为1.7%。同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对所分离的茶氨酸进行了纯度鉴定。方法具有精确、灵敏、流动相组成简单等特点。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量

提出了高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量的方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。采用高效液相色谱分离后,用荧光检测器进行测定。苯并(a)芘的质量浓度在5.00～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为3μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在85.6%～97.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定饲料中纳多洛尔含量

用Waters AcQuity BEH Hilic亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定了饲料中纳多洛尔的含量。样品先后2次用1%(φ)酸化甲醇溶液15,10mL超声提取,合并两次上清液,并分取5mL,通过MCX SPE小柱净化。用5%(φ)氨化甲醇溶液5mL洗脱。洗脱液在40℃用吹氮蒸干。残渣用由乙腈、0.5%甲酸溶液和水以体积比10比15比75组成的混合液1mL溶解,分取1.0μL进行色谱分析。采用亲水色谱柱为固定相及上述乙腈-甲酸溶液-水的混合液作流动相,纳多洛尔得到很好分离,纳多洛尔的质量浓度在0.01~20mg·L-1之间与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为0.01mg·kg-1。用标准加入法测得回收率在78.5%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。     

凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚

建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。