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建立了一次性使用注射器中双酚A溶出量的高效液相色谱测定方法。取一次性使用注射器的外套部分,剪碎,以甲醇为替代溶剂,采用极限浸提的方式,评估一次性使用注射器中双酚A溶出量。浸提液经氮气浓缩至干,用甲醇复溶后,经0.2μm的PTFE滤膜过滤,以乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用Waters BEH Shield RP18型色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,以荧光检测器检测。双酚A质量浓度在52.5~1 050.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数为0.999 9。方法检出限为21.0 ng/mL,样品加标回收率为96.97%~101.12%,测定结果的相对标准偏差为0.99%~5.31%(n=6)。 相似文献
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郭利娟孙兴霞刘爱娟亓晓庆王晨晓沈永 《化学分析计量》2021,30(7):34-37
建立高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A的溶出量。采用甲醇作为替代溶剂,模拟产品临床使用,循环5 h,以评估血液透析器临床接触量。双酚A的最佳激发波长和发射波长分别为232、314 nm。双酚A质量浓度在51.2~1024 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9999,方法检出限为10.8 ng/mL。加标回收率为90.23%~104.21%,测定结果的相对标准偏差为0.8318%~3.661%(n=6)。该方法专属性强,可用于血液透析器中双酚A溶出量的测定。 相似文献
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建立一种高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A溶出量。采用密度为0.937 3~0.937 8 g/mL的乙醇水混合液作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中循环浸提6 h。选择乙腈–水为流动相进行梯度洗脱。荧光检测器激发波长和发射波长分别选择227 nm和313 nm。双酚A的质量浓度在0.005~0.75 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 3 μg/mL。样品加标回收率为92.67%~97.87%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.10%~2.66%(n=3),符合中国药典规定。所建立的方法制样简单,适用于血液透析器中的双酚A含量测定。 相似文献
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采用磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A的含量。优化的试验条件如下:1 50mL水样中加入20mg磁性微球进行萃取;2水样的pH为3.0;3萃取时间为15min;4解析溶剂为甲醇(80+20)溶液;5解析时间为10 min。采用C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(85+15)混合液为流动相,在检测波长224nm处进行测定。双酚A的质量浓度在5.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·L-1。方法应用于环境水样的分析,加标回收率在81.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.7%~8.6%之间。 相似文献
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分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A 总被引:1,自引:0,他引:1
以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe_3O_4@SiO_2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.05~5.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.993 4),方法检出限为0.037μg/L,样品加标回收率为86.2%~93.1%,相对标准偏差为2.9%~3.8%。该方法高效快速,选择性好,可用于牛奶样品中痕量BPA的检测。 相似文献
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成功地建立了以微晶蜡为固相萃取剂,以2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚(5 Br PADAP)为显色剂的固相萃取光度法测定痕量铁的新方法,此法基于在pH4.5的缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与5 Br PADAP形成稳定的1∶2配合物,在λ1=551nm与λ2=742nm处有两个吸收峰,选择λ=742nm进行测定,摩尔吸光系数ε742=2.56×105L·mol-1·cm-1,检出限为2.02×10-2μg·L-1,铁含量在0~30μg/50ml范围内服从比耳定律。方法简单、可靠,且整个萃取操作安全、无毒、快速,用于水样中痕量铁的测定,结果满意。 相似文献
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以咪唑改性的苯乙烯型大孔树脂填料制备固相萃取小柱,进行固定化离子液体固相萃取,结合β-环糊精修饰离子液体碳糊电极,发展痕量双酚A的电化学联用快速检测技术。实验优化影响萃取效率的因素,获得最佳萃取条件(萃取填料用量0.4 g,样品体积200 m L,上样液p H 7.0,5 m L甲醇为洗脱溶剂,萃取流速4.5 m L/min)。测得固定化离子液体树脂对双酚A的最大吸附容量为10.1 mg/g,富集倍数为40倍。双酚A的浓度线性范围在2.3~228μg/L,检出限为0.95μg/L。联用方法灵敏、实用性强,用于实际样品中双酚A分析,结果与HPLC方法一致。 相似文献
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新试剂SBDR固相萃取光度法测定烟草中汞 总被引:3,自引:0,他引:3
在pH为3.5的HOAc-NaOAc缓冲介质中,吐温-80存在下,对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用1.0 mL无水乙醇洗脱后在乙醇介质中,于其吸收峰550 nm处用1 cm微量比色皿测定吸光度。该显色体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105L.mol-1.cm-1。汞含量在0~4μg/50 mL内符合比耳定律,方法用于烟草中汞含量的测定,测得RSD(n=7)小于2.5%,回收率在97%~103%之间,测得结果与AAS法测得结果一致。 相似文献
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固相萃取光度法测定饮用水中的酚 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言酚类物质是水样中重要污染物之一 ,水中酚含量达 0 .1~ 0 .2mg L时会导致生长的鱼虾有异味 ,浓度大于 5mg L时会导致水生物中毒死亡。世界卫生组织规定饮用水中挥发酚最高浓度为 0 .0 2mg L理想值为 0 .0 1mg L。目前GB74 90 87采用蒸馏分离 ,4 氨基安替比林显色后用三氯甲烷萃取光度法测定水中的挥发酚。该方法操作麻烦 ,易污染环境 ,而且对于浓度低于 0 .0 2mg L,难于富集到光度法测定的线性范围 ,由于酚类物质易氧化 ,在蒸馏过程中易造成损失而影响测定结果。我们研究了用 4 氨基安替比林直接显色 ,固相… 相似文献
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固相微萃取-高效液相色谱法测定垃圾渗滤液中的双酚A 总被引:8,自引:0,他引:8
本文应用固相微萃取一高效液相色谱法(SPME—HPLC)分析了垃圾渗滤液中的痕量双酚A。对SPME的条件如测定模式、pH值、萃取时间、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化。建立了SPME—HPLC分析垃圾渗滤液中痕量双酚A的方法。方法的线性范围为12.8~192μg/L,相关系数为0.9975,检出限为3.25μg/L(3σ,n=11)。以12.8μg/L的双酚A标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为4.4%,回收率为94.5%~103.3%。将其用于分析具有垃圾填埋场的渗滤液实际水样,结果十分满意。该方法具有快速、灵敏、简单、无溶剂的特点,适合于环境水样中痕量双酚A的分析。 相似文献
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建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物. 相似文献