土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备

介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法。土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶。样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定。结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品。该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础。     

南极鲍鱼样品中有机氯农药的测定

报道了中国南极长城站周围及某国的一个排污口的鲍鱼样品中有机氯农药的残留量。测定结果显示鲍鱼样品中有机氯农药的含量HCHs为ND－1.87ng/g，DDTs为ND－6.61ng/g干重，有机氯农药的回收率为46％－75％。     

气相色谱法测定土壤中21种有机氯农药和4种有机磷农药

应用气相色谱法测定土壤中21种有机氯农药和4种有机磷农药(OCP′s及OPP′s)的含量。土壤样品(10g)以丙酮-正己烷(1+1)混合液(200mL)在65℃用索氏提取7h。提取液蒸缩至约2mL,用经固相萃取小柱净化。用上述混合液6mL分3次从柱上洗脱,洗脱液浓缩至1mL供气相色谱分析。测定OCP′s时用CLPⅡ型毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测;测定OPP′s时用1701型毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测。21种OCP′s和4种OPP′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.38μg·kg-1之间。加标回收率在68.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.8%~5.9%之间。     

微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰

有机氯农药（Ｏps）严重干扰多氯联苯（ＰＣＢs）的测定,本文彩微波加热技术将Ｏps碱 解,在优化的实验条件下能完全消除六六六（ＨＣＨ）、双对氯苯基三氯乙烷（ＤＤＴ）、二氯二苯二氯乙烷（ＤＤＤ）的干扰,二氯二苯二氯乙烷（ＤＤＥ）、艾试剂（Ａｌｄｒｉｎ）、狄试剂（Ｄｉｅｌｄｒｉｎ?也有一定数量的减少,狄试剂经浓硫酸处理后其干扰完全消除。通过对合成土壤样品的处理,表明该法能有效的碱解Ｏps,消除其对测定ＰＣＢsr     

一种硫同位素标准样品的研制

自然界中硫同位素~(32)S和~(34)S丰度的涨落,其计量部用国际标准样品(简称标样)CDT(Canyon Diablo troilite,(石员)铁硫,FeS)为基准。1962年国际硫同位素有关会议确认其同位素比R_(32/34)=22.220。所有硫矿物样品同     

气相色谱法同时测定土壤中10种有机氯农药残留量

运用气相色谱及内标法定量测定土壤中的七氯、艾氏剂、六六六及滴滴涕类等10种有机氯农药残留。测定结果的相对标准偏差为4．2％～22．0％,回收率为70．3%-119．0％。通过实样分析验证了方法的适用性。     

银饰品标准样品的研制

本文叙述了银饰品标准样品的研制。该标样表面光谱，成分均匀，无缩孔，成分为Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｉ适用于银饰品的无损检测。     

钼精矿标准样品研制

阐述了钼精矿标准样品制备的整个过程,包括成分设计、选材、配制、均匀性检验、定值分析、分析数据汇总、元素含量确定、标样发布及推广应用等,通过对标准样品的制备方法和测量数据的考证,确立了两种不同含量的钼精矿标准样品。     

海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。     

河豚毒素标准样品的研制

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。     

吡虫啉标准样品的研制

采用重结晶法,以工业品为原料制备吡虫啉标准样品,利用高效液相色谱法测定其纯度并作为均匀性检验方法和定值方法,制得的标准样品均匀性、稳定性检验合格。该标准样品的标准值为(99.47±0.085)%。     

姜黄素标准样品的研制

采用硅胶柱色谱和重结晶的方法制备姜黄素标准样品,用UV,IR,MS和NMR等方法对姜黄素标准样品进行结构鉴定,并进行了均匀性、稳定性检验。采用国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。姜黄素标准样品的定值结果为99.78%,置信度95%的扩展不确定度(k=2)为0.13%。该姜黄素标准样品可用于有关姜黄素检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

液液萃取处理样品-气相色谱法测定水中22种有机氯农药

采用正己烷作萃取溶剂提取并富集水样中有机氯农药(OCP),所得提取液经浓缩并定容为1.0mL后,用气相色谱法-电子捕获检测器测定22种有机氯农药。采用Rtx-CLPⅡ和Rtx-1701双柱法根据与标准物质的保留时间相比较进行定性;采用Rtx-CLPⅡ柱对被测组分按外标法进行定量。结果表明:各种农药质量浓度在1～80μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。22种有机氯农药的方法检出限(3S/N)在1.5～5.6ng·L~(-1)之间。用标准加入法测得其回收率在73.3%～107.9%之间,相对标准偏差(n=7)在2.9%～14.8%之间。     

环境和生物样品中有机氯农药残留检测研究进展

综述了环境和生物样品中有机氯农药残留检测中样品的前处理方法(包括溶剂提取、溶剂提取和层析柱分离法、微波萃取、凝胶渗透色谱净化法、固相萃取法等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法等)的研究进展。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中的有机氯农药

研究了使用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代品进行全程质量控制的方法。有机氯农药检出限在 1 .1～ 4.0 μg L之间 ,各化合物保留时间的RSD <0 .1 % ,所测定化合物的质量浓度在 0 .0 0 6～ 0 .2 0mg L范围内 ,各物质校正曲线 (浓度与峰面积 )的相关系数在 0 .992 6～ 0 .9971之间。用正己烷 丙酮 ( 1 1 ) 1 0 0mL超声波萃取 ,有机氯农药的萃取回收率在 96.3%～ 1 1 4% ,RSD为 0～ 1 1 %。用国产硅镁吸附剂净化 ,有机氯农药的回收率在 1 0 0 %～ 1 40 %之间 ,弗罗里硅土的回收率在 1 0 4 %～ 1 33%之间 ,硅镁吸附剂可以替代弗罗里硅土用于样品的净化。     

3种甲醇中正构烷烃标准样品的研制

<正>正己烷、正十一烷和正十六烷属于直链烷烃,又称正构烷烃,是一类用途广泛的化工产品,也是城市大气和室内空气中一类很重要的有机污染物[1]。它们具有一定的毒性,会通过呼吸道、皮肤等途径进入人体,长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状,严重的可导致晕倒、神志丧失、甚至死亡。我国GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》中规定室内空气中总挥发性有机物     

水质中10种微量元素混合标准样品的研制

水中微量元素及重金属检测是日常环境监测的主要项目[1-2]。近年来,各类适合多元素同时测定的大型分析仪器在分析检测领域的实验室中得到了普及,使得这些实验室对多元素混合标准样品的需求日益强劲。为了更好地配合国家标准方法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和《重金属污染综合防治"十二五"规划》等有关国家标准和规划的实施,并为我国无机污     

赤泥化学成分标准样品的研制

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,研制并开发出一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼烧减量等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的测定需要。实验表明,赤泥化学成分标准样品工作曲线线性较好,啮合系数都在0.99以上,使用标准样品可以快速、准确地给出检测结果,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。