微波消解-ICP-MS测定塑料原料中14种催化剂残留元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)常用塑料原料,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料原料中Li、Ca、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Co、Zn、Ga、Zr、Sb、Hf 14种元素的催化剂残留的检测方法。方法检出限在0.001～10.60μg/L,回收率在82%～120%之间,相对标准偏差小于20%。     

微波消解-ICP-MS测定中药材中5种有害元素的研究

比较了密闭容器消解、微波消解两种消解方法的消解效果,并建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材(CTM)中铜砷镉汞铅等5种有害元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.9998~1.0000),检出限为0.005μg/g(Hg)~0.056μg/g(Cu),标准物测定回收率均在84.2%~101%,因其低检出限、高灵敏度,本方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求。另外利用本方法对24种中药材中5种有害元素含量进行了测定,结果表明中药材中有害元素含量超标问题严重,必须在生产过程中予以重视。     

微波消解-ICP-MS测定电镀污泥中的重金属

采用微波消解系统对某电镀污泥进行消解,利用ICP-MS对污泥中的重金属进行测定。称取制备后样品,置于消解罐中充分反应后,赶酸、定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。电镀污泥中的铬为18845.2mg/kg、镉为10.3mg/kg、镍为5200.0mg/kg、铅为189.7mg/kg、铜为3271.7mg/kg、锌为49632.6mg/kg。测定结果表明所检测项目工作曲线线性关系好,相关系数r均大于0.999。铬加标回收率在91.6～97.7%之间、镉加标回收率在92.0～97.0%之间、镍加标回收率在95.1～98.0%之间、铅加标回收率在94.3～95.2%之间、铜加标回收率在97.1～102%之间、锌加标回收率在96.3～98.7%之间,均满足相关测定要求。计算的潜在生态危害系数、潜在生态危害指数结果表明,电镀污泥中的铬、镉、铅、铜、锌为轻微生态危害,镍为强生态危害;潜在生态危害指数RI计算值为216.69,属于中等生态危害。     

微波消解-ICP-MS测定40种中药材中的5种有毒元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中Cu,As,Cd,Hg,Pb 5种有毒元素的方法,采用In为内标,利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正。该方法对5种元素的检出限分别为0.063,0.015,0.018,0.006,0.056μg/g,相对标准偏差为0.2%~4.0%,In元素加标回收率为96.7%~104.5%,说明该方法灵敏度高,结果准确。利用该方法对40种不同产地中药材中5种有毒元素进行了测定,结果表明中药材中有毒元素超标问题相当严重,必须在中药材生产过程中予以高度重视。     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

微波消解-ICP-MS测定中成药胶囊中15种金属元素

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,以钪、铟作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定几种中成药及空心胶囊中的15种金属元素,各元素方法检出限在0.000 7~0.047μg/g之间,相对标准偏差小于10%,标准物质加标回收率在82.3%~116%之间.方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是测定中成药及其空心胶囊中多元素高效、准确的方法.     

微波消解-GFAAS测定浅水湖泊底泥中重金属元素

探讨了采用微波消解作为底泥样品的前处理方法,运用石墨炉原子吸收法测定浅水湖泊底泥中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr含量的实验条件.方法的RSD为2.0％～4.1％,平均回收率为97.4％～101.5％,Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的检出限分别为0.4,5,2.8,0.25,2.5ng.该法适合于浅水湖泊底泥中重金属含量的测定.     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

微波消解-端视ICP-AES测定茶叶中微量重金属元素

采用微波消解-端视等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定茶叶中微量重金属元素Pb、As、Cd、Cu、Fe,并对ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择。Pb、As、Cd、Cu、Fe的检出限分别为2.9×10-3μg/mL、5.2×10-3μg/mL、0.056×10-3μg/mL、0.55×10-3μg/mL、0.59×10-3μg/mL,线性范围为0~10000μg/L,相对标准偏差为1.7%~8.5%;回收率为90%~104%。该方法与国标法比较,结果无显著性差异。本法能用于茶叶测定。     

微波消解-ICP-MS法测定硫磺中18种微量元素

建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示：该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定耳草中四种重金属元素含量

目的测定耳草中4种金属元素含量。方法采用微波消解-原子荧光光谱法测定了中药材耳草中砷、汞、硒、镉的含量。结果在最佳实验条件下,砷、汞、硒、镉的检出限分别为0.305、0.016、0.082、0.039 ng/mL,样品中4种元素的加标回收率在97.2%～105.4%之间。结论该法快速、准确、简便且准确度高,为中药材中重金属含量的测定提供了较好的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中,采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解,冷却,定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明,以铑元素作为内标,10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10),相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单,工作效率高,检出限低,适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中4种重金属元素

正藻类富含蛋白质、氨基酸、多种维生素、γ-亚麻酸、多种微量元素、小分子多糖等生物活性物质,具有重要的营养、保健和医疗价值[1-2]。目前重金属造成的环境污染问题日益严重,由于藻类生长在水中,而水体中的藻类对大多数重金属具有生物富集作用[3-4],同时养殖中使用的原料和生产过程中添加的辅料都可能含有重金属,重金属不仅直接影响藻类的生长,且由此生产加工的藻类产品中重金属的含量也可能超标,对人体的危害十分严重。     

微波消解–FAAS测定瓜蒌皮中6种元素

建立瓜蒌皮药材中Ca,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu微量元素的含量测定方法,测定了5个产地瓜蒌皮药材6种微量元素的含量。采用微波消解法对瓜蒌皮样品进行前处理,以火焰原子吸收光谱法测定其中6种微量元素的含量。各元素线性回归方程及相关系数良好,回收率在95.3%~104.4%之间。5个产地瓜蒌皮药材中Ca,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu的含量分别在3 276.3~5 292.6,1 797.3~3 374.5,145.9~369.3,16.21~32.38,11.36~18.36和4.376~6.374μg/g范围之间,其中Ca含量最高,其余依次为Mg,Fe,Mn,Zn,Cu。     

微波消解-ICP-AES测定镁合金中10种杂质元素

采用微波消解技术对样品进行处理,确定了试剂的配比,微波消解功率、时间、压力、冷动温度等关键参数,建立了微波消解～电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金中10种杂质元素（AI,Mn,Zn,Zr,Nd,Si,Cu,Ni,Fe,Be）的方法。通过试验优化了仪器的工作条件,确定了各元素分析线,对镁基体、共存元素的干扰及消除进行了研究,各元素测定结果的相对标准偏差为0．04％－3．35％（n=8）,加标回收率为95．0％～105．0％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中6种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中铅、镉、铜、铬、砷和汞等6种重金属元素的含量。木制家具样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解处理,采用内标法消除基体的影响。6种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.003~0.080μg·L-1之间。加标回收率在95.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在均小于3.0%。方法应用于灌木枝叶标准物质(GBW 07602)的分析,测定值与认定值相符。