纳米MnO2对鲁米诺电化学发光的增敏作用

合成了纳米MnO2,考察了在碱性条件下将纳米MnO2添加到溶液体系中以及用溶胶-凝胶法修饰在铂电极上对鲁米诺的电化学发光(ECL)的影响,实验结果表明,在碱性条件下纳米MnO2在溶液体系中和修饰在铂片电极上对鲁米诺的电化学发光都有明显的增强作用.进一步研究了在纳米MnO2存在下,鲁米诺在铂片电极表面的固定,并制得电化学发光电极,获得良好性能.     

中性介质中I-对鲁米诺电化学发光的增敏作用及机理研究

在中性鲁米诺电化学发光体系研究的基础上, 对中性介质中I-对鲁米诺电化学发光的增敏作用进行了研究, 结果表明, 在选定的条件下, 碘离子显著增强鲁米诺的电化学发光, 可以灵敏地对I-进行检测, 线性范围为3.8×10-7～2.2×10-6 mol·L-1, 检测下限达到4.0×10-8 mol·L-1. 该反应过程为涉及自由基的过程, 碘离子在电化学氧化过程中生成自由基, 并经过能量转移提高鲁米诺自由基的生成和激发, 提高电化学发光的量子效率, 从而起到增敏作用.     

(E)-3-(4一羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物核磁共振特征与构象分析

设计并合成了一系列(E)-3-(4-羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物. 通过一维和二维核磁共振实验完成了¹H和¹³C信号的指认. 通过ROESY、变温实验和分子模拟技术对这类化合物的构象进行了分析.     

蓝色有机电致发光材料OXD-7的合成及性能

重点研究了蓝色有机电致发光材料OXD-7的合成路线及提高产率的方法,并用自行设计加工的升华提纯装置进行两次OXD-7的升华提纯,可使产物纯度达到99.2%。通过真空镀膜制作出结构为ITO/CuPc/NPB/OXD-7/Alq₃/Mg-Ag/Al的器件,器件采用透明ITO导电玻璃作正极,依次真空蒸镀酞菁铜、NPB、OXD-7、Alq₃、Mg-Ag电极,最后在合金电极上覆盖一层很薄Al膜。膜厚由频率震荡计监测,测试了器件的光电性能以及寿命,研究并讨论了材料的纯度对器件寿命的影响。     

具有潜在抗菌活性的环丙沙星衍生物的NMR谱研究

利用核磁共振谱,通过¹H-¹]H COSY, gHMBC and APT (Attached Proton Test)实验对所合成的新化合物1环丙基-6-氟-7-（4-苯乙酰氨基硫代甲酰基-1-哌嗪基）-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的NMR谱进行了分析,并对其谱峰进行了详细归属.     

己二酰-1',6'-双(4-硝基苯肼)的合成及其氧化脱氢研究

以4-硝基苯肼、自制的己二酰二氯原料,用冰浴法合成了己二酰-1',6'-双(4-硝基苯肼)化合物,并用NBS/Pyridine氧化体系脱氢得新化合物己二酰-1',6'-双(4-硝基偶氮苯)化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率80.2%.该合成方法反应时间短、产率高、操作简单、现象明显,是制备该类化合物的一种快速简便的方法.     

双叔丁基苯并噁唑噻酚在多孔二氧化硅中发光的研究

利用溶胶凝胶法制备了用有机荧光染料2,5-双（5-叔丁基-1,3-苯并噁唑-2-基）噻酚（2,5-bis（5-tert-butyl-2-benzoxazolyl）thiophene, BBOT）的高浓度掺杂的纳米多孔二氧化硅固态薄膜,该薄膜呈现明亮的蓝色发光。通过紫外-可见光谱、瞬态-稳态荧光光谱、光学显微镜技术的研究表明：（1）在掺杂浓度低于6×10^-3 mol·L^-1时,薄膜中荧光染料BBOT的光强比值随浓度呈线性增加;（2）在掺杂浓度低于6×10^-3 mol·L-1时,显微镜观察可见薄膜发光均匀、没有相分离产生;（3）固体薄膜中分子的荧光寿命比在1,4二氧六环稀溶液中的1.957 ns延长。在掺杂浓度为6×10^-3 mol·L^-1的样品中随着凝胶化程度逐渐升高荧光寿命从固化温度为50 ℃样品的2.45 ns提高到固化温度为90 ℃样品的3.04 ns。在掺杂浓度高达6×10^-3 mol·L^-1时,该体系并不产生分子荧光的浓度猝灭。通过对比固态掺杂体系中和相同浓度下1,4二氧六环溶液中BBOT的荧光寿命随浓度和二氧化硅体系凝胶化程度变化的规律,发现多纳米孔二氧化硅基质可以有效地抑制BBOT荧光的浓度猝灭,获得了具有稳定荧光的有机无机杂化材料。     

2(1H)喹啉酮化合物及其开环衍生物的13C NMR研究

本文报道了16种2(1H)喹啉酮及其开环衍生物的碳谱研究,归属了取代喹啉酮母核骨架及侧链上每个碳原子的化学位移,并就卤素取代对母核骨架碳的化学位移影响规律进行了探讨.文中所有化合物的核磁数据迄今未见文献报道.     

一种分子内电荷转移荧光探针与牛血清白蛋白相互作用的研究

应用荧光光谱法研究了分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。研究表明,KDTN能与牛血清白蛋白形成稳定的络合物从而猝灭BSA的荧光,疏水作用是结合反应的主要作用力,二者的结合常数为3.274 2×104 L·mol-1,结合位点数n=0.938 9(30 ℃时)。同时考察了KDTN的加入对BSA构象的影响。     

基于一种新型有机金属配合物的量子阱结构有机电致白光器件的性能研究

利用一种新型有机金属配合物二(2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌(Zn(4-TfmBTZ)₂),基于NPB/Zn(4-TfmBTZ)₂界面电致激基复合物,制备了一系列异质结量子阱结构有机电致白光器件.结果表明,量子阱结构可以有效提高界面电致激基复合物的发光效率以及器件的显色指数和色度稳定性.得出器件ITO/NPB (60 nm)/Zn(4-TfmBTZ)₂(3.0 nm)/NPB (4.0 nm)/Zn(4-TfmBTZ)_{关键词： 二(2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌 电致激基复合物 量子阱 白光}     

溶解氧对鲁米诺电化学发光的增强效应研究

本文对溶解氧增强鲁米诺的电化学发光(ECL)行为进行了系统的研究,发现电学参数等因素很大程度地影响溶解氧增强ECL的产生、发光强度及稳定性。通过对电极的预处理,在0.15 mol·L-1的KNO3-中性硼酸缓冲溶液中,-0.4-0.9 V(vs.Ag)的矩形脉冲激励下,溶解氧显著增强鲁米诺的ECL且具有良好的稳定性,线性范围从0-16 mg·L-1,相对标准偏差为0.4％。讨论了溶解氧增强鲁米诺ECL的机理及表面活性剂的影响。     

ITO玻璃上鲁米诺的电化学发光行为研究

鲁米诺在ITO玻璃上有良好的电化学发光,检测灵敏度极高,检测下限可达到10-15 mol·L-1数量级。研究表明,鲁米诺的电化学氧化反应分两步进行, 均伴随有电化学发光产生。虽然第一步反应的发光相对较弱,但该电化学反应是可逆反应,对研究电化学发光传感器十分有利,结合ITO玻璃有良好的透光性,可进一步研制电化学发光流动电解池。文章还考察了电学参数和溶解氧对ITO玻璃上鲁米诺ECL的影响,并探讨了发光机理。     

中性介质鲁米诺电化学发光测定过氧化氢

利用硼酸中性缓冲溶液介质中鲁米诺在正矩形脉冲电压激励下的电化学发光 ,研究了 H2 O2 对鲁米诺电化学发光体系发光强度的增强作用 ,建立了中性介质中测量微量 H2 O2 的电化学发光的新方法。电化学发光强度与 H2 O2 浓度在 5 .4× 10 -8— 2 .2× 10 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 7.1× 10 -9mol/L。该方法适用于涉及过氧化氢生成的生物催化和代谢的中性体系 ,因而可望用作为这些生物体系的一种灵敏的分析方法     

纳米Pt-Au合金修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏研究

用化学还原法制备了不同比例及不同粒径的纳米Au-Pt合金,并用UV-Vis、TEM、激光粒径、XRD等方法进行了表征,确认所合成物质确系双金属合金纳米粒子而非两种金属纳米粒子的混合物,通过改变合成方法和条件,可以得到一系列不同含量比和粒径,粒径范围在4.025～92.33 nm之间。采用电化学沉积法可将所制备合金修饰到铂盘电极上,在碱性介质(pH 12)中,随着合金比例的改变和合金粒径的减小,鲁米诺的电化学发光强度显著增强,当合金中Pt∶Au=6∶1,粒子粒径为最小时,所获得修饰电极上鲁米诺的电化学发光强度较裸电极增强近1个数量级。     

导数分光光度法在药物分析中的应用

本文综述了导数分光光度法在药物分析中的应用及展望.     

导数光度法测定食品中的微量铁

本文在邻二氮菲光度法的基础上，引入导数光谱峰面积技术，对微量铁进行定量测定，该方法避免了有关离子的干扰，提高了准确度，用之于面粉、奶粉和肝等食品样品分析，所获结果令人满意。     

一阶导数分光光度法测定汽油中共轭二烯烃

本文应用共轭双烯在酸性介质中，可以使磷钼酸铵还原成磷钼蓝的反应，建立了测定汽油中共轭双烯烃含量的一阶导数分光光度法。该方法的相对标准偏差≤4．1％，加标回收率为96．2％－105．0％，与气相色谱法进行对照实验，两方法测定结果相吻合。     

Failure behavior of ITO diffusion barrier between electroplating Cu and Si substrate annealed in a low vacuum

A structure of Cu/ITO(10 nm)/Si was first formed and then annealed at various temperatures for 5 min in a rapid thermal annealing furnace under 10⁻² Torr pressure. In Cu/ITO(10 nm)/Si structure, the ITO(10 nm) film was coated on Si substrate by sputtering process and the Cu film was deposited on ITO film by electroplating technique. The various Cu/ITO(10 nm)/Si samples were characterized by a four-point probe, a scanning electron microscope, an X-ray diffractometer, and a transmission electron microscope. The results showed that when the annealing temperature increases near 600 °C the interface between Cu and ITO becomes unstable, and the Cu₃Si particles begin to form; and when the annealing temperature increases to 650 °C, a good many of Cu₃Si particles about 1 μm in size form and the sheet resistance of Cu/ITO(10 nm)/Si structure largely increases.