一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析

莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物（2）. 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的¹H和¹³C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.0^1,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的¹H NMR、¹³C NMR数据变化.     

新型香豆素-7，8-环磷酰胺衍生物的合成与NMR研究

以7-羟基香豆素为原料,经过Mannich反应化学选择性地得到了8位的7-羟基香豆素Mannich碱,然后在三乙胺存在的条件下,与磷酰二氯氮芥发生环合反应得到了一种新型的香豆素-7,8-环磷酰胺衍生物. 通过中间产物Mannich碱和目标产物的NMR图谱,都证实了Mannich反应的化学选择性位点是7-羟基香豆素的8位而不是6位;通过DEPT、¹H-¹H COSY,HSQC和HMBC等2D NMR技术对目标化合物的¹H 和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.      

吲哚衍生物NMR数据归属及其溶剂效应研究

吲哚及其衍生物具有独特的生理活性,该文主要应用1D NMR 和2D NMR技术(COSY, HSQC, HMBC, NOESY)对合成的吲哚衍生物的¹H NMR、¹³C NMR谱信号进行了全归属. 用变温NMR研究了N-叔丁氧羰基吲哚（化合物m）中C-N键的旋转受阻对氢谱和碳谱的影响,计算了融合温度下C-N键旋转速率为175 Hz,此温度下活化自由能为12 kcal/mol. 研究了化合物m的溶剂效应,发现在低极性溶剂中的C-N键的旋转阻力大于极性溶剂.     

呋喃阿洛糖衍生物水解产物的结构确定

1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃阿洛糖（化合物1）在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基得到C-3位构型保持的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃阿洛糖（化合物2）;化合物1先经过Moffatt脱水生成C-3硝基烯产物1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-脱氧-亚甲基硝基-α-D-呋喃木糖（化合物3）,然后在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基过程中协同发生氧杂-Michael加成反应得到C-3位构型反转的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃葡萄糖（化合物2′）,两种产物化合物2和2′互为C-3差向异构体.通过¹H NMR、¹³C NMR、DEPT-135、¹H-¹H COSY、gHSQC和gHMBC等核磁共振（NMR）技术,对化合物2′的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属．     

皂苷Tb2个糖基化产物的NMR研究

利用¹H NMR、¹³C NMR、COSY、HSQC和HMBC等多种核磁共振技术,结合MS技术,确认了皂苷Tb的2个糖基化产物的结构,即偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→3)[α-L-鼠李糖(1→2)]-β-D-葡萄糖苷（1）和偏诺皂苷元-3-O-α-D-葡萄糖-(1→4)-α-D-葡萄糖-(1→3)[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷（2）. 化合物1和2为新化合物,对其¹H NMR和¹³C NMR信号分别进行了全归属和详细分析.     

一维NOE NMR 技术用于蒂巴因衍生物的立体结构研究

基于高效镇痛剂双氢埃托啡游离碱,对蒂巴因衍生物的立体化学结构的NMR 测定方法进行了研究．结果表明,采用多频率位移选择激发一维NOESY(1D NOESY)和二维NMR(2D NMR)相结合的方法,可有效解决该类化合物¹H 和¹³C NMR 谱复杂重叠的信号归属困难的问题．同时在阐明溶液构象的基础上,提出采用一维NOE(1D NOE)测定C-7和差向异构体的新方法．该方法简单、有效、不受样品浓度影响和杂质信号干扰,结果可靠,不需要标准品对照等优点．该结果有助于此类化合物的立体结构与生物活性关系的研究．     

延龄草中2 个甾体皂苷的2D NMR 研究

采用柱色谱法从延龄草中分离得到两个甾体皂苷化合物,即(25S)-27-羟基-偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(25S)-27-hydroxy-penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside, 1} 、(25S)-27- 羟基- 偏诺皂苷元-3β-O-α-L- 吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphylloside III, 2),应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,HSQC,HMBC,¹H-¹H COSY 和NOESY NMR 技术进行结构解析,并对化合物1,2 的¹H NMR,¹³C NMR 数据进行全归属．     

棉毛橐吾根茎中3个黄酮类化合物的NMR研究

从棉毛橐吾（Ligularia vellerea）根茎中分离得到2个查尔酮和1个黄酮类化合物：3,2′, 4′-三羟基-4-甲氧基-查尔酮（1）、4,2′,4′-三羟基-查尔酮（2）和7,3′-二羟基 4′-甲氧基黄酮（3）. 应用1D和2D NMR(包括¹H-¹H COSY、HSQC和 HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,确认了化合物1和3中甲氧基和羟基及化合物2中羟基的连接位置,并对它们的¹H和¹³C的化学位移进行了全归属.      

2D NMR对马蹄香中马兜铃内酰胺Ⅳ的结构解析

通过核磁共振技术对从马蹄香中分离得到的马兜铃内酰胺IV进行了结构解析,第一次报道了该化合物的碳谱数据,并通过二维核磁共振(HSQC,HMBC)对其碳和氢信号进行了全归属,更正了文献[6, 7]中H-2和H-5信号的归属错误.     

新型白杨素-7-氨基磷酸酯衍生物的合成与波谱学研究

以5, 7-二羟基黄酮和磷酰化氨基酸酯为原料,利用磷酰化反应将磷酰化氨基酸酯引入到白杨素中,得到了一种新型的白杨素-7-氨基磷酸酯衍生物. 通过DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC和¹³C-¹H HMBC等2D NMR核磁共振技术对该化合物的¹H、¹3C NMR谱的信号进行了全归属和较详细的解析,并探讨了其ESI MS/MS质谱裂解规律.      

一种二苯并吖啶衍生物的NMR特征

二苯并吖啶衍生物可作为新型的微感涂料,并作为改进的受体广泛用于配位和超分子化学的研究中. 我们应用核磁共振技术（¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, HSQC, HMBC）以及质谱(MS)确定了7-(4-甲氧基苯基)-5,6,8,9-四氢二苯并[c,h] 吖啶的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C NMR信号,为其结构鉴定提供了重要依据.      

间苯三酚类化合物——鹤草酚的NMR研究

鹤草酚（agrimophol）是从中药仙鹤草（Agrimonia pilosa Ledeb.）根芽石油醚提取物中分离得到的具有显著驱虫活性的一种间苯三酚类化合物. 通过化学方法和波谱分析鉴定了该化合物的结构．采用2D NMR技术完善了文献中的¹H NMR 信号归属,并对其¹³C NMR 信号进行了全归属.     

C60-脱异丙基脱氢枞胺衍生物的NMR光谱分析

C_(60)与脱氢枞胺发生环加成反应可生成多种功能性富勒烯衍生物.该论文测定了目标化合物N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C_(60)-脱异丙基脱氢枞胺的~1H NMR和~(13)C NMR谱图,并利用~1H-~1H COSY、~1H-~1H ROESY、~1H-~(13)C HSQC和~1H-~(13)C HMBC等2D NMR技术,对其~1H和~(13)C NMR信号进行了归属,为表征类似化合物的结构提供了参考.     

靶向新药吉非替尼的核磁共振波谱研究

应用1D、2D NMR实验技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹³C HMBC等）研究了靶向新药吉非替尼的结构,对其1H NMR和¹³C NMR谱峰作了全归属,并讨论了F原子对吉非替尼的¹H、¹³C NMR的影响.     

基于咔唑-三嗪并吲哚的N-酰腙衍生物的NMR数据归属

N-酰腙类化合物在极性溶剂中存在着E/cis和E/trans两种异构体,本文利用元素分析、红外光谱、1D和2D核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和NOESY）等技术,对基于咔唑-三嗪并吲哚的新型N-酰腙衍生物3,即2-（5H-[1,2,4]三嗪[5,6-b]吲哚-3-硫基）-N'-（9-乙基咔唑-3-亚甲基）乙酰肼的两种异构体（E/cis和E/trans）的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,测量了其偶合常数（J值）及两种异构体的含量,确定了其空间结构.     

含手性轴的季戊四醇双缩醛的NMR研究

采用1D和2D梯度场NMR技术(包括1D ¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, 2D ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC),对3,3′-二（2,4-二氯苯基）-2,4,2′,4′-四氧杂螺[5.5]十一烷的4个亚甲基呈现的4组裂分峰进行了明确的归属,也对化合物中其它¹H和¹³C NMR谱信号进行了全归属,为四氧杂螺双缩醛类化合物的结构鉴定提供了充分依据.     

大鼠尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的NMR分析

N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷是尿液代谢组的两种重要组成成分,但是其核磁共振信号的归属仍不完善.该文采用多种2D NMR谱(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-1H J-RES,1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)对尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的结构进行了确定,并对其1H和13C的化学位移进行了归属.     

Fluoxetine Hydrochloride的NMR数据解析

由美国Lilly公司开发的第二代抗抑郁症药物盐酸氟西汀（Fluoxetine hydrochloride），属于选择性5-羟色胺再摄取抑制剂（SSRI），除了用于治疗各类抑郁症，包括轻性或重性抑郁症，尤宜用于老年性抑郁症之外，对于强迫症、惊恐发作、贪食症、经前期焦虑等亦有很好疗效. Fluoxetine hydrochloride是一种双环化合物，与传统的三环类、杂环类或单胺氧化酶抑制剂抗抑郁药相比，具有疗效好、不良反应轻而少，安全性高、耐受性好等特点，目前已作为一线的抗抑郁药得到广泛应用. 本文对Fluoxetine hydrochloride进行了¹H NMR和¹³C NMR检测，并通过DEPT和¹H-¹H COSY、HMBC、HSQC等2D NMR技术对其¹H NMR和¹³C NMR数据进行了较为详细的解析和比文献[1]更为全面的NMR归属，为以后的分析鉴定提供更完善的依据.