超声辅助介孔纳米TiO2光催化剂制备与光催化性能

以钛酸丁酯为钛源,在高能超声的辅助作用下,通过溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光光度计(UV-Vis)等对光催剂进行检测与表征.结果表明:高能超声的空化作用细化了纳米TiO2的显微结构,形成了分散有序的介孔结构.当超声频率为45 kHz时,纳米TiO2的晶粒尺寸约为12 nm,介孔孔道尺寸为10 nm,对有机污染物的有效降解率为92;.     

生物质改性纳米TiO2的制备及其结构表征

采用溶胶-凝胶法制备了系列生物质改性复合纳米TiO2.以亚甲基蓝溶液为模拟污染物,考察了其可见光催化活性,并确定了最佳制备工艺.通过X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)、荧光光谱(PL)等手段对催化剂样品进行了表征.实验结果表明,催化剂对亚甲基蓝的光催化降解适应一级反应动力学,复合TiO2和纯TiO2的反应速率常数分别为0.4990 h-1和0.0305 h-1,且复合催化剂实现了C、N、S、P、K等多元素的共掺杂.相比纯TiO2,复合TiO2的比表面积增大,结晶度升高,光生载流子复合率降低,吸收边带红移,禁带宽度窄化了0.09 eV.     

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.     

原位氮掺杂大孔径介孔碳材料的制备及表征

以壳聚糖为新型碳氮源、三嵌段共聚物F127为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅模板,利用混合模板法制备了原位氮掺杂大孔径介孔碳。利用N2吸附脱附等温线、XRD、SEM、XPS和TEM对样品进行表征。结果表明,以F127和TEOS作为共模板,制备得到的介孔碳材料具有大的孔径(18.6 nm)和高的介孔孔容(2.56 cm^3/g);最佳制备条件为:Si/C=1.33、pH=4.5、反应温度为30℃;氮元素成功原位掺杂到大孔径介孔碳材料中,其含量为3.95%。样品对牛血清白蛋白(BSA)有较好的吸附能力。     

TiO2-CeO2对电极材料的制备及其应用

本文采用溶胶-凝胶法制备TiO2-CeO2复合薄膜以期用于电致变色器件作对电极.通过调节Ti与Ce的原子摩尔配比对成膜的质量进行了研究.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光吸收光谱(UV)、循环伏安法对制得的复合薄膜的晶体结构、表面形貌及循环特性进行了表征.结果表明,当Ti与Ce的原子摩尔比为1:1时,制得的复合薄膜表面平整、致密,呈非晶态结构;在离子注入-抽出过程中,薄膜具有较快的电化学响应和较高的电荷容量.将该复合薄膜用于全固态电致变色器件中作对电极,当负载电压为3.4 V时,器件在632.8 nm波长处的色调范围达到56.8;,获得了良好的变色性能.     

醇热法制备层状介孔结构TiO2及可见光催化性能研究

醇热法用钛酸四丁酯做钛源,囊泡为软模板制备了高可见光催化性能的层状介孔结构TiO2.采用XRD、SEM、TEM、XPS、BET物理吸附等对样品进行表征.结果表明:TiO2为锐钛矿晶型,由直径15 nm左右的粒子堆积成厚度为10 nm左右的层状相,层层叠加为15μm×20 μm的面包状结构,其比表面积为186.8 m2/g,并呈现出蠕虫状孔道.在可见光下,150min内降解质量浓度为0.167g/L的罗丹明B溶液,降解率为88.95;,比商用P25高出13.33;.     

溶胶-凝胶法制备(Ba,Sr,Ca)TiO3薄膜及其介电调谐性能分析

本文采用溶胶-凝胶法在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si衬底上制备了(Ba0.6Sr0.4)1-xCaxTiO3(BSCT)(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)薄膜.XRD及SEM结果表明表明,薄膜结晶良好,形成单一的钙钛矿结构,没有明显的裂缝.薄膜厚度大约为500nm.从介电常数和直流偏压电场的关系曲线上并没有滞后现象,这说明BSCT薄膜处于顺电相.随着x的增加,薄膜的介电常数、介电损耗和调谐率都有所下降,而优值有所提高.J-V特性表明Ca的加入显著降低了薄膜的漏电流.     

介孔石墨相氮化碳制备及其催化应用研究进展

石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型的非金属半导体光催化剂,具有良好的热稳定性和化学稳定性.近年来,许多研究聚焦于在g-C3N4基体中构建介孔结构.此类介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)具有较大比表面积,并在催化领域得到广泛应用.本文综述了mpg-C3N4的结构、制备方法,并详细介绍了mpg-C3N4在催化领域的应用.未来,构建有序介孔结构及提高其光催化性能依然是mpg-C3N4领域的研究重点.     

有机-无机杂化材料制备光通信电光调制器的应用前景

随着光纤通信技术的迅速发展,市场对光纤通信光路中电光调制器件的需求量越来越大,研制适用于制作这些器件的新材料也就成为当前的研究热点.一种新型材料-溶胶凝胶法合成的有机-无机杂化材料,综合了有机聚合薄膜和无机晶体的优点,在加工制作微型电光调制器件领域有很好的应用前景.本文综述了国内外在这方面的研究进展,并对其应用前景作了一些展望.     

非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.     

高热稳定性锐钛矿型Nd掺杂纳米TiO2的制备与表征

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法合成了纯TiO2与Nd掺杂TiO2纳米粉体,对其进行了350℃至850℃的热处理.利用XRD、SEM、和EDS对粉体的晶型结构,微观形貌和元素成分进行表征,研究了Nd掺杂对TiO2晶粒尺寸以及晶型转变的影响.结果表明:样品晶粒尺寸达到纳米级别,Nd掺杂后TiO2晶粒尺寸减小.纯TiO2在550℃时已经有金红石生成,750℃完成锐钛矿向金红石的转变;Nd掺杂TiO2在750℃时仍然是锐钛矿,850℃时有少许金红石生成,Nd掺杂提高了TiO2锐钛矿结构的热稳定性.     

介孔碳负载Ce-TiO2的制备及其光催化降解亚甲蓝性能

以Ce(NO3)3·6H2O、一水合柠檬酸、2-羟基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、钛酸四丁酯为原料,通过水热法获得一种新型的Ce-Ti金属有机材料前驱体,将该前驱体在不同烧结温度下煅烧,获得一系列具有高比表面积的介孔碳负载Ce-TiO2新型催化剂.应用XRD、SEM、BET、TG、UV-vis DRS、UV紫外吸收等一系列手段对其进行了结构表征与性能测量.研究结果表明烧结温度在1000 ℃(CTOF-P10)的样品表现出良好的催化效果,其降解亚甲蓝(MB)的速率是商业型TiO2(P25)的2.15倍.引入Ce离子起到掺杂的作用,同时阻止TiO2晶粒的生长,也能抑制光生电子与空穴的复合,进而提高了光催化活性.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在30～600μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大,10;～40;的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶.     

Ag/TiO2的制备及光催化性能研究

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂纳米TiO2,结合XRD、TEM、Uv-vis等测试手段,对样品的结构和性能进行了表征.以甲基橙溶液为目标降解物,探讨了Ag掺杂纳米TiO2的光催化活性,分析了Ag掺杂纳米TiO2提高光催化性能的机理.结果表明,Ag掺杂使TiO2晶粒减小,拓展了TiO2的光谱响应范围,降低了光生电子和空穴的复合几率;Ag掺杂后,TiO2光催化剂的吸收光谱向可见光区发生红移.Ag掺杂量为n(Ag)∶n(TiO2)=0.08;,紫外光下240 min,Ag掺杂纳米TiO2前后材料对甲基橙溶液去除率由60.3;提高到83.1;.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

V-TiO2/凹凸棒石复合光催化材料的制备与研究

以凹凸棒石为载体,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了V-TiO2/凹凸棒石复合光催化材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对材料的晶体结构、微观形貌及光学性能进行了表征.研究表明:凹凸棒石显著提高了材料的吸附能力,有效抑制了催化剂纳米粒子的团聚;以10 mg/L的罗丹明B溶液为目标降解物,研究了不同热处理温度下制备的V-TiO2/凹凸棒石(V掺量0.5;)在模拟太阳光下的降解效果,结果表明:400℃下煅烧2h的样品性能最优;与其它对照材料相比,V-TiO2/凹凸棒石(V掺量0.5;)复合光催化材料性能更优.     

磷掺杂介孔碳的制备及其电化学性能

以酚醛树脂为碳前驱体,磷酸为磷源,三嵌段共聚物F127为软模板,通过溶剂挥发诱导自组装(EISA)法制备了具有介孔结构的磷掺杂介孔碳(PMCs)。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等测试方法研究所制备的PMCs的形貌与结构并利用电化学工作站测试其电化学性能。实验结果表明,磷元素在介孔碳中主要以C—P键和P—O键两种形式存在。电化学测试表明,通过调整磷掺杂量可获得最大比电容。当电流密度为0.5 A/g时,介孔碳比电容为140 F/g,而优化后的磷掺杂介孔碳比电容可达176 F/g。     

SiO_2/间苯二酚杂化溶胶前驱体法制备SiO_2/SiC多孔纤维

本文采用溶胶-凝胶法制备间苯二酚/SiO_2杂化溶胶,拉丝法制取杂化纤维.并采用FT-IR、DSC、TG、XRD和SEM对杂化纤维进行了表征.结果表明,杂化纤维中部分间苯二酚与SiO_2形成共价键结构;杂化纤维呈非晶态.采用不同温度对杂化纤维进行热处理,得到的产物经1300 ℃处理后杂化纤维转变为SiO_2/SiC结晶性多孔纤维.     

硅铝胶固载掺氮TiO2介孔光催化材料的原位共生合成及表征

以硅酸钠和硫酸铝为生成硅铝胶载体的硅源和铝源,以硫酸钛为生成锐钛矿型TiO2的钛源,尿素为掺杂氮源,先通过溶胶-凝胶和水热法原位共生合成产物前躯体,再在氮气气氛下结晶化烧结制得硅铝胶固载掺氮TiO2介孔材料(N/TiO2-SiO2·Al2 O3).借助广角XRD、小角度XRD、透射电子显微镜TEM和X射线光电子能谱XPS等测试手段对所得材料进行了微观结构表征和介孔结构观察,并研究了负载量和烧结温度等条件对介孔结构状态的影响.所得结果表明,所得材料的微观结构为规整性高、尺寸约3～6 nm的网格状介孔结构聚集成尺寸约100～ 200nm团簇,而尺寸为数十纳米的锐钛矿TiO2晶粒分布在网格状介孔结构中.从增强锐钛矿的光催化效应和有利于形成介孔结构两方面优化,TiO2的负载量以摩尔比n(Si)∶ n(Ti)=1∶(0.1 ～0.5)为适当范围.虽然锐钛矿晶型可在很宽温度范围存在于硅铝骨架结构中,但从有利于介孔结构的形成考虑650℃左右的结晶化烧结温度为最佳.     

草酸前驱体法制备高性能钠离子电池正极材料NaNi0.5Mn0.5O2

采用草酸前驱体法和传统固相法分别合成了钠离子电池正极材料镍锰酸钠(NaNi0.5Mn0.5O2),并通过XRD,SEM,恒流充放电测试,电化学阻抗图谱(EIS)和循环伏安(CV)等测试方法,考察了两种材料在结构、形貌和电化学性能方面的差异.结果显示,用草酸前驱体法制备的材料为结晶良好的层状结构,无杂相存在,颗粒直径在1μm左右.在0.5C(60 mA·g-1)的倍率下,充放电电压范围为2.0～3.8 V时,草酸前驱体法和高温固相法制备的材料首圈放电比容量分别为119.4 mAh·g-1和123.7 mAh·g-1,100次循环后,容量保持率分别为58.3;和35.6;.基于工艺上的简单和有效特性,草酸前驱体法很有潜力作为规模制备钠离子电池层状氧化物正极材料的方法.