磷酸锡铝分子筛(SnAPO-5)的合成及性能研究

水热法合成了磷酸锡铝分子筛,并用X荧光分析其组成,X射线粉末衍射测定其晶胞参数。通过电子探针、穆斯堡尔谱、X射线光电子能谱及红外光谱等进行了结构分析。同时,研究了物化及催化性能。结果表明,读分子筛属于AlPO_(4-)5型分子筛的结构类型,Sn~(4+)位于分子筛骨架中。     

硼铝磷酸盐分子筛(BAPO-11)的合成与表征

采用静态水热法合成了具有AEL结构的硼铝磷酸盐分子筛(BAPO-11),利用XRD、BET、FTIR及SEM等方法对BAPO-11进行了表征.研究结果表明,当活性胶液中的硼和磷的相对含量为0相似文献   

金属磷酸铝分子筛CdAPO-5的合成、结构及催化性能(Ⅰ)

用水热晶化法，以TEAOH（四乙基氢氧化铵）为模板剂会成出了CdAPO-5分子筛晶体。对样品进行XRD、IR、电子探针等分析，确认其具有AIPO4－5型分子筛结构，属六方晶系，并证实金属Cd进入分子筛的结构骨架，同时对其吸附性能、热稳定性及催化活性进行研究，结果表明CdAPO-5分子筛作为催化剂不仅热稳定性好，机械强度高，且对乙炔水合制乙醛、乙醇脱水制乙醚等反应具有良好的催化性能。     

磷酸锌铝分子筛ZAPO-5晶体的合成及表征

用水热晶化法以三乙醇胺为模板剂合成了磷酸锌铝分子筛ZAPO-5微晶,以二乙氨基乙醇为模板剂合成了长178μm的优质磷酸锌铝分子筛ZAPO-5大单晶。经IR,SEM和XRD表征ZAPO-5具有AlPO4-5型分子筛结构。     

磷酸锗铁铝分子筛的合成与鉴定

在氟离子体系中,合成了磷酸锗铁铝分子筛GeFeAPO-5的纯相,吸附吡啶后的红外光谱表明GeFeAPO-5分子筛中存在Brnsted酸和Lewis酸中心;X射线衍射分析、晶胞参数测定、电子探针、红外光谱、穆斯堡尔谱、电子顺磁共振谱、固体高分辨魔角旋转核磁共振谱等结果表明,锗和铁进入了GeFeAPO-5分子筛骨架。     

SBA-15分子筛负载双金属配合物的合成及其催化活性

合成了SBA-15分子筛负载的同双核金属配合物{[M2LCl3]Cl/SBA-15-NH2,M=Co,Cu,Cr,H4L=二(o-亚甲基苯亚甲基三亚乙基四胺}和异双核金属配合物{[CuEuL′](NO3)(H2O)3/SBA-15-NH2,H2L′=N,N′-二(o-羟基-m-甲酰基苯甲基)哌嗪},其结构经UV,1H NMR,IR和元素分析表征。以双核金属配合物为催化剂,过氧化氢为氧化剂,催化二苯甲烷合成二苯甲酮。考察催化剂的种类、反应时间和反应温度对该反应的影响。结果表明,在70℃反应7 h的反应条件下,[Cr2LCl3]Cl/SBA-15-NH2显示了最高的催化活性,二苯甲酮产率达58.1%。     

磷酸硅锰铝分子筛的合成,结构与性能研究

用不同于专利的方法合成了磷酸硅锰铝分子筛(MnAPSO-5)的纯相,通过顺磁共振谱、红外光谱、X射线光电子能谱、电子探针波谱分析及晶胞参数测定,确证杂原子锰和硅已进入分子筛骨架。并考察了分子筛的酸性、吸附性能及热稳定性。     

纯二氧化钛介孔分子筛的合成与表征

分别用不同链长的烷基磷酸酯和脂肪胺两类不同表面活性剂为模板剂合成了纯二氧化钛介孔分子筛（Ti-TMS1，Ti-TMS2），并用溶剂法代替高温焙烧法成功地脱除了模板剂。用 XRD、TEM等测试手段对这类材料的结构进行了表征，研究了反应条件对所制备样品的结构的影响。结果表明：得到的纯二氧化钛介孔分子筛为较规则的六角堆积排列，孔径为2.7～4.4 nm, 且其纳米孔径大小可以通过改变烷基磷酸酯模板剂的烷基链长而调节。此外还发现，采用的烷基磷酸酯模板剂的烷基链越长，制得的二氧化钛介孔分子筛结构及晶型的完整性越好。进一步的研究表明，模板剂脱除之后，Ti-TMS2结构的晶体完整性和稳定性明显不如Ti-TMS1的好，且Ti-TMS1的介孔结构优于Ti-TMS2的介孔结构。     

分子筛负载TiO_2/SO_4~(2-)催化合成乙酰丙酸乙酯的研究

乙酰丙酸乙酯是一种新型香料 ,主要用于烟草香精去除尼古丁 ,也用于水果保鲜。目前国内只有极少数厂家以硫酸为催化剂生产该产品。如果以固体超强酸作催化剂 ,不但可克服用硫酸作催化剂时易污染环境、腐蚀设备的缺点 ,而且在有机合成反应尤其是酯化反应中显示出非常高的活性 ,因而受到国内外科技工作者和企业家的高度重视[1 ,2 ] ,成为催化剂研究的热点之一。我们研制了以分子筛为载体的ＴｉＯ2 /ＳＯ2 -4 固体超强酸催化剂 (简称ＢＳＴ型催化剂 ) ,并用其催化合成了乙酰丙酸乙酯。1　实验1 1　试剂与仪器1 3Ｘ型4ｍｍ球状分子筛 (上海环…     

中孔分子筛的合成及作为FT合成催化剂载体的应用

分别用季铵盐和中性一级胺为模板剂，在水热条件下和常温常压下合成了纯Ｓｉ和含Ａｌ的中孔分子筛；用ＢＥＴ，ＸＲＤ，ＳＥＭ等手段表征了它们的孔道和骨架结构，对中孔分子筛的生成机理进行了探讨。研究发现，不同的介质，不同的模板剂以及不同的硅、铝源都可以影响产物的最终结构和稳定性。在碱性介质中用季胺盐作模板剂，用无机硅源的条件下，水热过程是形成中孔分子筛稳定晶格的必要条件。室温条件下合成中孔分子筛，体系的静电作用增强有利于产物结构的稳定。另外，本文以各种中孔分子筛作为催化剂载体担载ＺｒＯ２对ＣＯ加氢反应进行了初步研究，就产物的分布情况和ＺｒＯ２／ＺＳＭ５，ＺｒＯ２／β沸石，ＺｒＯ２／ＨＹ上作了对比。结果表明用中孔分子筛作载体的催化剂和小孔分子筛系列相比对Ｃ＝２～Ｃ＝４有较高的选择性。     

预置晶种合成MCM-41/ZSM-3复合分子筛

以十六烷基三甲基溴化铵和四甲基氢氧化铵为模板剂，以ZSM-3为晶种，在水热条件下合成了同时具有中孔和微孔的复合分子筛MCM-41/ZSM-3。通过XRD、IR、N2吸附脱附等温线和SEM表征，样品的XRD图谱在小角度衍射区和大角度衍射区同时出现了MCM-41和ZSM-3的衍射峰；IR图谱上也同时出现了MCM-41和ZSM-3的吸收谱带，并且合成样品与两种分子筛的机械混合物有明显差别；N2吸附脱附等温线证明样品含中孔和微孔结构，并且微孔直径集中分布在0.7 nm左右，中孔直径集中分布在3.3 nm左右；从SEM照片可以看出，复合分子筛和机械混合物形貌不同，前者为附晶生长或再结晶，后者为均匀分散。     

添加Fe_3O_4对炭分子筛性能的影响

１９８０年，北川浩［１］提出用褐煤半焦与磁铁矿粉（３０％）混合成型，经５００℃炭化，制备变压吸附空分制氮用炭分子筛（ＣＭＳ）的方法，所得产品性能比不加铁时显著提高。这一结果被解释为是Ｆｅ３Ｏ４的磁性改善了炭分子筛对空气中Ｏ２的选择吸附性。作者［２，３...     

SnAPO-5和SnSAPO-5的合成与性能

Sn原子的异质同晶取代AlPO_(4-5)和SAPO_(-5)分子筛的骨架原子从而制得了SnAPO_(-5)和SnSAPO_(-5)样品.这二个样品的DTA谱基本相似.从TPR谱所得结果表明,Sn已进入骨架且不易被还原成零价的Sn.AlPO_(4-5)的IR谱上无羟基峰出现,其表明没有B酸位存在,而SnAPO_(-5)出现了3666cm~(-1)和3620cm~(-1)二个羟基峰,表明有B酸位存在.SnSAPO_(-5)和SAPO_(-5)都有B酸位存在,且酸性相差不大.AlPO_(4-5)和SnAPO_(-5)上的甲醇转化反应仅生成二甲醚,而SAPO_(-5)和SnSAPO_(-5)上则生成碳氢化合物.     

微孔-介孔复合SiO2-Al2O3分子筛的水热合成研究

结合介孔和微孔分子筛的合成,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和ZSM-5引导剂分别作为介孔和微孔结构的导向剂,在水热条件下合成了具有微孔-中孔复合结构的SiO2-Al2O3分子筛,并采用XRD和N2吸附对分子筛的结构进行了表征.结果表明,分子筛的XRD图谱在大角度区和小角度区同时出现较强的衍射峰,分别对应于四方晶型和MCM-41的结构.样品的N2吸附曲线亦在P/P0<0.1和P/P0＝0.25～0.4出现两个突跃,其DFT孔径则主要集中在1.2nm和3.4nm.     

AlMCM-48介孔分子筛的合成研究

采用正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵作模板剂合成MCM-48介孔分子筛.用Al(NO3)3溶液浸渍MCM-48从而获得AlMCM-48.用XRD、27AlNMR对样品进行了表征.这种方法掺杂铝不破坏分子筛骨架结构,Si/Al低至5时分子筛结构保持完好.其中部分铝进入了骨架.     

新型磷酸铝分子筛CNU-n(n=1,2,3)的研制及性质

以季铵盐为模板剂,用水热法合成了文献上从未报导过的新型磷酸铝分子筛,CNU—n(n=1,2,3)。由x射线衍射图及红外光谱图的测定,表明这些样品经600℃焙烧后发生或多或少的骨架改变,最终形成“筛子”。用真空法测定水及几种碳氢化合物在CNU—n上的吸附等温线,结果表明CNU—1的孔径为0.3nm,CNU—2的孔径介于0.41及0.58之间,且CNU—3为大孔筛子,其孔径为0.8nm。     

辅助有机胺对介孔分子筛MCM-41合成及其性质的影响

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、硫酸铝为铝源、硅溶胶为硅源，分别使用中等链长的有机胺和正己烷作为辅助添加剂，用水热晶化法在碱性介质中合成了介孔分子筛MCM-41，通过XRD、N2吸附-脱附、SEM测试手段对得到的样品进行了对比表征分析。实验结果表明，除三乙胺外，向反应体系中加入适量的三正丙胺、三正丁基胺、三正辛胺和二异丁胺后，均能够使介孔 MCM-41的d100值和孔径增大，且具有较大的BET表面积（>1 000 m2/g）和孔容（>1 cm3/g）；加入正己烷后，也可以使得MCM-41孔径变大，但是和加入有机胺相比较，合成的样品具有较小的BET表面积（887.3 m2/g）和孔容（0.81 cm3/g）。